2-取代亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成及其生物活性研究

以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a～ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证实 .对其生物活性进行了初步测试 ,结果证明一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用 ,其中 2b ,2c ,2e ,2h ,2i和2j对大肠杆菌 ( 10 40 7号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 ;2b ,2c ,2f对草绿色链球菌 ( 112 3号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 .

2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷为载体的镧离子选择性电极的研究

以2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷载体制备了PVC膜La3+离子选择性电极。该电极对La3+呈现出良好的选择性和近能斯特Nernst电位响应性能,其斜率为19.5±0.4mV/decade,线性范围为1.0×10-1～3.2×10-5mol/L,检测下限为1.6×10-5mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极响应机理,并将该电极作为指示电极初步应用于电位滴定。

N-(卤代芳酰)-亚肼基二噻烷的合成及抑菌活性

以CS2,NH2NH2.H2O,BrCH2CH2Br为原料,合成中间体1,3-二硫杂环戊烷,将其与卤代苯氧乙酸缩合得到4个N-(卤代芳酰)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物.所有目标物的结构都经1HNMR,MS和IR证实.对4个化合物进行体外抑菌活性测试,发现都有抑菌作用,其中化合物2-(对溴苯氧乙酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷(3d)的杀菌能力最强,在0.25mg/mL的浓度下对大肠杆菌,枯草芽孢杆菌,沙门氏杆菌,多杀性巴氏杆菌,变形杆菌,蜡样芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌均有抑菌活性.

傅里叶变换红外差示光谱对农药叶枯灵的超微量样品测定

本文采用傅里叶变换红外差示光谱对叶枯灵进行超微量测定,最低检测量为60ng。同时与 HPLC 联用测定出叶枯灵在肝微粒体代谢产物中有苯甲酸和叶枯灵。本法为叶枯灵的痕量定性分析提供了一种可选择的方法。

青枯灵在稻田环境中的残留与消解动态

研究了杀菌剂青枯灵的残留分析方法及其在水稻植株、水样和土壤中的消解动态和最终残留。稻株、谷壳、糙米、水样和土壤经丙酮提取、液液分配及中性氧化铝柱净化,用高效液相色谱法测定了残留量。结果表明:青枯灵在稻株和田水中降解迅速,半衰期小于2 d,在土壤中的半衰期5.8 d。

农药叶枯灵、稻瘟灵及煤烟苯提取物的地鼠胚胎细胞转化试验

作者采用叙利亚地鼠胚胎(SHE)细胞体外短期转化试验,研究了叶枯灵原药、稻瘟灵原药、稻瘟灵纯品及煤烟苯提取物的致癌性。结果表明:煤烟苯提取物可以诱发SHE细胞形态转化,其诱发转化的最低浓度为1.0μg/ml,并存在剂量-反应关系,其余三种被检品即使在具有明显细胞毒性的浓度时,也不诱发SHE细胞发生形态转化。

微波辐射下离子液体催化一锅三组分反应合成3-{1-[2-(4-芳基噻唑-2-基)亚肼基]乙基}香豆素

在微波辐射下,以酸性离子液体甲基咪唑丙磺酸-三氟乙酸为催化剂,利用一锅法由乙酰香豆素、氨基硫脲和α-溴代芳乙酮三组分反应合成了系列3-{1-[2-(4-芳基噻唑-2-基)亚肼基]乙基}香豆素,反应时间短,操作简便,收率高(85%～95%),催化剂可回收循环使用,对环境友好.

阿哌沙班中3个杂质的合成研究

目的设计并合成阿哌沙班中的3个杂质。方法以2-氯-2-[2-(4-甲氧基苯基)亚肼基]乙酸乙酯和5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-1-[4-(2-氧代-1-哌啶基)苯基]-2(1H)-吡啶酮为起始原料,经过环合和水解反应得到目标化合物1,化合物1分别经过水解和取代反应得到目标化合物2和3。结果合成了目标化合物,并利用MS、~1H-NMR和^(13)C-NMR确证了结构:目标化合物1~3的质量分数分别为99.3%、99.1%、99.2%。结论 3个杂质的合成和纯化为阿哌沙班的杂质研究奠定了物质基础。