气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量

鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10～200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体,在彩色照相领域中的应用十分广泛。作者介绍了使用对硝基乙苯为原料,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应高纯度、高收率、低成本的合成目的产物的方法。

尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚气相色谱分析

目的建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法。方法取空白尿液添加五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2,4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察。结果经气相色谱分析,尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚可得到有效分离,无杂质干扰且峰形较好。在pH值为2条件下,以环己烷作为萃取溶剂为最佳萃取条件。衍生化优选条件为使用10μL乙酸酐并加入10μL无水吡啶,60℃反应30min。结论采用气相色谱法检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚,方法简单、结果准确,可在实际办案中应用。

2、4二氯-6-硝基酚胺盐的眼刺激实验研究

选18只健康大白兔,采用Draize 法,结合摄相及微机处理,对新型除草剂2,(?)二氯-6-硝基苯酚胺盐的兔眼刺激反应进行了评价,观察21天结果表明,该品固体粉末属极强刺激物,禁入眼内。经稀释为1.7%(实际喷药浓度)的溶液属极弱刺激物,较为安全。

83-1 除草剂及其主要代谢产物的遗传毒性研究

本文以Ａｍｅｓ试验和Ｖ７９细胞ＨＰＲＴ位点的基因正向突变试验、微核试验及姐妹染色单体互换（ＳＣＥ）试验比较研究了新农药８３—１除草剂（ＤＣＮＰＡ）及其在哺乳动物体内的主要代谢产物２，４—二氯—６—氨基酚（ＤＣＡＰ）的致突变性和细胞遗传毒性。结果显示：ＤＣＮＰＡ在本研究的所有检测终点，无论加与不加大鼠肝Ｓ９均不能检出阳性反应；而经ＤＣＡＰ染毒的Ｖ７９细胞出现了具有剂量—反应关系的ＳＣＥ和微核率增加（Ｐ＜０．０１）。说明ＤＣＡＰ是一种新的ＤＮＡ损伤剂和染色体断裂剂；ＤＣＮＰＡ的遗传毒作用／致癌作用需要哺乳动物体内活化；而体外试验常规使用肝Ｓ９，并没有这种活化作用。