2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。

上海市大气PM_(2.5)中羰基化合物的研究

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生化试剂,高效液相色谱/紫外检测法(HPLC/UV)定量检测上海市大气PM2.5中单羰基和二羰基化合物,共检测出5种单羰基化合物和2种二羰基化合物(乙二醛和甲基乙二醛).单羰基化合物中浓度最高的是甲醛和乙醛,其年平均浓度分别为(1579.47 672.81)ng/m3和(572.02 470.58)ng/m3;二羰基化合物乙二醛和甲基乙二醛的年平均浓度分别为(63.74 54.27)ng/m3和(97.28 39.62)ng/m3.研究发现上海市大气PM2.5中一些羰基化合物具有明显的日变化和季节变化规律:日变化表现为早晚高峰,而季节性变化单羰基化合物是冬天>夏天,二羰基化合物则是夏季>冬季.此外,PM2.5中羰基化合物的浓度还与温度、湿度、质量浓度具有一定的关系.

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。

气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。

小麦粉中甲醛(吊白块)的测定方法研究

对小麦粉中甲醛提取方法、甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应条件以及甲醛衍生物的提取净化方法进行了研究,建立了一种小麦粉中甲醛（吊白块）的高压液相色谱测定方法。该方法在甲醛浓度为0.026-0.832μg/mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关,相关系数r=0.9986。小麦粉中甲醛不同添加量的平均回收率〉99%;吊白块不同添加量的平均回收率〉94%（以甲醛量计）。重复测定相对标准偏差平均为4.5%,甲醛的检出限为9.6μg/L,相当于小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24 mg/kg。

LC-MS/MS法测定啤酒中的微量甲醛和乙醛

啤酒中的微量甲醛和乙醛经2,4-二硝基苯肼衍生后直接用LC-MS/MS检测,标准曲线定量。给出了LC-MS/MS法的液相操作条件、质谱分析测定参数、仪器最低检测限值、重复性、定量分析曲线等。该方法简单快速,灵敏度高,每个样的分析时间短,分析样品数量大。

高效液相色谱法分析卷烟烟气中的丙烯醛

建立了高效液相色谱测定卷烟烟气中丙烯醛的新方法。改进了卷烟烟气的捕集方法，使用吸附有2，4-二硝基苯肼（DNPH）的剑桥滤片捕集丙烯醛；考察了在剑桥滤片上丙烯醛与DNPH衍生化反应的条件，实验了新的流动相体系对卷烟烟气中丙烯醛分离效果的影响。实现了卷烟烟气中丙烯醛的简便快速测定。结果表明，本法可消除复杂基体的干扰，测定结果准确。方法的相对标准偏差为2．35％，回收率在99．8％～101．2％范围，检测限为2．5ng／mL。

毛细管气相色谱法测定空气中低分子醛酮化合物

利用 2 ,4 -二硝基苯肼酸性溶液吸收空气中的醛酮化合物 ,并用毛细管气相色谱分析生成的腙衍生物。选用SE 30毛细管柱 ,通过程序升温 ,可将三组难分离物质对进行有效分离和测定。九种醛酮化合物的最低检出限为 0 .0 1～ 0 .13mg/L 。

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10~2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.9988;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m^3,加标回收率在92.7%~96.7%之间,相对标准偏差为2.1%~8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。

衍生气相色谱法测定啤酒中的甲醛

采用衍生气相色谱法对啤酒中的甲醛含量进行测定,该方法检出限为0.014 mg/L,线性相关系数为r=0.999 80,精密度为8.0%,回收率在92.4%～106.0%之间,此方法操作简便、结果可靠,适合啤酒中甲醛含量的测定。

超高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物。采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈–水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.019~0.030 mg/L。若采样体积为50 L,环境空气中13种醛酮类化合物的最低检测浓度为0.15~0.28 nmol/mol。实际样品的加标回收率为79.4%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~6.9%(n=6)。该法简便、快速,可以满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分析。

车用泡沫中醛酮类化合物的高效液相色谱–质谱联用测定

通过高效液相色谱–质谱（HPLC–MS）联用实现了车用泡沫中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮等醛酮类化合物的测定。在0.015~0.600μg/m L范围内,质谱响应与醛酮类化合物的2,4–二硝基苯肼衍生物的浓度呈良好的线性关系。各衍生物的检出限为0.000 3~0.001 3 mg/m3。可以满足乘用车内空气质量评价指南中的要求。

高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物。选用Navigatorsil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)为分离柱,以水-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流量为1.2 mL/min和1.6 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL,紫外检测器,检测波长360 nm,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.04μg/mL~0.30μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,采样体积为0.05 m^(3)时,方法检出限为0.16μg/m^(3)~0.47μg/m^(3),空白样品加标回收率在83.7%~109%,相对偏差在1.5%~9.0%(n=6)。该方法分析速度快,准确度和灵敏度高,精密度好,适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛 (丙烯醛 -2 ,4-二硝基苯腙 )的标准样品 ,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器 (波长 3 60nm)进行分析测试。采用重量法配制 ,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值 ,数理统计检验 ,给出了标准样品的标准值和不确定度。该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制。

气相色谱法测定室内醛类化合物

醛类物质在酸性介质中能够与2,4-二硝基苯肼反应生成稳定的希夫碱。国内也有根据这一原理用液相色谱法测定空气中醛酮化合物。本文利用毛细管气相色谱法对测定空气中醛酮化合物进行了系统研究,并应用本法测定了空气中的两种醛类化合物。

羰基化合物腙衍生物的高分辨质谱碎裂行为

采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-ESI-Q-Orbitrap MS)分析25种醛酮类羰基化合物(CC)与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后生成的腙衍生物的质谱裂解规律。以平行反应监测(PRM)方式获得母离子和碎片离子信息,并建立质谱库;以全扫描/数据依赖二级子离子扫描(Full MS/dd-MS 2)方式获得的母离子峰面积进行定量,以保留时间、母离子和子离子精确质量数进行定性筛查。在ESI-模式下,CC-DNPH衍生物形成[M-H]-准分子离子,并进一步碎裂形成m/z 76、122、181、163、152等碎片离子,根据碎片离子精确质量数确定化合物结构并解析质谱裂解规律,同时比较了饱和脂肪醛、不饱和脂肪醛、芳香醛、酮等化合物的裂解特征。应用本方法筛查分析天津市5个环境空气样品,其中24种现有标物对应目标物为阳性,平均浓度在0.006~4.45μg/m^(3)之间,根据裂解规律、母离子和子离子精确质量,扩展筛查出其他12种可能存在的羰基化合物,其半定量浓度在0.007~4.18μg/m^(3)之间。本研究可为小分子化合物的质谱裂解规律研究提供借鉴。

水分散-DNPH衍生-LC-MS/MS法同时测定 电子烟液中8种羰基物

为分析电子烟液中的羰基物,建立了同时测定电子烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种羰基物的LC-MS/MS法。电子烟液中的羰基物在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类化合物,对比了LC-MS/MS法和HPLC法对检测结果的影响,考察了溶剂背景和反应体系均一性,优化了DNPH浓度、酸性溶液浓度和反应时间参数,并考察了衍生液的稳定性。结果表明:①电子烟液基质复杂,LC-MS/MS法灵敏度高、选择性好,可消除基质干扰;②与甲醇相比,乙腈产生的背景较小,选择乙腈配制DNPH溶液;③在电子烟液中加入水作为分散剂,可提高甘油高含量样品溶液的均一性;④在衍生液中加入吡啶,改善了衍生化产物的稳定性;⑤8种羰基物的相关系数均大于0.999,定量限在17~93 ng/g之间,3个加标水平的回收率在92.5%~106.4%之间,日内和日间精密度分别为3.2%~6.2%和4.1%~7.9%,表明该方法线性良好、灵敏度高、精密度好。该方法前处理过程简单、快速,适合大批量电子烟液样品的检测。

烹饪油烟羰基化合物排放特征

通过2,4-DNPH吸附管对使用4种不同食用油(菜籽油、大豆油、橄榄油和花生油)分别进行炸土豆、炸鸡块、煎带鱼和煎鸡蛋等烹饪过程中产生的羰基化合物进行采集,利用高效液相色谱进行分析,解析不同食用油和烹饪方式羰基化合物污染排放特征。结果表明,用油量较多、油温较高的油炸过程所排放的羰基化合物浓度远高于用油量较少、油温较低的油煎过程所排放的羰基化合物,油炸过程所排放的羰基化合物浓度约为油煎过程羰基化合物的3.4~12.5倍。在烹饪油烟中,油炸过程丙烯醛占总羰基化合物的81.0%,其次是二甲基苯甲醛和己醛,分别占总羰基化合物的4.7%和4.1%;对于油煎过程,丙烯醛仍为主要羰基化合物,其浓度占总羰基化合物的24.6%,其次是邻/间-甲基苯甲醛和乙醛,分别占总羰基化合物的17.8%和11.3%。

环境舱释放-固相吸附-高效液相色谱法测定塑料电器产品中15种挥发性醛酮化合物

建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附-高效液相色谱同时测定塑料电器产品中15种醛酮类化合物的方法。研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了实验条件,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明：本方法线性范围0.1~10 mg/L,相关系数大于0.999 0,最低检出限（按采样体积60 L计）小于0.005 mg/m3,回收率在88.4%~108.4%之间,相对标准偏差小于2%。

HPLC法测定大鼠血浆中乙醛的含量

目的:建立检测大鼠血浆中乙醛(ACH)浓度的HPLC方法。方法:选择正丁醛-2,4-二硝基苯肼(DNPH)为内标,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(25∶35∶40,v/v/v)为流动相,流速1.0 mL.min-1,在紫外波长为360 nm处检测。血浆样品需经乙腈沉淀蛋白,离心后取上清与DNPH发生衍生化反应,正己烷-乙酸乙酯(5∶1,v/v)萃取衍生化产物ACH-DNPH,进行高效液相色谱测定。结果:乙醛在0.05～10.00μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.01μg.mL-1,定量限为0.05μg.mL-1;高、中、低3个浓度的相对回收率为102.7%～109.0%;日内RSD为1.6%～4.3%,日间RSD为3.3%～6.3%。结论:本法可用于大鼠体内乙醇代谢动力学研究。