12-溴-13,14-脱氢松香酸甲酯氧化呋咱的合成与表征

以脱氢松香酸为起始原料合成了一种新型的12-溴-13,14-脱氢松香酸甲酯氧化呋咱。其结构经IR、NMR、MS、元素分析及其单晶结构确证。

7-羰基-12-脱氢松香酸甲酯硫醚的合成

以脱氢松香酸为底物,通过甲酯化、溴代、硝化等步骤,合成了标题化合物,其结构经1HNMR、MS和元素分析等确定。

Br2-MnO2法合成12-溴脱氢松香酸及其甲酯

分别以Br2-冰醋酸、溴代丁二酰亚胺（NBS）和Br2-MnO2三种方法合成12-溴脱氢松香酸和12-溴脱氢松香酸甲酯，并对反应的动力学和不同体系的反应用时、产率、选择性以及合成成本等进行探究。研究表明：Br2-MnO2新方法反应条件温和，操作简单，反应用时短（2h），成本低，选择性好，产率较高（49％～66．7％），合成效率高，适合进一步工业化。

溴代脱氢松香酸结构和构象的NMR研究

用二维核磁共振波谱技术研究了 1 2 -溴代脱氢松香酸的立体结构和溶液构象 ,并对其一维谱进行了归属 .结果显示 1 2 -溴代脱氢松香酸立体结构具备天然脱氢松香酸及其 1 2

一些新型呋咱衍生物的合成

以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,然后经甲酯化、溴代、硝化、成环等步骤,合成了三个新型脱氢松香酸甲酯呋咱的衍生物12,13-氧化呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯、12,13-呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯、12-溴-13,14-氧化呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯.产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析方法进行了表征.

离子液体在去氢枞酸甲酯F-C烷基化反应中的应用

将去氢枞酸酰氯化、甲醇解制得去氢枞酸甲酯,再以酸性离子液体[bmim]Br/AlCl3为溶剂和催化剂,通过去氢枞酸甲酯与氯化苄的Friedel-Crafts烷基化反应,得到目标产物12-苄基去氢枞酸甲酯(MBD).研究发现,在适宜的实验条件下,去氢枞酸甲酯的转化率达47.44%,对目标产物MBD的选择性达72.11%.目标产物经TLC、IR和GC-MS分析与表征.

去氢枞酸甲酯选择性硝化反应的研究

采用均匀设计方法深入研究了去氢枞酸甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH体系中选择性硝化的反应条件。通过理论计算和实验验证获得去氢枞酸甲酯选择性硝化的较优反应条件如下:n(硝酸)∶n(去氢枞酸甲酯)为3∶1、混合溶剂中乙酐与乙酸的体积比为7∶1、反应温度为20℃、反应时间为60 min。此时12-硝基去氢枞酸甲酯和14-硝基去氢枞酸甲酯的总产率由50%提高到84.6%,其中12-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到64.0%、14-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到20.6%,二者的产率比约为3.1∶1。12-硝基去氢枞酸甲酯的反应产率和选择性都明显高于文献报道值。

离子液体中12-苯甲酰基脱氢松香酸甲酯的合成

以离子液体[bmim]Br/AlCl3作为绿色反应介质,通过脱氢松香酸甲酯芳环上的Friedel-Crafts酰基化反应,合成了12-苯甲酰基脱氢松香酸甲酯,最佳合成条件为:脱氢松香酸甲酯、[bmim]Br、AlCl3、苯甲酰氯的摩尔比1∶4∶8∶8,反应温度40℃,反应时间2h。用IR、MS、NMR和元素分析等方法对目标产物进行了分析和表征。结果表明,该合成方法具有反应条件温和、反应时间短及环境友好等优点。