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2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂的合成研究 被引量:1
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作者 曾敬 刘双瑾 +3 位作者 练闻昌 胡伟 刘建雄 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2023年第3期13-15,共3页
以2-甲氧基丙烯代替2,2-二甲氧基丙烷为原料合成了2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂。研究了影响反应收率的因素,优化条件为:以二甲苯为溶剂,m(焦性没食子酸)∶m(二甲苯)=1.0∶5.0,n(焦性没食子酸)∶n(2-甲氧基丙烯)=1.00∶1.20,2-甲... 以2-甲氧基丙烯代替2,2-二甲氧基丙烷为原料合成了2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂。研究了影响反应收率的因素,优化条件为:以二甲苯为溶剂,m(焦性没食子酸)∶m(二甲苯)=1.0∶5.0,n(焦性没食子酸)∶n(2-甲氧基丙烯)=1.00∶1.20,2-甲氧基丙烯滴加温度135℃,滴加时间6 h。优化条件下产物纯度99.2%,收率88.5%,其结构经GC-MS、^(1)H NMR确认。该工艺转化率高、收率高、“三废”少,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 2 2-二甲基-4-羟基-1 3-苯并二噁茂 2-甲氧基丙烯 合成
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手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体 被引量:1
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作者 张振永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1135-1140,共6页
手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细... 手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件:线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70℃保持1 min,以2.0℃/min的速率升温到150℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0.5、2.0、10.0 mg/L 3个不同水平的加标回收试验,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的回收率分别为94.0%~99.1%和96.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.26%~4.87%和1.51%~4.46%。该方法可为手性医药中间体4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的拆分提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱法 手性拆分 4-氯甲基-2 2-二甲基-1 3-二氧戊环 对映异构体
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钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶 被引量:13
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作者 吴晓宏 杨占成 +1 位作者 秦伟 姜兆华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期260-262,共3页
以4-甲基吡啶为原料,钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶.通过1HNMR,GC-MS,元素分析对产物进行了表征,对催化反应进行了分析,并且讨论了钯碳催化反应的机理.
关键词 4-甲基吡啶 4 4’-二甲基-2 2'-联吡啶 钯碳 催化合成 二甲基 联吡啶 催化法 催化反应 元素分析
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2,3-二甲基-2-丁烯酰化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮的负载ZnCl_2固体催化剂(英文) 被引量:1
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作者 赵振华 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期427-430,共4页
研究了负载ZnCl2 的固体催化剂在 2 ,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰化合成 3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮反应中的催化活性。结果表明 ,K10粘土是最好的载体 ,但是HY沸石、SynclystS13(一种无定型的酸性固体 )、硅胶和氧化铝也都是制备负... 研究了负载ZnCl2 的固体催化剂在 2 ,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰化合成 3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮反应中的催化活性。结果表明 ,K10粘土是最好的载体 ,但是HY沸石、SynclystS13(一种无定型的酸性固体 )、硅胶和氧化铝也都是制备负载ZnCl2 的固体催化剂的有效载体。ZnCl2 的负载量和改性方法都影响负载ZnCl2 展开更多
关键词 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮 酰化 固体酸催化剂 载体 催化 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 氯化锌
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4-(7-Methoxy-2,2-dimethyl-2,3-dihydrobenzo-furan-5-yl)-N-(pyridin-2-yl)thiazol-2-amine: Chiral Crystal from Achiral Molecule
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作者 彭俊梅 曹高 +3 位作者 罗先福 胡艾希 叶姣 欧晓明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第8期1194-1198,共5页
The title compound 4-(7-methoxy-2,2-dimethyl-2,3-dihydrobenzofuran-5-yl)-N- (pyridin-2-yl) thiazol-2-amine was synthesized by reacting 2-bromo-1-(7-methoxy-2,2-dime- thyl-2,3-dihydrobenzofuran-5-yl)ethanone with... The title compound 4-(7-methoxy-2,2-dimethyl-2,3-dihydrobenzofuran-5-yl)-N- (pyridin-2-yl) thiazol-2-amine was synthesized by reacting 2-bromo-1-(7-methoxy-2,2-dime- thyl-2,3-dihydrobenzofuran-5-yl)ethanone with 1-(pyridine-2-yl)thiourea, and its crystal was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to the monoclinic system, chiral space group C2 with a = 18.1328(14), b = 5.5969(5), c = 19.2195(15) A, β= 115.5420(10)°, V= 1759.9(2)A3, Z = 4, F(000) = 744, C19H19N3O2S, Mr= 353.43, Dc= 1.334 g/cm3, S = 1.15, μ = 0.201 mm-1, the final R = 0.035 and wR = 0.111 for 2307 observed reflections (I 〉 2σ(I)). The Flack parameter is -0.03(10). The preliminary bioassay result indicated that the title compound exhibits strong insecticidal activity (93.75% mortality) against Mythimna separate at the concentration of 1.000 g/L. 展开更多
关键词 4-(7-methoxy-2 2.dimethyl-2 3-dihydrobenzofuran-5-yl)-N-(pyridin-2-yl)thiazol-2-amine chiral crystal structure synthesis insecticidal activity
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5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的合成 被引量:2
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作者 林富荣 田胜 吴玉成 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1039-1041,共3页
实验以己二酸二甲酯为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合、甲基化、脱羧、再甲基化、加氢还原得到标题化合物,产物总收率达50.3%。中间体及目标产物结构经1HNMR表征。该工艺路线避免了副反应的发生,适合工业化生产。
关键词 叶菌唑 5-[(4-氯苯基)甲基]-2 2-二甲基环戊酮 己二酸二甲酯 一锅法
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(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究
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作者 蒋可志 陈关喜 +1 位作者 冯建跃 黄巧巧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-444,共6页
对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱... 对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基-2 2-二甲基-1 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯 波谱学 阿托伐他丁钙 中间体 降脂药
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气相色谱法分析2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂 被引量:4
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作者 曾雪云 曾敬 +3 位作者 陈明 竺来发 刘伟 王胜得 《精细化工中间体》 CAS 2019年第6期67-69,共3页
采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,使用DB-17毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.99999。
关键词 2 2-二甲基-4-羟基-1 3-苯并二噁茂 气相色谱 分析
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制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐的新方法
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作者 刘铁良 屈凤波 +1 位作者 蒋卫鹏 马伟 《河南科学》 2014年第2期166-168,共3页
发展了一种制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐(D-DMT·L-TA)的新方法,可以以73.0%的收率以及99%的光学纯度得到产品.
关键词 合成 (R)-2 2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐
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2,2-二甲基-4-环己烯-1,3-二酮的合成
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作者 屠树滋 施欣忠 +2 位作者 吴才郁 沈文斌 华维一 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期173-174,共2页
美丽红豆杉素B(Taxamairin B,I)是从美丽红豆杉茎皮中分离获得的化学成分之一,对肝癌细胞有一定的抑制作用。我们曾报道了(C环部分的中间体3-异丙基-4,5-二甲氧基苯乙酮缩酮的合成。2,2-二甲基-4-环己烯-1,3-二酮(Ⅱ)是全合成美丽红豆杉... 美丽红豆杉素B(Taxamairin B,I)是从美丽红豆杉茎皮中分离获得的化学成分之一,对肝癌细胞有一定的抑制作用。我们曾报道了(C环部分的中间体3-异丙基-4,5-二甲氧基苯乙酮缩酮的合成。2,2-二甲基-4-环己烯-1,3-二酮(Ⅱ)是全合成美丽红豆杉素B的中间体之一。Hart在研究6,6-二甲基-4。 展开更多
关键词 美丽红豆杉素 己烯类 合成
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2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啉的合成
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作者 张先林 汪许城 +2 位作者 刘东 杨志勇 曹晓东 《江苏化工》 2007年第4期24-25,28,共3页
研究了氯甲基二甲基氯硅烷与β-氨甲基乙醇反应制备2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啉的方法,考察了反应温度、反应物的配比优化和中和试剂的种类对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件:反应物氯甲基二甲基氯硅烷与β-氨甲基乙醇的摩尔比为1∶1.... 研究了氯甲基二甲基氯硅烷与β-氨甲基乙醇反应制备2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啉的方法,考察了反应温度、反应物的配比优化和中和试剂的种类对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件:反应物氯甲基二甲基氯硅烷与β-氨甲基乙醇的摩尔比为1∶1.05,甲苯为溶剂,三乙胺为中和试剂,其用量三乙胺与氯甲基二甲基氯硅烷的摩尔比为2.2∶1,醇解反应温度为65℃,收率可达75%,并采用波谱分析确证了目标物质的结构。 展开更多
关键词 2 2 4-三甲基-2-硅杂吗啉 氯甲基二甲基氯硅烷 β-氨甲基乙醇 合成
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3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖的合成与表征
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作者 周勇 刘冰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1804-1805,1807,共3页
以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。... 以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。 展开更多
关键词 3 5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2 2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖 N N-二甲基-4-氨基吡啶 合成 重结晶
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在 H_3PO_4存在下2 ,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应(英文) 被引量:1
13
作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期121-126,共6页
在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c... 在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c)反应温度和 (d)反应时间 .在适宜反应条件下 ,所得 3,3,4 -三甲基 - 4 -戊烯 - 2 -酮 (TMP)约为99% .另外还发现 ,反应体系中加入少量乙酸 ,不会明显减少酰化产物的收率 .乙酐的纯度、反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响 .在有和没有溶剂 CH2 Cl2 的条件下所得酰化产物的收率是可比的 . 展开更多
关键词 酰化 磷酸 催化剂 合成 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮
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2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-氨基磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮的合成 被引量:1
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作者 魏海洋 周有骏 +1 位作者 朱驹 吕加国 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期138-140,152,共4页
用2,5-二氟苯乙酸与茴香硫醚经傅-克反应、与3-溴-3-甲基-2-氧代丁腈成环及硝酸氧化制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-甲磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮(7),7与乙酐反应后再经过硫酸氢钾复合盐氧化、氢氧化钠水解得4-[2,2-二甲基-3-氧... 用2,5-二氟苯乙酸与茴香硫醚经傅-克反应、与3-溴-3-甲基-2-氧代丁腈成环及硝酸氧化制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-甲磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮(7),7与乙酐反应后再经过硫酸氢钾复合盐氧化、氢氧化钠水解得4-[2,2-二甲基-3-氧代-4-(2,5-二氟苯基)-3(2H)-呋喃-5-基]苯磺酸钠(9),最后依次与磺酰氯和氨水反应制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-氨基磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮,总收率约46%。 展开更多
关键词 2 2-二甲基-4-(2 5-二氟苯基)-5-[(4-氨基磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮 中间体 合成
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2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮的合成
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作者 沈方烈 柯佳含 韦伟 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期792-795,共4页
[目的]合成叶菌唑的关键中间体2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮。[方法]以己二酸二甲酯为原料,经迪克曼缩合、苄基化、甲基化、脱羧4步反应合成2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮。[结果]反应总收率65.9%,产品纯度96.1%。[结论]方法步骤短... [目的]合成叶菌唑的关键中间体2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮。[方法]以己二酸二甲酯为原料,经迪克曼缩合、苄基化、甲基化、脱羧4步反应合成2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮。[结果]反应总收率65.9%,产品纯度96.1%。[结论]方法步骤短、收率高、操作较简便,适合工业化放大。 展开更多
关键词 叶菌唑 2 2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮 己二酸二甲酯
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在氯化亚锡存在下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的催化酰化反应(英文)
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作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期161-166,共6页
一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量... 一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量、反应时间和溶剂的加入等因素对该酰化反应的影响.发现当催化剂/2,3-二甲基-2-丁烯摩尔比在0.30/1和0.60/1之间、反应时间为2h时,所得酰化产品的产率最高.该酰化反应进行到完全所需的时间取决于催化剂用量和乙酐用量.在需要加入溶剂的情况下,二氯甲烷或氯仿是一种合适的溶剂. 展开更多
关键词 酰化 氯化亚锡 催化剂 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 合成
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新除草剂RZH-01-004的合成及除草活性 被引量:1
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作者 李彦龙 苗蔚荣 周宇涵 《农药》 CAS 北大核心 2005年第11期503-505,共3页
通过7-氯-5-氟-4-异氰酸酯基-2,2-二甲基-2,3-二氢-1-苯并呋喃和2-羟基-甲基-3-丁烯酸乙酯发生加成环化反应制得除草剂3-(7-氯-5-氟-2,2-二甲基-2,3-二氢-1-苯并呋喃-4-基)-5-(1-甲基亚乙基)-1,3-唑烷-2,4-二酮,收率70%,含量97.8%。产... 通过7-氯-5-氟-4-异氰酸酯基-2,2-二甲基-2,3-二氢-1-苯并呋喃和2-羟基-甲基-3-丁烯酸乙酯发生加成环化反应制得除草剂3-(7-氯-5-氟-2,2-二甲基-2,3-二氢-1-苯并呋喃-4-基)-5-(1-甲基亚乙基)-1,3-唑烷-2,4-二酮,收率70%,含量97.8%。产品结构用CIMS,HNMR进行了确定。室内生测结果表明,RZH-01-004苗后茎叶处理对大多数阔叶杂草有较高的除草活性。 展开更多
关键词 除草活性 加成环化 3-(7-氯-5-氟-2 2-二甲基-2 3-二氢-1-苯并呋喃-4-基)-5-(1-甲基亚乙基)-1 3-噁嚼唑烷-2 4-二酮
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研磨法合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮
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作者 于福强 郭胜 +3 位作者 王英辉 苏州 李艳娟 于丽霞 《农药》 CAS 北大核心 2008年第8期580-581,583,共3页
不使用溶剂,室温下通过对对氯苯甲醛、频哪酮和碱的研磨即可合成出4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮。考察了碱的种类、氢氧化钠的用量、频哪酮的用量和反应时间等因素对反应的影响,确定了适宜的合成工艺条件:研磨时间20 min,对氯... 不使用溶剂,室温下通过对对氯苯甲醛、频哪酮和碱的研磨即可合成出4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮。考察了碱的种类、氢氧化钠的用量、频哪酮的用量和反应时间等因素对反应的影响,确定了适宜的合成工艺条件:研磨时间20 min,对氯苯甲醛∶频哪酮∶氢氧化钠为1.0∶1.1∶0.5(摩尔比)。在此条件下的产品收率96.2%,含量为99.1%。该方法反应条件温和,操作简便。同时,作为催化剂的碱可重复使用。 展开更多
关键词 4 4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮 对氯苯甲醛 频哪酮 研磨
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1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析
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作者 高建敏 薛维家 《农药科学与管理》 CAS 2005年第6期7-9,共3页
本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154~180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,... 本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154~180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,变异系数为0.3444%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-4 4-二甲基-1-戊烯-3-酮 气相色谱 分析
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三联吡啶RP-HPLC法测定锌、铜、钴和镍 被引量:3
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作者 邱东方 杨浩 +1 位作者 赵茜 王宏伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期189-191,共3页
A new method has been developed for separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel based on their colour chelates with 6,6″-dimethyl-4′-phenyl-2,2′:6′,2″-terpyridine(TPY) by ion pair high perform... A new method has been developed for separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel based on their colour chelates with 6,6″-dimethyl-4′-phenyl-2,2′:6′,2″-terpyridine(TPY) by ion pair high performance liquid chromatography in a reversed phase mode.The suitable conditions are the methanol-water(80:20,V/V) containing 10mmol/L NaH2PO4-H3PO4 buffer solution(pH=5.0) and 3.0mmol/L sodium dodecyl sulfonate as mobile phase,on a Symmetry C18 column(3.9mmID×150mm),the flow rate of the mobile phase is 1.0mL/min.Spectrophotometric detection was made at 340nm.The detective limits are 0.05,0.10,2.00 and 0.50ng/mL respectively.The method has good selectivity and sensitivity.It has been applied to the separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel in human hair and tobacco and the result is satisfied. 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 6 6''-二甲基-4’-苯基-2 2':6’ 2''-三联吡啶
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