加速器质谱14C制样真空系统及石墨制备方法研究

14C制样真空系统和石墨制备方法是高精度低本底14C加速器质谱(AMS)测量的关键,而碳污染、石墨产率不稳定和同位素分馏等问题是限制该技术发展的主要难题。为了降低传统在线还原法对制样系统长时间静态真空的要求和解决Zn-TiH2/Fe火焰封管法中不可控的CH4等问题,提高石墨合成的稳定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的14C制样真空系统和石墨制备方法。通过比较Zn/Fe在线法和Zn/Fe火焰封管法对石墨束流性能以及标样的影响,发现Zn/Fe火焰封管法相较Zn/Fe在线法能明显克服大气泄漏问题,改善化学流程本底(0.24~0.32pMC),提高方法测年上限(47000~48000ya),同时石墨束流输出稳定。进一步利用标准样品和本底样品评估了Zn/Fe火焰封管法的技术特点,实验结果表明该法的精密度好(RSD=0.35%,n=20,标样OXⅡ),准确度高(IAEA系列标样的测定值与认定值线性拟合方程y=0.9969x+0.0013,R2=1),实验本底低(无机碳46296±271ya和有机碳48341±356ya)。因此,该石墨样品制备真空系统及Zn/Fe火焰封管法技术具有石墨品质优、化学流程本底低、准确度和精密度高等特点,满足高精度低本底14C-AMS测定石墨样品制备要求。

北京市城近郊区地下水的环境同位素研究

应用环境同位素方法，研究北京城近郊区地下水演化规律。沿北京市永定河冲洪积扇地下水流动方向取样15组（D、^18O、T、^14C及全分析），对所取水样进行D、^18O、T、^14C分析，并确定地下水同位素年龄。运用地下水^14C和T含量在垂向和水平方向变化的结果，验证了地下水的流向并计算了地下水的流速变化范围为5．02-62．63m／a，从山前至平原浅层地下水径流速度逐渐变小，反映了地下水水平径流强度逐渐减弱，地下水交替逐渐变差；浅层孔隙水以垂向交替为主，深层孔隙水以水平径流为主。对地下水D、^18O之间的关系进行分析，从而判断地下水的补给来源等。

稀释技术^(14)C测年可靠性的研究

稀释技术^(14)C测年的关键在于本底气的稳定,稀释技术测定的最大年限取决于样品的含碳量。同一样品无机碳部分和有机碳部分的对比实验和不同测年方法的对比实验,都证明稀释技术测定的^(14)C年龄不但复现性好而且可靠。

山东近岸黄海海域初级生产力的时空分布变化研究

于2006年8月（夏季）、2006年12月（冬季）2、007年4月（春季）、2007年10月（秋季）对山东黄海近岸初级生产力的分布进行了4个航次的调查,并对其时空分布特征进行了分析。结果显示：（1）调查海域春、夏、秋、冬4个航次的初级生产力平均值分别为808.798,372.23,324.717和246.146 mg.m^-2.d^-1,春季的初级生产力最高,冬季的最低。（2）春、夏、秋季初级生产力的变化在水平方向上总体呈现出近岸高于远岸的分布特征,而冬季的变化趋势正好相反;在垂直分布上,4个航次初级生产力均以相对海平面光强30%-10%的水层为最高,其中夏季初级生产力分层现象明显,春、秋、冬季各水层间的差异不显著。（3）环境因子的变化对初级生产力的作用不同,利用同化指数法求得的初级生产力比14C同位素示踪法测得的数值高出1-70倍。

多片再生法在海洋沉积物测年中的应用

本文用光释光多片再生法对我国黄海海域沉积物样品进行了测年。按不同深度选取同一柱状样四个取样点,采用4–11μm的细颗粒进行释光年代测量。为评估测年结果的可靠性,将释光测量结果与该柱状样相近层位样品的AMS 14C测年结果比对,发现在AMS 14C测年的灵敏度范围内,两者结果吻合良好。

生物质基固体材料中生物基含量测定方法的研究进展

对固体材料中生物基含量的测定方法进行了综述,介绍了选择性溶解法(SDM)和^(14)C法这两种测定方法。选择性溶解法准确性相对要低,样品前处理也比较复杂且费时。^(14)C包括液体闪烁计数法和加速器质谱法,液体闪烁计数法又包括CO_2吸收法、直接液体闪烁计数法和苯合成法。CO_2吸收法简单、快速且花费低廉,但是精度较低,适用于对精度要求不高的样品;直接液体闪烁计数法样品前处理过程最简单,但对样品的要求很高,溶解于闪烁液后的溶液干扰因素多且难以消除;苯合成法具有很高的精度,但是样品前处理费时,且测定周期长。加速器质谱法快速且测定精度高,但设备费用极昂贵,在一定程度上限制了其应用。最后,对固体材料中生物基含量测定方法的各种技术发展进行了展望。

直接测量法测量核电厂气态流出物^(14)C的准确度分析

以某核电厂气态流出物^(14)C样品为研究对象,对直接法测量核电厂气态流出物^(14)C准确度的影响因素进行实验分析。开展了样品和闪烁液最佳配比实验、淬灭影响实验、夹带氚和氚对^(14)C分析结果的影响水平实验等。实验结果表明:采用HAGUE 7000型^(14)C取样器采样时,气态流出物^(14)C样品会夹带氚,夹带氚对^(14)C计数的贡献约为氚活度的1%~2%;样品和闪烁液的最佳配比为6 mL和14 mL;样品淬灭的差异会引起探测效率的偏差。影响直接法测量气态流出物^(14)C准确度的主要因素是样品和闪烁液配比、夹带氚和探测效率准确性。开展实际样品测量时应选用最佳样品和闪烁液配比,保证探测效率的准确性,可通过解谱卡道、采用悬浮分析法或改变采样方式减少夹带氚的影响,提高测量准确度。

基于放射性碳同位素分析的黑碳分离方法研究进展

黑碳是生物质和化石燃料不完全燃烧产生的含碳连续统一体,因其复杂的化学结构和特殊的理化性质,涉及碳循环、全球气候、人类健康等诸多问题。放射性碳同位素(14C)是一种区分生物源和化石源的有效手段,而黑碳的分离和纯化则是制约14C示踪技术广泛应用的瓶颈。文章系统介绍了常用于14C分析的黑碳分离方法,总结了每种方法的优缺点及其研究进展。认为改良后的热光法是一种常见的快速分离方法,具有相对误差小和可重复性高的优势。而催化加氢法是一种较为理想的分离方法,稳定且不受基质限制。同时指出:未来需要加强分离方法的标准化,提高方法内和方法间的可比性。特别是需要提供一种具有"真实的"14C值的标准参考物,以判别分离方法的可靠性。

加速器质谱^(14)C样品制备中Zn-TiH_2法石墨产率探讨

用于加速器质谱仪(accelerator mass spectrometry,AMS)测定14 C年龄的石墨靶制备方法有很多种,提高石墨产率对优化石墨靶制备流程和改善石墨靶性能具有重要意义。本文以Zn-TiH2法制备石墨靶为例,结合相关研究,证明石墨产率与同位素分馏之间的关系;对比石墨产率的不同测算方法并提出改进建议;对实验过程中影响石墨产率的因素进行探讨,对Zn-TiH2法制备石墨靶的最优实验条件进行简要总结。

利用^(14)C-BHC验证检测六六六农药的方法

利用^(14)C-六六六,验证浓硫酸净化法与国际公认的美国化学家协会方法检测稻米中六六六农药残留量的结果表明,前者平均回收率达90.0％,平均相对标准偏差为8.0％(n=9);后者的回收率88.9％、平均相对标准偏差为3.0％。两种方法统计学上无显著差异,即两种方法有可比性,证实我国沿用已久的浓酸净化法是可行的。

生物基塑料中3种^(14)C含量检测方法的对比

介绍了生物基含量的定义,综述了^(14)C含量的3种测定方法,包括加速器质谱法(AMS)、液体闪烁计数器法(LSC)、β电离法(BI),并对3种方法进行了比较分析,其中LSC更利于实际推广。

秦山核电基地环境生物样品中^(14)C监测方法探讨

介绍了氧弹法在秦山地区环境生物样品中14C监测中的应用情况,对氧弹法的特点进行了分析,并对秦山核电基地历年来环境生物样品中14C监测的结果进行了分析。希望本方法能对生物样品中14C监测方法的新国标的制定提供参考。

氧化燃烧法测量生物介质中有机~3H和^(14)C的活度

随着核能的快速发展,氚(~3H)和^(14)C已成为向环境排放的主要放射性核素,并愈来愈受到人们的关注。对环境生物介质中有机~3H和^(14)C的监测技术也已成为环境监测工作的重点,而如何提取生物样品中的有机~3H和^(14)C是监测分析工作中的关键。本工作采用氧化燃烧法同时提取松针生物中的~3H和^(14)C并进行测量,测量结果表明,其装置空白回收率分别可达到87.1%和96.4%,加标回收率分别为84.8%和95.7%。测得松针生物样品中有机~3H、^(14)C的比活度分别为(8.89±0.54)Bq/kg(鲜重,3.19Bq/L,n=3)、(22.2±1.90)Bq/kg(鲜重,0.150Bq/g(以碳计),n=3);探测下限分别为4.04Bq/kg(鲜重,1.29Bq/L)、14.3Bq/kg(鲜重,0.096Bq/g(以碳计));该分析方法的扩展不确定度分别为25.6%、39.4%(k=2)。分析结果与同类生物样品为同一水平,分析结果可靠。

健脾清热法治疗幽门螺杆菌感染70例临床观察

[目的]观察清热健脾法治疗幽门螺杆菌感染的临床疗效。[方法]125例病人随机分为治疗组70例,对照组55例。对照组用杀菌三联疗法,治疗组加用清热健脾中药。[结果]停药4周后,幽门螺杆菌阴转,治疗组明显优于对照组(P<0.05)。[结论]健脾清热法对治疗幽门螺杆菌及减少复发非常有效。

CaCO3悬浮法测量14C准确度影响因素分析

目的研究影响CaCO3粉末悬浮法测量14C准确度的因素。方法采用2种本底样品和4种标准物质分别与2种闪烁液混匀、测量,找出最适合本底样品、闪烁液和最佳测量道宽,并根据实验结果对1个考核和2个比对样品进行测试。结果采用自配CaCO3粉末做本底,甲苯-Triton X-100乳化液做闪烁液、最佳测量道宽为67~369,选择与待测样品来源相同的标准物质时,考核和比对结果满意,与参考值的相对偏差分别为4.7%,11.7%和0.2%。结论影响CaCO3悬浮法测量14C准确度的主要因素主要是本底样品、闪烁液、标准物质,开展实际样品测量时,应选择较低水平的本底样品,适合的闪烁液和标准物质以及最佳测量道宽,提高测量准确度。

胶体金法快速诊断人群幽门螺杆菌感染

目的:分析不同人群幽门螺杆菌感染情况。方法:对2009年2029例金山医院就诊人群,用胶体金法检测幽门螺杆菌抗体,同时将胶体金法与14C呼气试验检测幽门螺杆菌法进行方法学比对。结果:体检人群现症感染43.07%,儿科患者现症感染17.01%,成人患者幽门螺杆菌现症感染36.97%;胶体金法与14C呼气试验符合率达99.5%。结论:用胶体金法检测幽门螺杆菌抗体,是一种灵敏、特异、快速的诊断幽门螺杆菌感染的方法。

夏商周断代工程中应用的系列样品方法测年及相关问题

在夏商周断代工程中，碳十四测年与考古学研究相结合，通过应用系列样品方法，建立了夏商周时期的碳十四年代数据框架，从而为三代年表的建立提供了依据。由于系列样品方法测年较普遍的应用开始于夏商周断代工程，之前大多数人很少接触，所以对于它的应用及认识，难免会存在一些疑虑或误区。本文拟结合夏商周断代工程中系列样品方法测年的应用实例，对一些相关问题进行讨论，希望有助于学术界对这一方法的理解和应用。

仰韶文化年代讨论

仰韶文化因瑞典学者安特生于1921年在河南渑池县发现的仰韶遗址而得名，20世纪50年代旧和80年代吲又对该遗址进行了发掘，对其文化内涵有了进一步认识。目前，这一考古学文化在渭水流域、晋南、豫中等广大区域也多有发现，且文化类型丰富，延续的时间也较长。