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3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究 被引量:4
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作者 吴纯鑫 戴立言 +1 位作者 陈英奇 翁志学 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期534-539,共6页
对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)... 对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。 展开更多
关键词 3 4-二氢-2(1h)喹啉酮衍生物 6-硝基-3 4-二氢-2(1h)喹啉酮 6 8-二硝基-3 4-二氢-2(1h)喹啉酮 6-氨基-3 4-二氢-2(1h)喹啉酮 6 8-二氨基-3 4-二氢-2(1h)喹啉酮 6-氨基-8-硝基-3 4-二氢-2(1h)喹啉酮 6-羟基-3 4-二 氢-2(1h)喹啉酮 6-羟基-8-硝基-3 4-二
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可见光诱导玫瑰红催化喹喔啉-2(1H)-酮的C3-H烷基化反应 被引量:1
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作者 赵能选 徐宏烈 +1 位作者 刘华 李兰杰 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期331-337,共7页
建立了一种简单、实用的光诱导一锅法高选择性N-甲基喹喔啉酮类化合物和苯乙酮类化合物合成一系列3-烷基化喹唑啉-2(1H)-酮类化合物的方法。该方法在室温条件下,以玫瑰红作为光催化剂,在18 W 460 nm的蓝色LED下照射8 h,通过直接C3-H活... 建立了一种简单、实用的光诱导一锅法高选择性N-甲基喹喔啉酮类化合物和苯乙酮类化合物合成一系列3-烷基化喹唑啉-2(1H)-酮类化合物的方法。该方法在室温条件下,以玫瑰红作为光催化剂,在18 W 460 nm的蓝色LED下照射8 h,通过直接C3-H活化的方案,较好收率获得一系列相应的3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物,最高产率可达到76%。反应体系具有经济实用性和底物适用范围广的特点,为3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物类化合物的合成提供了一种简便经济的方法。 展开更多
关键词 可见光 喹唑啉-2(1h)-酮 苯丙酮 3-烷基化喹唑啉-2(1h)-酮
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基于2-(3-吡啶基)-1H-吡唑-苯羧酸的三种镉(Ⅱ)配合物晶体结构、荧光表征和Hirshfeld表面分析
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作者 张力杨 杨冬冬 +2 位作者 李宁 杨元宇 马琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1943-1952,共10页
基于2⁃(3⁃吡啶基)⁃1H⁃吡唑-苯羧酸(Hppb)配体,成功合成3种溴离子参与配位的不同Cd(Ⅱ)配合物[Cd(Hppb)_(2)Br_(2)](1)、[Cd_(2)(ppb)_(2)Br_(2)](2)和[Cd(Hppb)Br_(2)]n(3),并确定了其结构特征。在3种配合物中,Cd(Ⅱ)离子、配体、溴离... 基于2⁃(3⁃吡啶基)⁃1H⁃吡唑-苯羧酸(Hppb)配体,成功合成3种溴离子参与配位的不同Cd(Ⅱ)配合物[Cd(Hppb)_(2)Br_(2)](1)、[Cd_(2)(ppb)_(2)Br_(2)](2)和[Cd(Hppb)Br_(2)]n(3),并确定了其结构特征。在3种配合物中,Cd(Ⅱ)离子、配体、溴离子的比例分别为1∶2∶2、1∶1∶1、1∶1∶2,最终得到单核(0D)、双核(0D)、一维骨架的不同结构。配合物1中的Cd(Ⅱ)配位环境为轻微扭曲的八面体几何结构,而配合物2和3的中心离子则显示出扭曲的四方锥几何结构。3个配合物的ppb-或Hppb配体的连接模式存在明显差异。在配合物1中,2个Hppb配体为μ_(1)⁃κN,N'配位模式。而在配合物2中,2个ppb-配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并且作为2个μ1,1桥连接2个Cd(Ⅱ)离子形成双核结构单元,2个Cd离子之间的距离为0.4091(4)nm。在3中,中性Hppb配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并通过μ1,6桥连接Cd(Ⅱ)离子,沿b轴形成一维无限延长的链。利用Hirshfeld表面分析和二维指纹图对这3种配合物进行了研究。此外,配合物1~3的光致发光特性表明,配位阴离子Br-对Cd(Ⅱ)配合物的荧光发射有很大影响。 展开更多
关键词 2⁃(3⁃吡啶基)⁃1h⁃吡唑-苯羧酸 Cd(Ⅱ)配合物 发光特性
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可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮 被引量:1
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作者 赵能选 李兰杰 +1 位作者 徐宏烈 王涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期299-305,共7页
建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各... 建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。 展开更多
关键词 光催化 3-苯基喹喔啉-2(1h)-酮 g-C_(3)N_(4)
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一种改善糖尿病肾病的新型化合物3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮
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作者 陈欢 黄旭虎 《山东化工》 CAS 2024年第20期76-79,共4页
目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳... 目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳基喹喔啉酮衍生物。通过测量糖尿病模型鼠的尿蛋白水平、丙二醛(Malondialdehyde,MDA)水平和肾脏谷胱甘肽(Glutathione,GSH)水平,测定该化合物DN病症改善效果。结果:3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮可降低小鼠的尿蛋白、MDA水平,增加肾脏GSH水平,证实其显著的抗氧化作用,改善蛋白尿,降低氧化应激水平,缓解糖尿病肾病病理症状。结论:以上结果表明该化合物在改善DN引起的肾损伤中具有潜在作用。 展开更多
关键词 糖尿病肾病 3-(3 4-二羟基苯基)-2(1h)-喹喔啉酮 抗氧化剂
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1h-1 2 4-三唑 3 3’-二硝基-5 5’-偶氮-1h 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
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4-氯-1-甲基-3-硝基-2(1H)-喹啉酮的合成 被引量:3
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作者 陈浩 李杰 +2 位作者 陈国良 周勋 陆秀宏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期80-81,84,共3页
以N-甲基苯胺为起始原料,经过环合反应制得4-羟基-1-甲基-2(1H)-喹啉酮,再经硝化和氯代反应合成了目标化合物,该方法所用原料廉价易得,产物处理简单,适合工业化生产,总收率可达51.9%。
关键词 4-氯-1-甲基-3-硝基-2(1h)-喹啉酮 合成 N-甲基苯胺 4-羟基-1-甲基-2(1h)-喹啉酮
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4—甲基—7—巯基—2(1H)—喹啉酮的合成 被引量:1
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作者 陈瑛 夏奕 +2 位作者 杨征宇 张倩 夏鹏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第5期369-371,共3页
以间氨基苯硫酚为起始原料,与乙酰乙酸乙酯一步环合得目标产物4-甲基-7-巯基-2(1H)-喹啉酮(4)[1],收率:22%;以间苯二胺为起始原料,经乙酰乙酸乙酯环合、重氮化[2]、二硫化合物的形成及盐酸锌粉还原获得目标产物4,收率:59%.
关键词 7-氨基-4-甲基-2(1h)-喹啉酮 4-甲基-7-巯基-2(1h)-喹啉酮 合成 hIV药物
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组蛋白HIST1H2AC和HIST1H2BC基因在胰腺癌耐药细胞株中的表达 被引量:1
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作者 张翼 石欣 《东南大学学报(医学版)》 CAS 2010年第5期490-493,共4页
目的:研究组蛋白HIST1H2AC和HIST1H2BC在培美曲塞诱导的胰腺癌耐药细胞株Puta8988中的基因和蛋白表达水平,以明确HIST1H2AC和HIST1H2BC基因与胰腺癌耐药的关系。方法:以两种剂量的培美曲塞诱导胰腺癌细胞株Puta8988,使其形成两个等级的... 目的:研究组蛋白HIST1H2AC和HIST1H2BC在培美曲塞诱导的胰腺癌耐药细胞株Puta8988中的基因和蛋白表达水平,以明确HIST1H2AC和HIST1H2BC基因与胰腺癌耐药的关系。方法:以两种剂量的培美曲塞诱导胰腺癌细胞株Puta8988,使其形成两个等级的获得性耐药细胞株Puta8988+、Puta8988++。采用qRT-PCR和Western blotting方法分别检测HIST1H2AC和HIST1H2BC在耐药细胞株及其亲本(对照)中的基因和蛋白表达水平。结果:qRT-PCR检测结果显示,组蛋白HIST1H2AC和HIST1H2BC基因在胰腺癌耐药株Puta8988+和Puta8988++中的表达水平显著上调(P<0.05);Western blotting检测结果显示,组蛋白HIST1H2AC和HIST1H2BC在胰腺癌耐药株Puta8988+和Puta8988++中的蛋白表达水平也显著上调(P<0.05)。结论:胰腺癌细胞株经培美曲塞诱导后,其组蛋白HIST1H2AC和HIST1H2BC在基因和蛋白表达水平上均出现上调,提示HIST1H2AC和HIST1H2BC基因可能与耐药有关。 展开更多
关键词 hIST1h2AC hIST1h2BC 胰腺癌 Puta8988 培美曲塞 表达
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新诊断2型糖尿病患者餐后1h血糖与临床特征的相关性研究
10
作者 孙陆衍 张广吾 +4 位作者 周婷婷 蒋黎 王芳 史梦倩 范世宏 《全科医学临床与教育》 2024年第9期789-793,798,共6页
目的探讨新诊断2型糖尿病患者餐后1 h血糖与临床特征的相关性。方法选取新诊断2型糖尿病患者201例,以OGTT试验1 h血糖值中位数为界,将患者分为低1 hPG组(100例)和高1 hPG组(101例),比较两组一般资料、生化指标及稳态模型指数,分析1 h血... 目的探讨新诊断2型糖尿病患者餐后1 h血糖与临床特征的相关性。方法选取新诊断2型糖尿病患者201例,以OGTT试验1 h血糖值中位数为界,将患者分为低1 hPG组(100例)和高1 hPG组(101例),比较两组一般资料、生化指标及稳态模型指数,分析1 h血糖与临床特征的相关性,并探讨1 h血糖的影响因素。结果与低1 hPG组比较,高1 hPG组甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白(LDL)、谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、糖化血红蛋白(HbA1c)、非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)患病率、超敏C反应蛋白(hsCRP)及胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)明显升高(Z分别=-3.41、-3.04、-2.43、-1.98、-2.45,t分别=-3.16、-2.37、-4.25,χ~2=16.50,P均<0.05),2 hCP、3 hCP及胰岛β细胞分泌指数(HOMA-β)明显降低(Z分别=-2.57、-2.12、-4.96,P均<0.05)。Spearman相关分析显示,1 h血糖与TG、TC、LDL、ALT、AST、HbA1c、hsCRP及HOMA-IR呈正相关(r分别=0.27、0.28、0.23、0.31、0.28、0.29、0.20、0.18,P均<0.05),与HOMA-β呈负相关(r=-0.44,P<0.05)。多元线性回归分析显示,TG、LDL、ALT、HOMA-β及HOMA-IR是1 h血糖的影响因素(t分别=2.17、3.05、5.73、-9.26、4.03,P均<0.05)。结论新诊断2型糖尿病患者餐后1 h血糖与血脂、肝功能、稳态模型指数及机体炎症反应水平相关,1 h血糖可以作为糖尿病血糖监测的一个新型指标。 展开更多
关键词 2型糖尿病 餐后1 h血糖 非酒精性脂肪性肝病 超敏C反应蛋白
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一类2(1H)-喹喔啉衍生物的电子轰击质谱分析 被引量:1
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作者 杨小兵 丁松涛 +2 位作者 王安邦 杨裕生 胡伟华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期148-151,共4页
以邻苯二胺为原料合成并表征了一类喹喔啉衍生物:1-烷基-3-甲基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(1-alkyl-3-methyl-2(1H)-quinoxalin-2-one,简称AMQ,其中alkyl=H、CH3、Et、n-C3H5、n-C5H11、n-C16H33).用电子轰击电离质谱(EI-MS)和核磁共振谱图(1H-... 以邻苯二胺为原料合成并表征了一类喹喔啉衍生物:1-烷基-3-甲基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(1-alkyl-3-methyl-2(1H)-quinoxalin-2-one,简称AMQ,其中alkyl=H、CH3、Et、n-C3H5、n-C5H11、n-C16H33).用电子轰击电离质谱(EI-MS)和核磁共振谱图(1H-NMR)鉴定了AMQ,研究了不同取代基对这类化合物EI-MS谱图的影响,分析得到一些裂解规律.结果表明:所有样品谱图中均有芳香化合物的特征CnH+n系列峰m/z 78,65,52,39和(或)m/z 77、76、64、63、51、50、38、37.对于未取代的样品及低级烷烃取代的样品,谱图中的基峰为分子离子峰.对于取代基中碳数大于等于3的样品,谱图中的基峰不是分子离子峰,分子离子峰强度随着碳数的增加而降低.这些样品一般容易发生骨架重排,丢失一分子CO,生成1-烷基-2-甲基苯并哒唑正离子.此外,还讨论了谱图中其它的一些碎片离子峰.这对于研究和指导喹喔啉衍生物的合成,探讨它们在药效及结构特征与生理活性的关系等方面具有重要的应用价值和理论意义. 展开更多
关键词 2(1h)-喹喔啉衍生物 电子轰击质谱 取代基分析 1-烷基-3-甲基-2(1h)-喹喔啉-2-酮
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新型无毒离子液体催化“一锅煮”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:20
12
作者 李明 郭维斯 +1 位作者 文丽荣 张秀丽 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1062-1065,共4页
利用新型无毒离子液体(BMImSac)作催化剂,芳香醛、1,3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分“一锅煮”合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统方法相比,该法是一种操作简单、产率高、用时少的环境友好方法.
关键词 离子液体 BIGINELLI反应 合成 3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 催化剂 无毒 嘧啶 二氢 二羰基化合物
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离子液体中6-(2,3-环氧丙氧基)-2(1H)-喹啉酮及其衍生物的合成 被引量:9
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作者 裴文 邓琼 +1 位作者 王海滨 孙莉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期364-367,共4页
6-(3-氨基-2-羟基丙基)-2-(1H)-喹啉酮衍生物被发现具有新的正性肌力的活性.设计合成了一系列新的氨丙醇类喹啉酮化合物.首先研究了6-羟基-2-(1H)-喹啉酮环氧化物2在离子液体中的合成,该反应后处理简便,收率高,对环境友好.然后用合成得... 6-(3-氨基-2-羟基丙基)-2-(1H)-喹啉酮衍生物被发现具有新的正性肌力的活性.设计合成了一系列新的氨丙醇类喹啉酮化合物.首先研究了6-羟基-2-(1H)-喹啉酮环氧化物2在离子液体中的合成,该反应后处理简便,收率高,对环境友好.然后用合成得到的2-(1H)-喹啉酮环氧化合物在离子液体中与一系列具有生物活性的有机碱反应,合成了氨丙醇类2-(1H)-喹啉酮化合物3.然后由6-羟基-2-(1H)-喹啉酮出发,在离子液体中,进行了一锅法合成氨丙醇类2-(1H)-喹啉酮化合物的研究.制得的2b,3b~3f6个新化合物用IR,1HNMR,MS和元素分析进行了结构表征. 展开更多
关键词 2-(1h)-喹啉酮 离子液体 环氧化合物 氨丙醇 正性肌力活性 合成
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在离子液体中6-羟基-2(1H)喹啉酮的合成及反应性研究 被引量:7
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作者 孙莉 孙会 +4 位作者 吕雪皓 李东伟 郑人华 邓琼 裴文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1577-1581,共5页
6-羟基-2(1H)-喹啉酮是心血管和降压药物的重要中间体.设计合成了一种在[Bmim]AlCl4离子液体中合成6-羟基-2-(1H)-喹啉酮的新方法;研究了离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮母体环上羰基、氨基和不饱和键部位的化学反应.此法后处理简便,收率... 6-羟基-2(1H)-喹啉酮是心血管和降压药物的重要中间体.设计合成了一种在[Bmim]AlCl4离子液体中合成6-羟基-2-(1H)-喹啉酮的新方法;研究了离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮母体环上羰基、氨基和不饱和键部位的化学反应.此法后处理简便,收率高,是一种环境友好的绿色化学合成技术. 展开更多
关键词 6-羟基-2-(1h)-喹啉酮 离子液体 新合成方法 反应 绿色化学合成技术
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2(1H)-喹啉-2,4-二酮类化合物抗小麦锈病的3D-QSAR研究 被引量:5
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作者 王建国 符新亮 +3 位作者 王有名 马翼 李正名 张祖新 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期2010-2013,共4页
用比较分子力场分析 ( Co MFA)方法和比较分子相似性指数分析 ( Co MSIA)方法研究了 2 1个 2 ( 1 H) -喹啉 -2 ,4-二酮类化合物抗小麦锈病的三维定量构效关系 ( 3 D-QSAR) ,发现用 Co MFA方法可以找到最佳的3 D-QSAR模型 ,并通过量子化... 用比较分子力场分析 ( Co MFA)方法和比较分子相似性指数分析 ( Co MSIA)方法研究了 2 1个 2 ( 1 H) -喹啉 -2 ,4-二酮类化合物抗小麦锈病的三维定量构效关系 ( 3 D-QSAR) ,发现用 Co MFA方法可以找到最佳的3 D-QSAR模型 ,并通过量子化学从头计算的方法研究了不同活性化合物的前线轨道及静电势分布图的差异 .所得构效关系模型为发现更高活性的化合物提供理论指导 . 展开更多
关键词 2(1h)-喹啉-2 4-二酮类化合物 小麦锈病 3D-QSAR COMFA COMSIA 从头计算 农药
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1.5 T磁共振兔VX2肝癌活体二维多体素1H-MRS应用初探 被引量:10
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作者 颜荣华 肖恩华 梁斌 《临床放射学杂志》 CSCD 北大核心 2005年第12期1097-1102,共6页
目的探讨应用1·5T磁共振仪对兔VX2肝癌进行活体二维多体素氢质子磁共振波谱(1H-MRS)检查的可行性,对所得1H-MRS图作初步观察。材料与方法采用经腹腔瘤块种植法建立兔VX2肝癌模型,利用1·5T磁共振仪进行常规MR平扫和二维多体素1... 目的探讨应用1·5T磁共振仪对兔VX2肝癌进行活体二维多体素氢质子磁共振波谱(1H-MRS)检查的可行性,对所得1H-MRS图作初步观察。材料与方法采用经腹腔瘤块种植法建立兔VX2肝癌模型,利用1·5T磁共振仪进行常规MR平扫和二维多体素1H-MRS,包括激励回波采样模式(STEAM)和点分辨波谱(PRESS)序列检查,初步比较肿瘤实质、瘤周和邻近正常肝组织的1H-MRS图的差别。扫描结束次日处死动物,取其相应位置肝脏组织块进行病理组织学分析。结果建立兔VX2肝癌模型共计16只,均按照计划进行了MR平扫和二维多体素1H-MRS检查,共24瘤次,其中22瘤次获得令人满意的1H-MRS图,技术成功率达到92·0%。1H-MRS图上可见4个主要的波峰,包括脂质(Lip)、谷氨酰胺和谷氨酸复合物(Glx)、胆碱(Cho)、糖原和葡萄糖复合物(Glyu)。发现瘤周和邻近正常肝组织内Cho峰和Glyu峰较肿瘤实质内的要高,Lip峰稍降低。其他参数相同的情况下,STEAM和PRESS序列在本研究1H-MRS扫描中所得波谱谱图无明显区别。结论应用1·5T磁共振仪对兔VX2肝癌进行活体二维多体素1H-MRS检查是可行的。 展开更多
关键词 VX2 肝肿瘤 磁共振成像 1h磁共振波谱 多体素
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 邻甲基苯磺酸铜 一锅法
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量:4
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作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4 5-二(1h-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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微波辐射合成2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑 被引量:3
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作者 马柏林 高娟丽 +1 位作者 闫宣凯 杨鹏飞 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2012年第5期135-138,共4页
采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰... 采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320W,间歇辐射30min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500W,间歇辐射15min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。 展开更多
关键词 2-苯基-1h 1'h-2' 5-双苯并咪唑 微波 合成
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DMF—H2O缔合体系的^1H NMR研究 被引量:9
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作者 雷毅 李浩然 +1 位作者 朱龙华 韩世钧 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1747-1753,共7页
DMF水溶液是一种生物分子水溶液的简单生化模型 .测量了DMF H2 O体系不同温度下全浓度范围的1HNMR数据 ,对体系中的缔合情况进行了讨论 ,基于H2 O ,H2 O·DMF ,(H2 O) 2 和 (DMF) 2 ·H2 O的缔合平衡建立了化学缔合模型 ,采用... DMF水溶液是一种生物分子水溶液的简单生化模型 .测量了DMF H2 O体系不同温度下全浓度范围的1HNMR数据 ,对体系中的缔合情况进行了讨论 ,基于H2 O ,H2 O·DMF ,(H2 O) 2 和 (DMF) 2 ·H2 O的缔合平衡建立了化学缔合模型 ,采用最小二乘法拟合实验数据 ,联合遗传算法和Levenberg Marquardt算法对模型参数进行全局寻优求解得不同温度的缔合平衡常数K ,再根据不同温度的K求得缔合平衡的ΔH和ΔS .为了更好地理解DMF水溶液中分子间的相互作用 ,还测量了 2 98K下DMF CCl4和DMF BuOH体系全浓度范围的1HNMR数据作为比较 ,结合NMR的基本原理对各DMF溶液体系1HNMR的实验现象进行了分析和解释 ,认为水溶液的特殊结构、氢键和DMF酰胺基的共轭体系是影响DMF H2 展开更多
关键词 DMF-h2O 缔合体系 ^1h NMR 建模 全局优化 GA/Levenberg-Marquardt组合算法 分子间相互作用 核磁共振氢谱 N N-二甲基甲酰胺
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