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Cobalt-Catalyzed Switchable[4+1]and[4+1+1]Spirocyclization of Aromatic Amides with 2-Diazo-1H-indene-1,3(2H)-dione:Access to Spiro Indene-2,1'-isoindolinones and Spiro Isochroman-3,1'-isoindolinones
1
作者 Bin Li Mengmeng Xie +3 位作者 Jingyu Li Nana Shen Xinying Zhang Xuesen Fan 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2024年第4期363-369,共7页
Herein,we report a condition-controlled divergent synthesis of spiro indene-2,1'-isoindolinones and spiro isochroman-3,1'-isoindolinones through cobalt-catalyzed formal[4+1]and[4+1+1]spirocyclization of aromat... Herein,we report a condition-controlled divergent synthesis of spiro indene-2,1'-isoindolinones and spiro isochroman-3,1'-isoindolinones through cobalt-catalyzed formal[4+1]and[4+1+1]spirocyclization of aromatic amides with 2-diazo-1H-indene-1,3(2H)-dione.When the reaction is carried out under air in ethyl acetate,spiro indene-2,1'-isoindolinones are formed through Co(II)-catalyzed C—H/N—H[4+1]spirocyclization.When the reaction is run under O2 in CH3CN,on the other hand,spiro isochroman-3,1'-isoindolinones are generated through Baeyer-Villiger oxidation of the in situ formed spiro indene-2,1'-isoindolinones with O2 as a cheaper and environmental-friendly oxygen source.In general,these protocols have advantages such as using non-precious and earth-abundant metal catalyst,no extra additive,high efficiency and regioselectivity.A gram-scale synthesis and the removal of the directing group further highlight its utility. 展开更多
关键词 Spiro indene-2 1'-isoindolinones Spiro isochroman-3 1'-isoindolinones 3d Transition metals Cobalt-catalyzed C-h Activation Switchable[4+1]and[4+1+1]spirocyclization Aromatic amides 2-Diazo-1h-indene-1 3(2h)-dione
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Synthesis,Crystal Structure and Cytotoxic Activities of 1-(Prop-2-yn-1-yl)-7,8-dihydro-1H-benzo[d][1,3]-thiazine-2,5(4H,6H)-dione Derivatives 被引量:1
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作者 王文彬 张凡 +3 位作者 何祥 孟志慧 黄年玉 邹坤 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第4期656-662,共7页
The important synthetic precursor(Ⅲ), 1-(prop-2-yn-1-yl)-7,8-dihydro-1Hbenzo[d][1,3]thiazine-2,5(4H,6H)-dione(C(11)H(11)NO2S), was prepared through a three-component reaction, which was further transferre... The important synthetic precursor(Ⅲ), 1-(prop-2-yn-1-yl)-7,8-dihydro-1Hbenzo[d][1,3]thiazine-2,5(4H,6H)-dione(C(11)H(11)NO2S), was prepared through a three-component reaction, which was further transferred into cytotoxic triazoles by alkylation and "click" synthesis in satisfactory yields of 87%^95%. Their structures were characterized by IR, H-RESI-MS and NMR analysis. Meanwhile, the crystal of Ⅲ was obtained and determined by X-ray single-crystal diffraction. Crystal data: orthorhombic system, space group P212121, a = 5.189(4), b = 8.661(6), c = 23.498(17) A, V = 1056.2(13) A^3, Z = 4, F(000) = 464, Dc = 1.392 g/cm^3, μ =0.284 mm^-1, R = 0.0637 and wR = 0.1668 for 8182 independent reflections(R(int) = 0.1580) and 2166 observed ones(I 〉 2σ(I)). 展开更多
关键词 X-ray diffraction crystal structure 7 8-dihydro-1h-benzo[d][1 3]thiazine-2 5(4h 6h)-dione cytotoxic activity triazole
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磷酸二氢钾催化下合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 房芳 蒋虹 +2 位作者 李团结 朱松磊 章晓镜 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期75-78,共4页
在磷酸二氢钾的催化下,以1,3 二羰基化合物、尿素以及芳醛为原料,以良好产率合成了二氢嘧啶酮及其衍生物.
关键词 3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 磷酸二氢钾 催化剂 合成 1 3-二羰基化合物 尿素 芳醛 BIGINELLI反应
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(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的转化利用 被引量:1
4
作者 陈建辉 王月英 张伯引 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期408-409,共2页
在(+)-生物素的不对称全合成工艺中产生的副产物(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(2),经过开环酯交换、两次氧化和水解即可方便地转化得到合成(+)-生物素的关键中间体顺-1,3-二苄基-4,5-二羧基-2-咪唑烷酮,... 在(+)-生物素的不对称全合成工艺中产生的副产物(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(2),经过开环酯交换、两次氧化和水解即可方便地转化得到合成(+)-生物素的关键中间体顺-1,3-二苄基-4,5-二羧基-2-咪唑烷酮,总收率74%,实现了副产物的循环利用。 展开更多
关键词 (+)-生物素 (3aR 6aS)-1 3-二苄基四氢-4h-呋喃并[3 4-d]咪唑-2 4(1h)-二酮 顺-1 3-二苄基-4 5-二羧基-2-咪唑烷酮 Swern氧化 合成
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2-异丙基-1,3-二氢-4(1H)异喹啉酮及其衍生物的合成 被引量:2
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作者 钱建华 张宝砚 +1 位作者 刘琳 姜贵吉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第8期587-589,共3页
异喹啉酮 (1)与羟胺反应得异喹啉酮肟 (2 ) ,再经Schroeter重排合成得到 4 氨基异喹啉的盐 (3) ,进而经催化加氢还原生成其脱烷基产物 6 .另外 ,异喹啉酮与NaN3 反应合成得到苯并二氮杂酮 (4 ) ,4经还原可生成苯并二氮杂 (5 ) .合... 异喹啉酮 (1)与羟胺反应得异喹啉酮肟 (2 ) ,再经Schroeter重排合成得到 4 氨基异喹啉的盐 (3) ,进而经催化加氢还原生成其脱烷基产物 6 .另外 ,异喹啉酮与NaN3 反应合成得到苯并二氮杂酮 (4 ) ,4经还原可生成苯并二氮杂 (5 ) .合成得到的 5个新化合物的结构经元素分析、红外。 展开更多
关键词 2-异丙基-1 3-二氢-4(1h)异喹啉酮 衍生物 苯并二氮杂Zhuo酮 Schroeter重排反应 还原反应 合成
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改进顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺 被引量:2
6
作者 李海波 赵肖玉 +1 位作者 马燕如 徐正 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期645-647,共3页
目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等... 目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等八步反应合成目标产物。结果合成的目标化合物的熔点和核磁共振氢谱与相关文献一致,总收率为19.1%。结论改进后的合成工艺条件温和,操作简便,适用于放大制备。 展开更多
关键词 抗真菌药 酮康唑 顺-[2-(2 4-二氯苯基)-2-(1h-咪唑基-1-甲基)-1 3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯 合成
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应用NMR技术确证5-(R)-(l-氧基)-2(5H)-呋喃酮与苯甲醛肟1,3-偶极环加成产物的结构 被引量:1
7
作者 黄海洪 张翔 陈庆华 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期299-303,共5页
5 (R) (l 艹孟 氧基 ) 2 (5H) 呋喃酮 (A)与苯甲醛肟 (B)进行 1 ,3 偶极环加成反应时得到两个产物 ,我们应用NOE及HMBC技术确证了它们的结构 .由于反应物 (A)的绝对构型已经X 射线单晶衍射法确证 ,因此通过NMR研究产物呋喃酮环上... 5 (R) (l 艹孟 氧基 ) 2 (5H) 呋喃酮 (A)与苯甲醛肟 (B)进行 1 ,3 偶极环加成反应时得到两个产物 ,我们应用NOE及HMBC技术确证了它们的结构 .由于反应物 (A)的绝对构型已经X 射线单晶衍射法确证 ,因此通过NMR研究产物呋喃酮环上各手性碳的关系 ,最终确立产物的绝对构型 . 展开更多
关键词 1 3-偶极环加成 绝对构型 NOE hMBC NMR 核磁共振 5-(R)-(1-Meng氧基)-2(5h)-呋喃酮 苯甲醛肟 结构
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5-(l-氧基)-2(5H)-呋喃酮的不对称1,3-偶极环加成反应
8
作者 邹昶 杜宝山 陈庆华 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第1期87-90,共4页
5- (l-氧基 )- 2 (5H)- 呋喃酮在温和的实验条件下 ,能够同环状硝酮发生立体选择性的环加成反应 ,得到立体专一性产物 ,化学产率 54%~ 81% .
关键词 5-(1-Meng氧基)-2(5h)-呋喃酮 立体选择性 1 3-偶极环加成 不对称反应 立体专一性产物
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1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮新衍生物对鸡胚绒毛尿囊膜血管新生的抑制作用研究 被引量:3
9
作者 刘静霞 龙超良 +1 位作者 杨永林 汪海 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1375-1378,共4页
目的 研究 1H 异吲哚 1,3(2H) 二酮新衍生物对血管新生的抑制作用。方法 应用鸡胚绒毛尿囊膜血管生成模型 ,通过计数、比较载体周围 0 5cm内血管的分支点数 ,观察不同化合物对于在体血管新生的抑制作用。结果 通过对 18种 1H 异吲... 目的 研究 1H 异吲哚 1,3(2H) 二酮新衍生物对血管新生的抑制作用。方法 应用鸡胚绒毛尿囊膜血管生成模型 ,通过计数、比较载体周围 0 5cm内血管的分支点数 ,观察不同化合物对于在体血管新生的抑制作用。结果 通过对 18种 1H 异吲哚 1,3(2H) 二酮新衍生物的研究 ,发现化合物 1,2 ,3,4 ,11和 13对鸡胚绒毛尿囊膜的血管新生有明显的抑制作用。结论 筛选出来的化合物 1,2 ,3,4 ,11和13有望成为新的抑制血管新生的药物。 展开更多
关键词 1h-异吲哚-1 3(2h)-二酮新衍生物 血管新生 鸡胚绒毛尿囊膜
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1-氯-3-丁烯-2-醇对人胚肝L02细胞中内源性H_2S的抑制效应
10
作者 张芳 张新宇 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期800-806,共7页
1-氯-3-丁烯-2-醇(1-chloro-2-hydroxy-3-butene, CHB)是环境污染物1,3-丁二烯的一种代谢产物,具有细胞毒性、遗传毒性和致突变性. H_2S是继NO和CO之后发现的第3种气体第二信使分子,涉及多种生理功能,其代谢异常与很多疾病存在密切联系... 1-氯-3-丁烯-2-醇(1-chloro-2-hydroxy-3-butene, CHB)是环境污染物1,3-丁二烯的一种代谢产物,具有细胞毒性、遗传毒性和致突变性. H_2S是继NO和CO之后发现的第3种气体第二信使分子,涉及多种生理功能,其代谢异常与很多疾病存在密切联系.研究了CHB对人胚肝L02细胞中内源性H_2S浓度的影响.结果发现, CHB可明显降低细胞内源性H_2S的浓度,且降低程度取决于CHB浓度的高低.因此, CHB对内源性H_2S产生的抑制效应可能是其毒性的一种机理. 展开更多
关键词 1-氯-3-丁烯-2-醇 h2S 1 3-丁二烯 毒性
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Novel Cyclization of 2-(o-Bromomethyl)benzylidene-1,3-indandione to 7,12-Dihydro-1-oxoindeno [3,2-c] [2]benzooxepine Initiated by an NAD(P)H Model:New Strategy to Seven-membered Oxacycle
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《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期262-262,共1页
关键词 benzooxepine Initiated by an NAD o-Bromomethyl)benzylidene-1 3-indandione to 7 12-Dihydro-1-oxoindeno P)h Model Novel Cyclization of 2
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由1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)构筑的汞(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构及性质
12
作者 龚雪冰 石贤举 刘亚茹 《河南化工》 CAS 2013年第19期40-42,共3页
利用HgC12与1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)(bpmi)在甲醇中反应,合成了一种双核配合物[Hg(bpmi) Cl2]2.采用X射线衍射、元素分析及红外光谱对配合物进行了结构表征.并且测定了配合物[Hg(bpmi) C12]2和配体bpmi在甲醇... 利用HgC12与1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)(bpmi)在甲醇中反应,合成了一种双核配合物[Hg(bpmi) Cl2]2.采用X射线衍射、元素分析及红外光谱对配合物进行了结构表征.并且测定了配合物[Hg(bpmi) C12]2和配体bpmi在甲醇溶液中的荧光性质,结果表明,配合物与配体均在397 nm处有较强的荧光. 展开更多
关键词 1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑) 配合物 荧光性质
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Synthesis of Some Hexahydroquinazolinones Using K<sub>3</sub>AlF<sub>6</sub>(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/KF) as an Efficient Catalyst in Some Hexahydroquinazolinone Derivatives
13
作者 Masoumeh Mehrabi Asadollah Farhadi Alireza Kiassat 《International Journal of Organic Chemistry》 2017年第3期240-253,共14页
A protocol for the synthesis of some 4-Aryl-1,3,4,6,7,8-hexahydroquinazolin-2,5(1H,6H)-diones (HHQs) was developed by means of a three-component condensation reaction of an aromatic aldehyde, 1,3-cylohexadione and ure... A protocol for the synthesis of some 4-Aryl-1,3,4,6,7,8-hexahydroquinazolin-2,5(1H,6H)-diones (HHQs) was developed by means of a three-component condensation reaction of an aromatic aldehyde, 1,3-cylohexadione and urea in the presence of K3AlF6 (Al2O3/KF) as catalyst. This reaction is carried out under different conditions including 1) solvent free;2) reflux in acetonitrile;3) reflux in ethanol;4) reflux in chloroform;and 5) reflux in water. In all conditions, the desired products are obtained in high yields after relatively short reaction times. Nevertheless, the reactions proceed faster and in higher yields when they were carried out in acetonitrile. This adopted protocol for some Biginelli-type products has offered the advantages of reusability of the catalyst, high yields and ease of separation of pure products. Furthermore, the catalyst is easily prepared, stabilized and efficiently used under reaction conditions. 展开更多
关键词 4-Aryl-1 3 4 6 7 8-hexahydroquinazolin-2 5(1h 6h)-diones (hhQs) K3AlF6(Al2O3/KF) 1 3-Cylohexadione ACETONITRILE
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相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺 被引量:4
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作者 赖梨芳 戎红仁 +1 位作者 盛文辉 顾浩 《农药》 CAS 北大核心 2011年第6期407-410,共4页
[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1... [方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 展开更多
关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1 2 4-三唑-5(1h) 相转移催化 1 3-偶极加成 氰酸钠 唑酮草酯
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Synthesis of pyrazine-2,3-dicarbonitrile and 1,2,4-triazine-5(4H)-one derivatives from furan-2,3-diones
15
作者 Sevket Hakan ngren Emine Dilekoglu Irfan Koca 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2013年第12期1130-1133,共4页
The reaction of furan-2,3-diones with S-methylisothiosemicarbazide hydroiodide yielded novel 1,2,4- triazine-5(4H)-ones, and reaction of furan-2,3-diones with diaminomaleonitrile led to the formation of pyrazine-2,3... The reaction of furan-2,3-diones with S-methylisothiosemicarbazide hydroiodide yielded novel 1,2,4- triazine-5(4H)-ones, and reaction of furan-2,3-diones with diaminomaleonitrile led to the formation of pyrazine-2,3-dicarbonitrile derivatives, and the hydrolysis of these products led to the formation of more new pyrazine-2,3-dicarbonitrile derivatives. These compounds are potential herbicides and pesticides. 展开更多
关键词 Pyrazine-2 3-dicarbonitrile 1 2 4-Triazine-5(4h)-ones Furan-2 3-diones S-Methyl isothiosemicarbazide Diaminomaleonitrile
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Facile microwave-assisted synthesis of 1H-pyrazino[1,2-a]quinoxaline-1,5(6H)-dione derivatives via a nucleophilic substitution reaction 被引量:1
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作者 Xiaoyan Zhang Guiting Song +3 位作者 Hailei Cui Zhigang Xu Jin Zhu Zhongzhu Chen 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第7期1239-1242,共4页
A series of compounds containing the 1H-pyrazino[1,2-a]quinoxaline-1,5(6H)-dione scaffold have been synthesized using a one-pot procedure under microwave irradiation. This new strategy allowed for the facile synthesis... A series of compounds containing the 1H-pyrazino[1,2-a]quinoxaline-1,5(6H)-dione scaffold have been synthesized using a one-pot procedure under microwave irradiation. This new strategy allowed for the facile synthesis of target compounds in good yields and could be readily applied to the construction of diverse libraries of compounds for high throughput screening in medicinal chemistry. 展开更多
关键词 nucleophilic substitution reaction microwave Ugi reaction MCRS 1h-pyrazino[1 2-a]quinoxaline-l 5(6h)-dione
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(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的催化氧化工艺研究
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作者 刘洪涛 郑广 +2 位作者 庞正查 张洪波 张兴贤 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期382-384,共3页
目的研究1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的转化利用及合成工艺。方法以1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮为原料,经醇解、TEMPO催化氧化和水解制得顺-1,3-二苄基-2-氧代咪唑-4,5-二羧酸。结果与结... 目的研究1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的转化利用及合成工艺。方法以1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮为原料,经醇解、TEMPO催化氧化和水解制得顺-1,3-二苄基-2-氧代咪唑-4,5-二羧酸。结果与结论目标产物结构经^1H-NMR和ESI-MS谱确证,总收率为77%(以原料计)。改进后的制备工艺具有反应条件温和、操作简便、收率高、成本低、环境友好的特点,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 生物素 1 3-二苄基四氢-4h-呋喃并[3 4-d]咪唑-2 4(1h)-二酮 顺-1 3-二苄基-2-氧代咪唑-4 5-二羧酸 催化氧化 合成工艺
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Improved microwave-assisted catalyst-free synthesis of9-aryl-5,9-dihydropyrimido[4,5-d][1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine-6,8(4H,7H)-dione derivatives
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作者 Mahnaz Farahi Bahador Karami Zohreh Banaki 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第9期1065-1067,共3页
Agreen regioselective synthesis of some new and known 9-aryl-5,9-dihydropyrimido[4,5-d][l,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine-6,8(4H,7H)-diones has been described via the microwave-assisted one-pot reaction of 3-amino-1H-... Agreen regioselective synthesis of some new and known 9-aryl-5,9-dihydropyrimido[4,5-d][l,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine-6,8(4H,7H)-diones has been described via the microwave-assisted one-pot reaction of 3-amino-1H-1,2,4-triazoles,aromatic aldehydes and barbituric acids under solvent- and catalyst-free conditions.This operationally simple procedure is less laborious and provides a better scope than previously reported procedures. 展开更多
关键词 9-Aryl-5 9-dihydropyrimido[4 5-d] [ 1 2 4]triazolo[1 5-a]pyrimidine- 6 8(4h 7h)-diones Barbituric acids 3-Amino- 1 h- 1 2 4-triazoles Aryl aldehydes Microwave-assisted synthesis
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对称性硫脲的绿色合成工艺
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作者 李合平 常帅军 +2 位作者 宋士杰 刘俊勇 苏琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1386-1392,共7页
以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaO... 以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaOH用量对ETU收率、HPLC纯度的影响。结果表明,ETU的最佳合成工艺条件为CS_(2)滴加温度25~30℃、n(乙二胺)∶n(CS_(2))=1∶1.20、回流反应温度65~70℃、回流反应升温速率0.17℃/min、NaOH反应段NaOH用量为乙二胺质量的3.0%。以此工艺为模板,合成了1,3-二乙基硫脲(DETU)和四氢-2(1H)-嘧啶硫酮(PUR)。中试实验表明,该工艺稳定可靠,产品收率、HPLC纯度均达到99%以上,母液可循环套用。 展开更多
关键词 对称性硫脲 亚乙基硫脲 1 3-二乙基硫脲 四氢-2(1h)-嘧啶硫酮 异硫氰酸酯 精细化工中间体
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d-生物素的不对称全合成研究(Ⅱ) 被引量:5
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作者 陈芬儿 凌秀红 +2 位作者 吕银祥 张晓跃 彭晓华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1141-1146,共6页
1,3-二苄基咪唑啉 -2 -酮 -顺 -4 ,5 -二羧酸经脱水、单酯化 ,拆分成 ( 4S,5 R) -顺 -1 ,3-二苄基 -5 -甲氧基羰基 -2 -氧代咪唑啉 -4 -羧酸 ,再经还原环合 ,硫代成 ( 3a S,6a R) -1 ,3-二苄基 -四氢 -4 H-噻吩并 [3,4 -d]咪唑 -2 ,4( 1... 1,3-二苄基咪唑啉 -2 -酮 -顺 -4 ,5 -二羧酸经脱水、单酯化 ,拆分成 ( 4S,5 R) -顺 -1 ,3-二苄基 -5 -甲氧基羰基 -2 -氧代咪唑啉 -4 -羧酸 ,再经还原环合 ,硫代成 ( 3a S,6a R) -1 ,3-二苄基 -四氢 -4 H-噻吩并 [3,4 -d]咪唑 -2 ,4( 1 H) -二酮 ( 7) ,后者经格氏反应、脱水、还原、裂解环合一锅合成 ( 3a R,8a S,8b S) -1 ,3-二苄基 -2 -氧代 -十氢咪唑 [3,4 -d]噻吩并 [1 ,2 -a]锍溴化物 ( 1 1 ) ,继而经缩合、开环、水解、脱羧、脱苄而得 d-生物素 ( 1 ) ,总收率为 1 4 .5 % . 展开更多
关键词 D-生物素 维生素h (1S 2S)-(+)-苏式-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1 3-丙二醇 相转移催化 不对称全合成
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