Determination of urinary 8-hydroxy-2′-deoxyguanosine by capillary electrophoresis with molecularly imprinted monolith in-tube solid phase microextraction

Urinary 8-hydroxy-2 -deoxyguanosine(8-OHdG) is an excellent marker of oxidative DNA damage.In this study,employing guanosine as dummy template a novel molecularly imprinted(MIP) monolithic capillary column had been synthesized,and that was used as medium of in-tube solid phase microextraction(SPME).Coupled with capillary electrophoresis-electrochemical detection(CE-ECD),the system of extraction and detection of 8-OHdG in urinary sample had been developed.Because of its greater phase ratio combined with conv...

以ZIF-70为固相微萃取涂层测定跑道面层成品中苯胺与2-氯苯胺

将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-70)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),建立了一种快速灵敏分析跑道面层成品中苯胺与2-氯苯胺的方法。实验优化条件:萃取温度60℃,萃取时间30 min,脱附温度230℃。在最优条件下,该方法测定样品中苯胺与2-氯苯胺的线性范围为50~5000 ng/g,检出限为1.8~2.1 ng/g,定量限为6.0~7.0 ng/g。该方法应用于实际跑道面层样品中苯胺与2-氯苯胺的检测,加标回收率为80.3%~98.2%。

固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05～1.06mg/L和0.05～0.99mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6μg/L。在0.1mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。

固相微萃取-气相色谱联用技术测定水相中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)以富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 )固定相自制萃取头分析了塑料浸取液中的邻苯二甲酸二 ( 2 乙基 )己酯 (DEHP) ,并对萃取温度、离子强度、吸附时间和热解析时间进行了研究。结果显示 ,该方法的线性范围在 5 μg/L～ 5 0 0 μg/L ,检出限为 2 8μg/L,相对标准偏差为 4 8% (n =6)

固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用固相微萃取技术和气相色谱 -质谱法 ,以己二酸二(1_丁基戊基)酯为内标 ,测定塑料浸泡液中己二酸二(2_乙基己基)酯 ,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响 ;方法简便、准确、灵敏度高 ;该法对己二酸二(2_乙基己基)酯的检出限为0.05μg/L(S/N=3) ;回收率为90%～94% ,相对标准偏差为5.52 %。

固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,全扫描监测气质联用法测定。方法相对标准偏差为8.26%。该方法处理简单、快速、样本和试剂消耗少,尤其适合快速定性分析。

顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数:样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(65 μm)萃取头进行TCA萃取的最佳条件:样品9.8 mL、2 g NaCl、33℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d_5为内标物进行定量。该方法的相关系数R^2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%~106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7种市售葡萄酒产品的TCA含量在0~7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯

基于乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯（MMA）的固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法,优化了复原乳中MMA的固相微萃取条件,建立了乳品中MMA内标（4-甲基-2-戊酮）和外标定量方法。最佳的萃取条件为：萃取头纤维类型DVB/CAR/PDMS,100 m L顶空瓶中样品的体积为50 m L,平衡和萃取温度为80℃（30 min）。方法评价结果表明：该方法在10~200μg/L内线性良好,平均回收率为87.5%~109.3%;相对误差为3.1%~5.3%。该方法可用于乳品中MMA的定量分析。

Gsm和2-Mib在斑马鱼体内的富集及暂养效果研究

利用固相微萃取-气质联用和内标定量技术建立了水体和斑马鱼体内土臭素（Gsm）和二甲基异冰片（2-Mib）的分析方法,并利用该方法研究水体中Gsm和2-Mib在斑马鱼体内的富集和暂养效果。结果表明,水体中不同浓度Gsm和2-Mib的添加回收率范围为97.2%～109.9%和88.5%～101.6%,斑马鱼中不同浓度Gsm和2-Mib的添加回收率范围为78.5%～87.2%和88.3%～91.4%;水体中不同浓度的Gsm和2-Mib能在鱼体内较快富集,鱼体内Gsm和2-Mib浓度和水体中的浓度成正相关;鱼体内Gsm和2-Mib的浓度和暂养时间成反相关,但降低较慢。水体中的Gsm和2-Mib通过鱼鳃和体表迅速富集到鱼体中,成为鱼体土腥味来源的主要外源因子,清水暂养对土腥味物质Gsm和2-Mib的去除有一定作用,但仍需配合其他去除方法使用效果更佳。

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。方法的线性范围为1～500μg/L(r=0.9997),相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=6),检出限为0.19μg/L。该法适用于环境水样中的痕量2,4-二氯酚的检测。

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。

固相微萃取/气相色谱/质谱联用测定水中的2,4-二硝基苯酚

研究了水中痕量2，4-二硝基苯酚的固相微萃取（SPME）方法，得到了2，4-二硝基苯酚的SPME最佳萃取条件：水溶液调pH2，并用NaCl他和，在室温下直接萃取30min，气相色谱／质谱分析时，纤维探针在270℃下脱附3min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中2，4-二硝基苯酚，不需浓缩和预处理。

磁性固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

在本研究中,通过文献方法合成出硅藻土键合的Fe3O4磁性纳米材料,并将其应用于水样中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的磁性固相萃取.对影响萃取效率的多个参数进行了优化,包括吸附剂用量、离子强度、p H值,解吸剂类型和体积,萃取时间和温度等.在优化条件下,将磁性固相微萃取技术与气相色谱相结合,建立了一种简单高效、绿色环保的测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的方法.该方法的检出限为1.36 ng·m L^-1.三种水样：自来水、瓶装水和河水的回收率分别为90.8%～97.0%,90.3%～95.8%和84.4%～95.8%,相对标准偏差低于3.16%.本方法成功应用到了水样中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的分析测定当中.

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5～1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。

全自动固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中土臭素和2-甲基异莰醇

通过试验优化建立了以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为检测内标,使用全自动固相微萃取与气相色谱串联质谱联用技术检测水中2-甲基异莰醇和土臭素的方法。方法操作简单、无需使用有机溶剂、环境友好,且方法准确度和灵敏度高、精密度好。使用纯水配制2-MIB和GSM浓度梯度为50、100 ng/L的标准溶液,检测结果的相对误差均小于5%。对青岛地区生活饮用水和水源地表水实际水样进行加标回收试验时,生活饮用水的加标回收率在88.2%~132%,水源水的加标回收率在96.3%~114%,试验相对标准偏差RSD均在6%以内(n=6)。该方法GSM和2-MIB的方法检出限分别为0.24 ng/L和0.41 ng/L,测定下限分别为1.0 ng/L和1.6 ng/L,远低于国标限值。

固相微萃取‒气质联用法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇

采用顶空固相微萃取法建立了以顺式-十氢-1-萘酚为内标物、气相色谱质谱法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇的定性定量测定方法。考察了鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇提取和定量方法,优化了顶空固相微萃取条件,并通过实际样品的测定,考察方法的适应性。结果显示,在0.1-10.0μg/L范围内,土臭味素和2-甲基异莰醇峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限分别为0.018和0.023μg/kg,定量限分别为0.059和0.076μg/kg,3个浓度梯度添加平均回收率分别在68.67%-80.30%、62.67%-83.40%之间,相对标准偏差分别在2.35%-6.53%、3.16%-6.80%之间,该方法灵敏度高、重复性好,可用于批量鱼肉样品中土臭味素和2-甲基异莰醇的定量测定。

HS-SPME–GC–MS法测定水中2-甲基异冰片及土臭素

采用顶空固相微萃取-气质联用（HS-SPME-GC-MS）的方法对地表水中2-甲基异冰片（2-MIB）和土臭素（GSM）进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件：萃取头为DVB/CAR/PDMS，萃取时间为30 min，萃取温度为70℃，NaCl的加入量为30%（质量分数），萃取纤维在GC上的解吸温度为250℃。用内标法进行定量，2-MIB，GSM的质量浓度在5～100 ng/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数（r2）分别为0.9997，0.9970，检出限分别为0.8，1.7 ng/L。采用该法对水样进行测定，2-MIB，GSM测定结果的相对标准偏差为2.6%～6.3%（n=6），加标回收率为92%～112%。该方法能简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。

饮用水中2-MIB和GSM的检测与去除方法

探讨了应用固相微萃取技术测定水中2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法,通过实验得出最佳检测条件为吸附温度80℃、萃取时间30 min、解吸时间4 min。将该检测方法用于考察水处理工艺对这两种嗅味物质的去除效果,结果表明:单独投加12.5 mg/L粉末活性炭或投加0.3 mg/L高锰酸钾+7.5 mg/L粉末活性炭,能将2-MIB浓度为39.1 ng/L、GSM<2.0 ng/L的原水处理至基本无味。

生活饮用水中2-甲基异莰醇与土臭素的快速分析方法

在生活饮用水中易导致嗅和味的两种常见物质为2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)。本文将优化固相微萃取条件、程序升温条件,以达到快速分离并检测2-甲基异莰醇与土臭素的目的。经优化后,可在30min内完成一个水样的检测,在量程为5~150ng/L的标准曲线中,两标准曲线相关系数均可达0.9950以上,2-甲基异莰醇、土臭素在此工作曲线中最低可检测浓度分别为2.0ng/L、1.1ng/L。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素

1引言 2-甲基异冰片（2-Methylisoborneol,MIB）和土臭素（Geosmin,GSM）主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生,这两种物质是目前造成饮用水具有霉味和土味的主要原因,尽管其在样品中的含量极低,但人的嗅觉对其极为敏感,微量的这些物质便能感觉,有研究表明,人类对2-甲基异冰片和土臭素的嗅阈值分别为10和30 ng/L[1]。