一锅法合成4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇

以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察了催化剂种类、助催化剂用量、反应温度和反应时间对该反应的影响。实验结果表明,较佳的反应条件为:以氯化铝为催化剂,浓盐酸用量为氯化铝质量的6%、第一步反应温度为5℃,第二步反应温度为80℃,4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇的收率可达91.5%,纯度为99.3%。

阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的合成及工业试验研究

对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响。用正交实验确定了最佳物料配比n(2,4,6-三溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(催化剂)∶n(三聚氯氰)=3.05∶3.05∶0.05∶1,经工艺优化,产品收率达到96.6%,用IR分析了产品结构。工业试验在3 m3反应釜中进行,消耗定额为:2,4,6-三溴苯酚800 kg、三聚氯氰146 kg、氢氧化钠96.4kg、二氯甲烷1 400 kg、乙醇1 000 kg。溶剂二氯甲烷和乙醇回收率达到90%以上,重复使用10次后,工业试验产品收率仍可达到95%。工业试验产品经热重分析,温度达到320℃时,失重为1%,在H IPS中应用结果表明,其机械性能、热性能和阻燃性能完全满足出口阻燃H IPS的技术指标要求。

植物抗病毒剂的探寻ⅩⅣ——1,5-二丙酸酯-1,3,5-均三嗪-2,4-二酮的合成

通过对氢化 1,3,5 均三嗪 2 ,4 二酮衍生物抗病毒活性QSAR计算 ,预测标题化合物具有较好抗病毒活性 由氢化 1,3,5 均三嗪 2 ,4 二酮、丙烯酸甲酯和乙二醇衍生物经三步反应合成这些化合物 ,新化合物经1HNMR ,IR 。

1,5-二乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪糖苷的合成及抗病毒活性

在氢氧化钠作用下,1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪与乙酰溴代糖反应,合成了标题化合物,系统的研究了反应条件对产率的影响,由元素分析、IR和1HNMR确认了所合成糖苷的结构。糖苷的最佳合成条件为:n(乙酰溴代糖)∶n(1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪)=1∶1,30°C下在丙酮中反应5 h。生测结果表明所合成的化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)的活性。

1，3，5-三嗪-2，4-二酮类抗植物病毒剂的QSAR研究

计算了20个1,3,5-三嗪-2,4-二酮类化合物的最高占据轨道能级、最低空轨道能级、摩尔折射率、clogP等结构和量子化学参数,对化合物的抗病毒活性(pI50)进行了定量结构-活性关系(QSAR)研究,建立了相应的QSAR方程,r为0.925,F为24.19。通过该方程可推测化合物的抗病毒活性大小主要取决于其疏水性质和立体因素。同时利用上述方程对化合物的抗病毒活性进行了理论预测,结果表明该方程具有较高的活性预测作用。

1,5-二羧乙基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪的糖类衍生物的合成及生物活性

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,1,5-二羧乙基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪分别与乙酰溴代葡萄糖、乙酰溴代半乳糖、乙酰溴代乳糖作用,合成了1,5-二羧乙基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪的对应的糖酯,产率分别为42%、34%、30%,由元素分析、IR和1HNMR确认了所合成糖酯的结构。生测结果表明所合成的化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)的活性。

超声辅助合成阳离子醚化剂2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪

用三聚氯氰和二甲胺为原料,借助超声辅助合成了一种阳离子醚化剂2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BDAT)。考察了超声辐射时间、反应温度、pH、投料比和超声功率对产物产率的影响。结果表明,超声辅助可以使固-液非均相反应在水溶液中顺利进行,在最佳合成条件下目标产物产率可达94%。通过核磁共振波谱、质谱、红外光谱对产物结构进行了确证。

以2,4-氨-6-(2-吡啶)-1,3,5-三嗪为配体的锌配位化合物的合成与晶体结构

以金属盐Zn(CH3CO2)2.2H2O与2,4-氨-6-(2-吡啶)-1,3,5-三嗪(daptz)配体通过混合溶剂挥发法合成了单核锌配位化合物[Zn(daptz)(2CH3COO)(CH3CH2O)].2CH3OH,并用X-射线衍射法测定了配合物的单晶结构.X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系,空间群为Cc.晶体学参数为:a=23.4606(15),b=10.2683(6),c=16.7001(19),α=90°,β=132.86°,γ=90°,V=2949.0(4)3,Z=1,μ(Mo Kα)=0.221,F(000)=316,R1=0.0742,wR2=0.2151[I>2σ(I)],GOF=1.928.配合物中锌离子位于扭曲的八面体中心,两个daptz配体的四个氮原子,乙酸上的一个氧原子和乙醇上的一个氧原子分别占据配位八面体的配位点.

羧乙基-六氢-1,3,5-三嗪-2,4-二酮衍生物的合成及生物活性

六氢-1,3,5-三嗪-2,4-二酮(DHT)和1,3-二乙酰基-六氢-1,3,5-三嗪-2,4-二酮分别与丙烯酸甲酯的迈克尔加成反应合成一、二或三取代六氢-1,3,5-三嗪-2,4-二酮中间体,再与不同的醇或酚反应合成了羧乙基-DHT衍生物。中间体和羧乙基-DHT衍生物的结构经IR、1HNMR及元素分析确证。生测结果表明所合成的化合物中二取代衍生物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)活性。

2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪糖苷的合成

２，４－二氧六氢－１，３，５－三嗪与乙酰溴代糖反应，合成了４个未见文献报道的标题化合物（Ｉ～ＩＶ），产物结构均经ＩＲ。

1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成与表征

以硝基胍和甲醛为原料,在盐酸中反应得到亚甲基二硝基胍,经HNO_3/Ac_2O硝化得到1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪,产率为71.4%,并采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征,研究了硝化剂、反应温度和反应时间等条件对硝化反应的影响。

植物病毒病化学防治剂的探寻 ⅤⅢ.1,5-二乙酰基-3-乙基-DHT羧酸酯的合成

合成了９个未见文献报道的羟乙基ＤＡＤＨＴ的酯化衍生物，新化合物经ＩＲ和ＭＳ确定结构．其水溶性。

植物病毒病化学防治剂的探寻Ⅴ．N－（2－取代丙基）DHT的制备及抗病毒活性

合成了６个Ｎ－溴丙基，含氮杂环丙基ＤＨＴ衍生物．新化合物的水溶性、脂溶性较好。

UV–944对聚酰胺6抗紫外光老化和热氧稳定性的影响

在己内酰胺开环水解过程中,加入一定量的聚{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-[(2,2,6,6-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}(UV–944),合成改性聚酰胺6。研究了UV–944对聚酰胺6光稳定性、热氧稳定性和末端氨基含量的影响。结果表明,UV–944的加入能明显提高聚酰胺6的耐紫外光老化及热氧稳定性,在空气氛围下的起始分解温度提高28℃左右;在185℃老化0.5 h后,改性聚酰胺6的相对黏度下降极低(UV–944质量分数为0.05%时,相对黏度仅下降了3.1%),热氧稳定性明显得到改善。同时,聚酰胺6的末端氨基含量增加,加入UV–944质量分数分别为0.05%,0.2%时,聚酰胺6的末端氨基含量比纯聚酰胺6提高5.1,18.7 mmol/kg,对染色性能明显有所改善。而UV–944对聚酰胺6的热稳定性、熔融温度与结晶温度影响不大。

抗氧剂565的合成

本文通过合成的6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪与正辛硫醇反应,得到抗氧化剂565。考察了物料配比、反应时间、析出溶剂等对反应的影响,确定了最佳反应条件,产品收率稳定在92%左右。

一种纯有机超分子室温磷光材料的晶体结构及性能研究

以2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪和间苯二甲酸为原料合成了一例有机超分子材料,并测定了其单晶结构。该材料结晶于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.340 3(8)A,b=10.895 3(10)A,c=10.976 5(8)A,α=82.099(7)°,β=63.882(7)°,γ=68.051(8)°。两种原料分子之间发生了质子转移,相互之间存在着丰富的氢键作用,为整个体系提供了一个刚性的环境。发光光谱测试表明,该材料具有绿色室温磷光发射,且发光寿命长达1.32 s。

新型水溶性金属酞菁衍生物的制备和表征

为了提高金属酞菁的溶解性和后续负载反应中的活性,采用了固相法苯酐路线制备四氨基钴酞菁,并对其用三聚氯氰进行改性,合成了新型水溶性四(2,4-二氯-1,3,5-三嗪基)氨基钴酞菁(Co-TDTAPc)。当四氨基钴酞菁与三聚氯氰的摩尔比为1∶4.5、温度为0℃和反应时间为4 h的条件下,合成的Co-TDTAPc总产率为84.6%。Co-TDTAPc在碱性条件下有较强的反应活性。

苯氧基二氯均三嗪改性纤维素的合成与水解

以三聚氯氰(TCT)、苯酚为原料,合成2,4-二氯-6-苯氧基-1,3,5-三嗪衍生物(PHCT);通过红外光谱和质谱表征其结构。用PHCT对纤维进行修饰,并将修饰后的微晶纤维素在8%(wt)H2SO4中、130℃下水解5 h,研究PHCT用量对纤维素水解性能和结晶结构的影响;实验结果表明,经PHCT改性的纤维素水解后的还原糖得率提高了,当PHCT相对摩尔含量(以葡萄糖环计)为16.67%时,纤维素水解成还原糖得率最大为23.54%;通过分析广角X射线衍射图发现,PHCT改性使微晶纤维素的结晶结构发生变化,无定形区增加,结晶指数下降,晶粒尺寸减小。

A Derivative of s-Triazine Modified Reduced Graphene Oxide with the Function of UV-absorbing

A new s-triazine derivative modified graphene composite, in which 2,4,6-tri（2,4-dihydroxyphenyl）-1,3,5- triazine （TDTA） was attached onto reduced graphene oxide （rGO） via the noncovalent functionalization approach, named TDTA/rGO, was reported. And the TDTA was synthesized via a Friedel-Crafts reaction. FTIR and NMR spectroscopic characterizations were carried out to confirm the synthesis of TDTA. UV-Vis, XPS and TEM revealed that TDTA molecules were successfully loaded onto graphene sheets by π-π stacking, and the composite is found to improve greatly the dispersity ofrGO in DMF and to be a good UV-absorber.

6-取代DHT衍生物的合成及抗病毒活性

采用亚胺与尿素在醋酐 /乙酸中反应得到 6个 6 -取代DHT衍生物 ,所合成化合物的结构经IR、1HNMR及元素分析确证。测定结果表明所合成的化合物中取代基为硝基时 ,化合物的抗病毒活性最高。