2,2-双羟甲基丙酸合成的最优条件研究

研究了2,2-双羟甲基丙醛(DMPAL)及2,2-双羟甲基丙酸(DMPA)合成条件,考察了反应时间、反应温度、原料配比对转化率的影响,确定了最优反应条件。

自乳化水性环氧树脂的合成

用2,2-二羟甲基丙酸和甲苯二异氰酸酯与双酚A型环氧树脂主链上的仲羟基反应,在环氧树脂主链上引入-COOH基团,制得水性环氧树脂。通过红外光谱分析了产物的结构;讨论了反应溶剂、温度、时间、反应物配比等因素对反应结果的影响。并通过正交试验确定了合成自乳化水性环氧树脂的最优条件。试验结果表明,以丙酮为溶剂,反应温度50℃左右,反应时间4.5h,m(2,2-二羟甲基丙酸)∶m(甲苯二异氰酸酯)∶m(E-44)∶m(二月桂酸二丁基锡)=12∶17∶100∶0.2,制得的水性环氧树脂具有良好的水分散性和优异的固化性能。

高效液相色谱法测定二羟甲基丙酸反应液

建立了用高效液相色谱法(HPLC)测定二羟甲基丙酸(DMPA)反应液的方法。采用ODS–SP反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–磷酸盐(磷酸二氢钾30 mmol/L,pH 3.0)(5∶95)缓冲溶液,流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,二羟甲基丙酸与反应液中其它杂质分离较好。二羟基甲基酸浓度在10～30 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,r2=0.999 9。对供试品测定结果的相对标准偏差为0.36%,样品回收率为97.59%,检出限为2.0 mg/L。该方法适用于二羟甲基丙酸的定性定量分析。