2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺研究

以KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯(TNT)得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件:反应温度75℃,反应时间1.5 h,n(KClO3)∶n(TNT)=4∶1,浓HNO3用量40 mL(以0.05 mol TNT为基准),收率达88%。

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成

以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO3=1∶2(摩尔比),浓HNO3用量40mL,收率达86%。

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺改进

对TNT(2,4,6—三硝基甲苯)氧化制备2,4,6-三硝基苯甲酸的工艺进行了深入的研究,结果表明氧化剂的种类、用量、加料方式及溶剂的种类对产物的收率有较大影响。TNT的较佳氧化工艺条件为:氧化20gTNT,以摩尔比为4∶1的HNO3和HCl混合液作为溶剂,采用液体加料方式加入氧化剂KClO440g,2,4,6-三硝基苯甲酸的收率最高达96%。

Knoevenagel condensation of α,β-unsaturated aromatic aldehydes with barbituric acid under non-catalytic and solvent-free conditions

An efficient route for the synthesis of 5-（arylpropenylidine）-2,4,6-pyrimidinetrione 3 from an appropriate α,βunsaturated aromatic aldehydes 1 and barbituric acid 2 under both non-catalytic and solvent-free microwave irradiation conditions was described. In this way, a range of biologically important compounds 3 was obtained in good to excellent yields （86-98%） in a very short reaction time （30-80 s）.

气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。