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基于一维锌(Ⅱ)配位聚合物的水中2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺的选择性检测 被引量:2
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作者 刘满荣 岳二林 +6 位作者 王记江 朱汪传 全航 唐龙 王潇 侯向阳 张玉琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第2期375-384,共10页
以1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸(H_(4)L)和4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,采用水热法合成了一维锌配位聚合物[Zn_(2)(H_(2)L)_(2)(4,4’-bpy)2(H_(2)O)]n(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分... 以1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸(H_(4)L)和4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,采用水热法合成了一维锌配位聚合物[Zn_(2)(H_(2)L)_(2)(4,4’-bpy)2(H_(2)O)]n(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析、红外光谱分析和热重分析等方法对其结构进行了表征。单晶结构分析表明1属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1含有2种配位构型不同的锌离子,分别处于扭曲的三角双锥{ZnNO_(4)}和八面体{ZnNO_(5)}几何构型中。配合物中2个H_(2)L^(2-)配体之间通过锌离子相互连接,构成了无限的一维zigzag平面结构。荧光传感实验表明配合物1的荧光能够被2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺猝灭,且具有较高的灵敏度和选择性,抗干扰性也非常好。 展开更多
关键词 配位聚合物 Zn(Ⅱ) 1 1’∶4 1’’∶4’’ 1’’’-四联苯-2 4 2’’’ 4’’’-四羧酸 2 4 6-三硝基苯酚 氟啶胺 荧光传感性质
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Synthesis and Crystal Structure of a Novel Ladder-like Organooxotin Cluster from 2,4,6-Trimethylbenzolic Acid and N-Benzylhydroxylamine
2
作者 张春华 陈满生 +3 位作者 李薇 杨颖群 邝代治 邓奕芳 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期41-44,共4页
The title complex {[(C6H5CH2)4Sn2(OOCC9H11)(ONHCH2C6H5)]O}2 (CgH11COO = 2,4,6- trimethyibenzolicate) has been synthesized by the reaction of bis-benzyitin oxide with 2,4,6-trimethyibenzolic acid and N-benzyihy... The title complex {[(C6H5CH2)4Sn2(OOCC9H11)(ONHCH2C6H5)]O}2 (CgH11COO = 2,4,6- trimethyibenzolicate) has been synthesized by the reaction of bis-benzyitin oxide with 2,4,6-trimethyibenzolic acid and N-benzyihydroxylamine in 1:1:1 molar radio (C45H47NO4Sn2) and characterized by IR, ^1H NMR spectra and elemental analysis, and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in monoclinic, space group P21/c with α = 1.5654(5), b = 1.6467C6), c = 1.7433C6) nm, β = 111.729C5)°, Z = 2, V = 4.175C2) nm^3, Mr = 903.22, Dc = 1.437 g/cm^3,μ = 1 .238 mm^-1, F(000) = 1824, R = 0.0440 and wR = 0.0906. The structure shows that the central tin atom is five-coordinated to assume a distorted trigonai bipyramidai configuration. The compound belongs to centrosymmetric dimer structure with four-membered central endo-cyclic Sn202 units in which the bridging oxygen atoms are tri-coordinated. 展开更多
关键词 organooxotin cluster 2 4 6-trimethylbenzelic acid N-benzylhYydroxylamine crystal structure
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超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究 被引量:17
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作者 陈砚朦 钟淑婷 +4 位作者 甘凤娟 韩媛媛 肖湖 周明灿 张少彬 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第12期2463-2466,共4页
目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子... 目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 多离子反应监测(MRM) 2 4-滴 2 4 6-三氯酚 五氯酚
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2,4,6-三甲基苯甲酰氯制备
4
作者 梁泰硕 胡永玲 《化学工程师》 CAS 2007年第11期11-12,共2页
本文介绍了以2,4,6-三甲基苯甲酸和氯化亚砜为原料制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯。通过实验考察了不同催化剂、催化剂配比、反应时间及反应温度等因素对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件为:催化剂为二甲基甲酰胺,催化剂配比(重量比)为... 本文介绍了以2,4,6-三甲基苯甲酸和氯化亚砜为原料制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯。通过实验考察了不同催化剂、催化剂配比、反应时间及反应温度等因素对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件为:催化剂为二甲基甲酰胺,催化剂配比(重量比)为1%,反应时间为3.5h,反应温度为66-72℃。最佳工艺条件下产品收率为89.8%。 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基苯甲酸 氯化亚砜 2 4 6-三甲基苯甲酰氯 制备
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吡啶-2,4,6-三羧酸合成工艺的研究
5
作者 廖蓓玲 杨武斌 《广东化工》 CAS 2015年第17期45-47,共3页
以2,4,6-三甲基吡啶为原料,高锰酸钾为氧化剂,在一定条件下氧化合成吡啶-2,4,6-三羧酸(H3ptc)。同时对影响产率的因素:高锰酸钾用量,水的用量,反应时间,反应温度等作了探讨。通过正交实验,找到了最佳工艺条件,产率为55.72%,与文献相比... 以2,4,6-三甲基吡啶为原料,高锰酸钾为氧化剂,在一定条件下氧化合成吡啶-2,4,6-三羧酸(H3ptc)。同时对影响产率的因素:高锰酸钾用量,水的用量,反应时间,反应温度等作了探讨。通过正交实验,找到了最佳工艺条件,产率为55.72%,与文献相比产率有一定的提高,不仅使得合成工艺简化,而且使得生产成本降低。最终产品通过红外光谱分析和元素分析进行了结构表征,确定了最终产品是吡啶-2,4,6-三羧酸。 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基吡啶 吡啶-2 4 6-三羧酸 高锰酸钾 氧化
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基于2,4,6-吡啶三羧酸配体桥连的铁(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及结构表征(英文)
6
作者 彭梦侠 陈梓云 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1055-1061,共7页
在水热反应条件下FeCl2·6H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)和NaOH反应合成了1种一维链状铁配位聚合物[Fe3(pyta)2(H2O)8](1);同样条件下Ni(OAc)2·4H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)、NaOH和4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(... 在水热反应条件下FeCl2·6H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)和NaOH反应合成了1种一维链状铁配位聚合物[Fe3(pyta)2(H2O)8](1);同样条件下Ni(OAc)2·4H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)、NaOH和4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(abpt)反应合成了1种二维网状镍配合物[Ni3(pyta)2(abpt)2(H2O)3]·2H2O(2)。通过元素分析和红外光谱对这2个配位聚合物进行了表征。单晶结构表明:配合物1的晶体属于单斜晶系,Cc空间群;配合物2的晶体属于单斜晶系,P21/c空间群。在配合物1中,pyta3-配体采取μ2-和μ4-pyta3-2种桥连模式将Fe原子连成了沿c轴方向延伸的Fe-pyta链。而在配合物2中,pyta3-配体仅采取μ2-桥连模式将Ni原子连成线型三核[Ni3(pyta)2]单元,这些三核单元进一步通过abpt辅助配体桥连成二维(4,4)层状结构。 展开更多
关键词 配位聚合物 水热反应 2 4 6-吡啶三羧酸 4-氨基-二(4-吡啶基)-1 2 4-三氮唑
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2,4,6-三甲基苯甲酸的合成研究
7
作者 曹敏 《化工设计通讯》 CAS 2023年第9期78-80,117,共4页
以均三甲苯为底物,无水AlCl_(3)为催化剂,CO_(2)为酰基化试剂,应用傅克酰基化反应制备2,4,6-三甲基苯甲酸的实验过程。通过多组实验研究结果表明:反应过程影响因素与温度、CO_(2)压力、催化剂用量和搅拌速率均有关联。当反应温度超过25... 以均三甲苯为底物,无水AlCl_(3)为催化剂,CO_(2)为酰基化试剂,应用傅克酰基化反应制备2,4,6-三甲基苯甲酸的实验过程。通过多组实验研究结果表明:反应过程影响因素与温度、CO_(2)压力、催化剂用量和搅拌速率均有关联。当反应温度超过25℃后,二苯甲酮的选择性快速上升;CO_(2)压力提高,可以促进物料接触,但对反应影响有限;加大催化剂用量和搅拌速率两个因素的作用方式,可以促进反应正向进行。 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基苯甲酸 傅克酰基化反应 反应过程 关联
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Fluorescence determination of europium with pyridine-2,4,6-tricarboxylic acid 被引量:1
8
作者 ZHAOJun ZHAOGuohu LIANGHuiguang ZHANGHaobo 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第2期115-118,共4页
Europium can form a stable chelate with pyridine-2,4,6-tricarboxylic acid (PTA) with a ratio of 1:1 in aqueous. The system, having the maximum excitation and emission wavelengths at 311.0 nm and 616.3 nm, separately, ... Europium can form a stable chelate with pyridine-2,4,6-tricarboxylic acid (PTA) with a ratio of 1:1 in aqueous. The system, having the maximum excitation and emission wavelengths at 311.0 nm and 616.3 nm, separately, shows a constant fluorescence intensity in the pH range of 11.0-12.0. The method has high selectivity and sensitivity as well as low effect from foreign ions. The optimum determinate conditions were obtained. The fluorescence intensity is a linear function of Eu3+, concentration in the range of 0.0029-1.5200 mu g center dot mL(-1) and the limit of detection is 2.90 ng center dot mL(-1). 展开更多
关键词 fluorescent determination EUROPIUM pyridine-2 4 6-tricarboxylic acid LUMINESCENCE
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2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺研究 被引量:1
9
作者 谢广群 王建龙 曹端林 《山西化工》 2006年第2期16-17,27,共3页
以KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯(TNT)得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件:反应温度75℃,反应时间1.5 h,n(KClO3)∶n(TNT)=4∶1,浓H... 以KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯(TNT)得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件:反应温度75℃,反应时间1.5 h,n(KClO3)∶n(TNT)=4∶1,浓HNO3用量40 mL(以0.05 mol TNT为基准),收率达88%。 展开更多
关键词 2 4 6-三硝基甲苯 2 4 6-三硝基苯甲酸 氧化反应
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2,4,6-三硝基苯甲酸的合成
10
作者 谢广群 曹端林 王建龙 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第6期357-359,共3页
以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO... 以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO3=1∶2(摩尔比),浓HNO3用量40mL,收率达86%。 展开更多
关键词 2 4 6-三硝基甲苯 2 4 6-三硝基苯甲酸 氧化反应
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2,4,6-三甲基苯甲酸和1,10-邻菲啰啉双核铽配合物的合成和晶体结构 被引量:12
11
作者 李东平 冯泳兰 +4 位作者 陈志敏 邝代治 张春华 杨颖群 李薇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2097-2100,共4页
A binuclear terbium complex with 2,4,6-Trimethylbenzoate and 1,10-phenanthroline,[Tb2(TMBA)6(Phen)2],has been synthesized(TMBA=2,4,6-Trimethylbenzoic acid and phen=1,10-phenanthroline)and characterized by IR,elemental... A binuclear terbium complex with 2,4,6-Trimethylbenzoate and 1,10-phenanthroline,[Tb2(TMBA)6(Phen)2],has been synthesized(TMBA=2,4,6-Trimethylbenzoic acid and phen=1,10-phenanthroline)and characterized by IR,elemental analysis and X-ray diffraction methods.The title complex crystallizes in monoclinic system,space group P21 /c with a=1.327 5(2)nm,b=2.817 9(5)nm,c=1.282 5(2)nm,β=116.692(3)°,V=4.286 2(13)nm3,Z=4,Dc=1.423 g·cm-3.There are four bridged carboxylate groups of the 2,4,6-trimethylbenzoic acid bonded to the two terbium ions,each ions is also chelated with the two oxygen atoms of a molecule of the 2,4,6-trimethylbenzoic acid and the two nitrogen atoms of a 1,10-phenanthroline respectively,forming a 8-coordination distorted square antiprism.Average Tb-O and Tb-Ndistance of the two Tb(Ⅲ)ions are equal respectively.This shows the two terbium ions are in the same chemical enviorments.The complex emits intense green fluorescence under ultraviolet light.CCDC:619215. 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基苯甲酸 晶体结构 Π-Π堆积作用 荧光
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配位聚合物[Mn(2,4,6-TMBA)_2(H_2O)_3]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构(英文) 被引量:3
12
作者 陈满生 胡久荣 +4 位作者 邓奕芳 邝代治 张春华 冯泳兰 彭运林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期145-148,共4页
The title compound, [Mn(2,4,6-TMBA)2(H2O)3]n·2nH2O (1), where 2,4,6-TMBA=2,4,6-trimethylbenzoic acid, was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. The crystal is of mono... The title compound, [Mn(2,4,6-TMBA)2(H2O)3]n·2nH2O (1), where 2,4,6-TMBA=2,4,6-trimethylbenzoic acid, was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. The crystal is of monoclinic, space group C2/c with a=2.929 9(6) nm, b=1.036 4(2) nm, c=8.222 04(17) nm, V=2.494 7(9) nm3, Z=4, M=471.40, Dc=1.255 g·cm-3, μ=0.571 mm-1, F(000)=996, Rint=0.029 4, R=0.037 6 and wR=0.094 9. The Mn atoms are octahedrally coordinated by two O atoms of two ligands and four O atoms of water. The carboxyl group coordinates to Mn(Ⅱ)in the mode of monodentate, while the O atoms of water molecules coordinates in bridging mode. The complex shows a one-dimensional chain structure bridged by water molecules. CCDC: 297750. 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基苯甲酸 配位聚合物
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丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解 被引量:2
13
作者 刘强强 金波 +3 位作者 彭汝芳 舒远杰 楚士晋 董海山 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期579-582,共4页
以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HN... 以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基苯乙醇 丙烯酸-2 4 6-三硝基苯乙酯 热稳定性 活化能
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CO_2直接羧化法制备2,4,6-三甲基苯甲酸的工艺条件的优化 被引量:3
14
作者 钱建华 秦金兰 +2 位作者 刘琳 邢锦娟 田静博 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期466-468,共3页
以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和CO2为原料成功制备2,4,6-三甲基苯甲酸,通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明,CO2直接羧化法制备芳酸具有较好的应用前景。通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为:常压下,... 以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和CO2为原料成功制备2,4,6-三甲基苯甲酸,通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明,CO2直接羧化法制备芳酸具有较好的应用前景。通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为:常压下,催化剂加入百分含量92.21%,温度为25℃,反应时间为9 h,产率大于89.44%。产品经显微熔点仪、红外光谱鉴定为2,4,6-三甲基苯甲酸。 展开更多
关键词 二氧化碳 合成 酰基化反应 2 4 6-三甲基苯甲酸
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5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成 被引量:3
15
作者 王飞镝 崔英德 +3 位作者 邓旭忠 邱清华 宋晓锐 方岩雄 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期214-215,共2页
目的 :合成非离子含碘造影剂的中间体 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。方法 :以间苯二酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。结果 :每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、IR、1HNMR、13CNMR光... 目的 :合成非离子含碘造影剂的中间体 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。方法 :以间苯二酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。结果 :每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、IR、1HNMR、13CNMR光谱数据 ,与文献报道一致。结论 :本工艺路线方法简单 ,原料易得 ,易工业化生产。 展开更多
关键词 5-氨基-2 4 6-三碘异酞酸 合成 造影剂 药物中间体
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医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的制备 被引量:2
16
作者 王飞镝 崔英德 +2 位作者 邓旭忠 邱清华 杨辉荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期582-583,共2页
以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n... 以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 ) =3 0∶1 0 ,回流反应 3h ,产率为78 1% ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3 3∶1 0 ,90℃下反应 3h ,碘化反应产率为76 2 %。每步均经改进 ,总收率为 5 1 6 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR。 展开更多
关键词 5-氨基-2 4 6-三碘异本酸 造影剂 制备 医药中间体
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基于2,4,6-吡啶三酸配体的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构和磁性分析(英文) 被引量:3
17
作者 银秀菊 廖蓓玲 +2 位作者 吴汉民 庞毅林 李石雄 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1043-1050,共8页
以2,4,6-吡啶三酸为配体,采取水热合成的方法,在相同温度、物质的量之比、溶剂,不同金属盐条件下合成了{[M_3(pyta)2(H_2O)_8]·4H_2O}_n(M=Co(1),Ni(2),H_3pyta=2,4,6-吡啶三酸)配位聚合物。X射线单晶衍射测试分析表明2个配合物是... 以2,4,6-吡啶三酸为配体,采取水热合成的方法,在相同温度、物质的量之比、溶剂,不同金属盐条件下合成了{[M_3(pyta)2(H_2O)_8]·4H_2O}_n(M=Co(1),Ni(2),H_3pyta=2,4,6-吡啶三酸)配位聚合物。X射线单晶衍射测试分析表明2个配合物是异质同晶结构,属于单斜晶系,P21/c空间群。磁性测试表明在配合物的中心离子M(Ⅱ)之间存在反铁磁耦合作用。 展开更多
关键词 配位聚合物 2 4 6-吡啶三酸 磁性
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3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应 被引量:3
18
作者 樊月琴 刘慧君 +2 位作者 孟双明 郭永 赵东霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期28-31,共4页
本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-... 本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1:2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×10^5L·mol^-1·cm^-1,铜量在0~18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2 4 6-三溴苯甲酸 分光光度法
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医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成研究 被引量:6
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作者 黄伯芬 王樱 程斌 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期43-45,36,共4页
以5-硝基-异酞酸为原料,通过还原、碘取代反应,生成5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。重点对碘取代反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度、反应时间等参数及精制方法对反应得率影响进行了讨论,确定了最佳配方和工艺条件。
关键词 医药中间体 5-氨基-2 4 6-三碘异酞酸 合成
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2,4,6-三吡啶基三嗪-铽、钐配合物的合成、表征及荧光性能研究(英文) 被引量:3
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作者 王爱玲 李海燕 +4 位作者 张海霞 杜燕 岳彬 褚海斌 赵永亮 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1339-1345,共7页
分别以对羟基苯甲酸、对苯二甲酸和2,4,6-三吡啶基三嗪为配体,铽、钐为中心合成了两个系列共10种配合物。对所合成的配合物进行了元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外光谱的测试,推测其组成分别为:RE(TPTZ)(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE... 分别以对羟基苯甲酸、对苯二甲酸和2,4,6-三吡啶基三嗪为配体,铽、钐为中心合成了两个系列共10种配合物。对所合成的配合物进行了元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外光谱的测试,推测其组成分别为:RE(TPTZ)(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE(TPTZ)2(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE2(TPTZ)(NO3)6(C2H5OH)·2H2O,RE(TPTZ)(C7H5O3)3(C2H5OH)·2H2O和RE2(TPTZ)2(C8H4O4)(NO3)4(C2H5OH)·H2O(RE=Tb,Sm)。硝酸根、芳香酸的氧原子以及TPTZ的主配位点氮原子与稀土离子成键。对羟基苯甲酸的三重态能级及配合物的荧光测试表明,虽然对羟基苯甲酸三重态能级低于Tb3+和Sm3+离子的最低激发态能级,但该配体和具有芳香环的配体TPTZ耦合,能与Tb3+和Sm3+离子形成发光较好的稀土配合物。对苯二甲酸对铽和钐配合物的荧光增强最大,同时,稀土离子浓度高则荧光强度也高,在这两个系列配合物中未见浓度猝灭现象。 展开更多
关键词 2 4 6-三吡啶基三嗪 对羟基苯甲酸 对苯二甲酸 稀土配合物
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