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利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮 被引量:1
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作者 刘兰香 黄维东 +3 位作者 董刚 李坤 马金菊 张弘 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期15-20,共6页
为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲... 为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。 展开更多
关键词 羟基保护 2 3 4 4′-四羟基二苯甲酮 2 3 4 4′-四甲氧基二苯甲酮 伊顿试剂
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2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成中主要副产物的分离与鉴定 被引量:6
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作者 欧阳文 郑国栋 +3 位作者 颜苗 杜方麓 曹庸 旷勇 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第6期474-475,共2页
对2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成中影响其反应得率的主要因素进行研究。采用萃取、柱层析进行副产物分离,得到一个无色结晶,用IR1、H NMR、13C NMR及EI-MS等光谱解析其结构鉴定为对羟基苯甲酸乙酯。通过验证,该副产物为催化剂中所夹带... 对2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成中影响其反应得率的主要因素进行研究。采用萃取、柱层析进行副产物分离,得到一个无色结晶,用IR1、H NMR、13C NMR及EI-MS等光谱解析其结构鉴定为对羟基苯甲酸乙酯。通过验证,该副产物为催化剂中所夹带的少量乙醇所致。 展开更多
关键词 2 3 4 4’-四羟基二苯甲酮 对羟基苯甲酸乙酯 副产物 结构鉴定
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三氟化硼催化合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮新方法研究 被引量:2
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作者 欧阳文 曹庸 +1 位作者 陈雪香 杜方麓 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期21-24,共4页
以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色... 以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应。采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol(20 mL)、反应温度110℃、反应时间1 h,在此条件下,2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮产率达83.24%,产品纯度为97.83%。该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到99.53%的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。 展开更多
关键词 焦性没食子酸 2 3 4 4’-四羟基二苯甲酮 高沸程石油醚 三氟化硼
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5,3′,5′-三磺酸基-2,3,4,4′-四羟基脱氧安息香三钠盐的合成、晶体结构及性质研究 被引量:2
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作者 延玺 吴福丽 +4 位作者 刘芸 李加冕 郑泽宝 闫会卿 司书峰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1598-1602,共5页
合成了水溶性很好的5,3′,5′-三磺酸基-2,3,4,4′-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB),采用IR、UV、1HNMR和元素分析对其结构进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构.使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用... 合成了水溶性很好的5,3′,5′-三磺酸基-2,3,4,4′-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB),采用IR、UV、1HNMR和元素分析对其结构进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构.使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用.用循环伏安法探讨了化合物的电化学性质.实验结果表明,5,3′,5′-三磺酸基-2,3,4,4′-四羟基脱氧安息香三钠盐[C14H17Na3O18S3]属于单斜晶系,空间群C2/c,a=1·4223(4)nm,b=2·4327(8)nm,c=1·3596(4)nm,α=90°,β=113·044(5)°,γ=90°,Z=8,V=4·329(2)nm3,Dc=1·925Mg/m3,F(000)=2568,Mr=627·43,R1=0·0950,wR2=0·2648.TTDB的抗羟基自由基的氧化作用优于其相应的脱氧安息香THDB,前者清除羟基自由基的半数有效浓度(EC50)为47·3μmol/L,而后者的EC50则为53·1μmol/L.电化学研究结果表明,THDB和TTDB的氧化还原过程有所差异,前者负扫时在-1·016和-1·228V处出现两个还原峰,正扫时在0·219V处出现一个氧化峰,但后者负扫时仅在-0·999V出现一个还原峰,正扫时在0·193V出现一个氧化峰. 展开更多
关键词 5 3 5’-三磺酸基-2 3 4 4'-四羟基脱氧安息香三钠盐 晶体结构 抗氧化 循环伏安法
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2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成研究 被引量:12
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作者 王振宇 谭卫宁 +1 位作者 周志纯 唐浩 《精细化工中间体》 CAS 2002年第1期18-19,共2页
以焦性没食子酸和对羟基苯甲酸为原料合成 2 ,3,4 ,4’ 四羟基二苯甲酮 ,通过正交实验对影响反应的因素进行考察 ,确定了优惠反应工艺条件 ,结果表明反应收率为 83% ,产品纯度达
关键词 2 3 4 4'-四羟基二苯甲酮 合成 研究 焦性没食子酸 对羟基苯甲酸
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2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的精制 被引量:5
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作者 王光辉 张宗和 +1 位作者 仲崇茂 杜运平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期33-37,共5页
对经过脱色的2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验,考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响,同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验,考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明,在色谱柱... 对经过脱色的2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验,考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响,同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验,考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明,在色谱柱与微滤膜装置串联时,微孔滤膜孔径0.2μm,操作压力0.06MPa吸附分离效果最佳,得到产品指标为:质量分数≥99.5%,金属杂质Ca2+、Fe3+、Na+≤200μg/L;此外,80℃下,用300mL50%的乙醇水溶液洗脱吸附后的色谱柱,再生效果理想。 展开更多
关键词 电子化学品 2 3 4 4′-四羟基二苯甲酮 金属杂质 微孔膜
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Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究 被引量:2
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作者 秦清 徐浩 +1 位作者 钱星 杜运平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期71-74,共4页
提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进... 提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。 展开更多
关键词 2 3 4 4'-四羟基二苯甲酮 焦性没食子酸 对羟基苯甲腈 Hoesch反应
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2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成研究 被引量:2
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作者 谢兵 刘利云 蔡小华 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第7期1033-1034,共2页
用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3 h,得到重要的有机中间体2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮,收率达到76%。
关键词 2 3 4 4’-四羟基二苯甲酮 焦性没食子酸 对羟基苯甲酸 合成
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高纯度2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的制备
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作者 蔡小华 谢兵 张艮红 《化学研究》 CAS 2010年第5期44-47,共4页
用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3h,得到重要的中间体2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮,收率达到76%.将2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的溶液依次经过D401型大孔苯乙烯螯合树脂、D7... 用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3h,得到重要的中间体2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮,收率达到76%.将2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的溶液依次经过D401型大孔苯乙烯螯合树脂、D72型和D201型大孔苯乙烯离子交换树脂交换柱处理,得到高纯度的产品,含量大于99.5%,该产品能够用于微电子领域. 展开更多
关键词 2 3 4 4′-四羟基二苯甲酮 离子交换 大孔树脂
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石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁 被引量:3
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作者 王维如 黄嘉玲 +2 位作者 王建升 金霞 陈文文 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2008年第4期112-114,共3页
建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法,用Zeemart/200型原子吸收分光光度计,在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时,测定其铁的含量。铁质量浓度在2.5~1... 建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法,用Zeemart/200型原子吸收分光光度计,在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时,测定其铁的含量。铁质量浓度在2.5~10.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,重复性(RSD)为1.99%,测定方法的回收率为94.2%,本方法精密度好,重现性好,可满足2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的原子吸收测定要求: 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 石墨炉 2 3 4 4′-四羟基二苯甲酮 痕量铁
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2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香的合成、晶体结构表征及性质研究 被引量:7
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作者 延玺 吴福丽 郑泽宝 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第4期332-336,共5页
合成了2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香(THDB),采用IR,UV,HNMR,MS和元素分析对其结构进行了表征,并采用1X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,利用荧光法检测了化合物对羟基自由基的清除作用.实验结果表明,晶体[C14H12O5?2H2O]属于... 合成了2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香(THDB),采用IR,UV,HNMR,MS和元素分析对其结构进行了表征,并采用1X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,利用荧光法检测了化合物对羟基自由基的清除作用.实验结果表明,晶体[C14H12O5?2H2O]属于单斜晶系,空间群C2/c,a=1.4346(5)nm,b=1.3378(5)nm,c=1.5709(5)nm,α=90°,β=110.823(6)°,γ=90°,V=2.8181(16)nm3,Z=8,Dc=1.397g/cm3,μ=0.113mm-1,F(000)=1248,R=0.0528,wR=0.1307;THDB具有较好的清除羟基自由基的作用. 展开更多
关键词 X射线单晶衍射 安息香 晶体结构 单斜晶系 空间群 表征 元素分析 MS 清除作用 IR
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