2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95.1%,反应收率为95.5%。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。

1,5-二乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪糖苷的合成及抗病毒活性

在氢氧化钠作用下,1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪与乙酰溴代糖反应,合成了标题化合物,系统的研究了反应条件对产率的影响,由元素分析、IR和1HNMR确认了所合成糖苷的结构。糖苷的最佳合成条件为:n(乙酰溴代糖)∶n(1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪)=1∶1,30°C下在丙酮中反应5 h。生测结果表明所合成的化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)的活性。

1,5-二羧乙基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪的糖类衍生物的合成及生物活性

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,1,5-二羧乙基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪分别与乙酰溴代葡萄糖、乙酰溴代半乳糖、乙酰溴代乳糖作用,合成了1,5-二羧乙基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪的对应的糖酯,产率分别为42%、34%、30%,由元素分析、IR和1HNMR确认了所合成糖酯的结构。生测结果表明所合成的化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)的活性。

3-溴-2,4-戊二酮的合成研究

以2,4-戊二酮和三溴吡啶盐为原料合成了3-溴-2,4-戊二酮。探讨了合成过程中原料摩尔比、反应介质、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响,获得较佳合成条件:n(2,4-戊二酮)∶n(三溴吡啶盐)=1.2∶1,反应介质为二氯甲烷,反应温度45℃,反应时间1.5h,产品收率达92.5%。目标产物结构经红外光谱(FT-IR)、元素分析、核磁共振氢谱(~1H NMR)和核磁共振碳谱(^(13)C NMR)测定和结构表征。此方法具有操作简单、环境友好、产率高的特点。

O/W微乳中的2，4-二硝基氯苯水解反应

The catalysis of O/W microemulsions of cetyltrimethylammonium bromide(CTAB),butyl alcohol, benzene and water to the hydrolysis of 2,4-dinitrochlorobenzene(DNCB) was stud-ied. Hydrolysis of DNCB in microemulsions under mormal normal temperature and normal pressure wasrealized. The results showed that the rate constants of hydrolysis of DNCB decreased with theincrease of benzene content and the ratio of cosurfactant to CTAB. As cosurfactant, t-butylalcoholis better than n-butyl alcohol for the reaction.

1-苯基-3-(2′,3′,4′,6′-四乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖基)-5-苯基-2,4-咪唑啉二酮的合成

1,5-二苯基-2,4-咪唑啉二酮与2,3,4,6-四乙酰基-α D 吡喃型溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实.

分散红146合成工艺改进

文章着重对分散红146的缩合工艺进行了改进,采用1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品直接缩合,不但省去了原来烦琐的干燥工序和干燥设备、节省能源、降低生产成本,而且由于使用了溶剂进行脱水,其脱水更为彻底,不但滤饼中的水份能够完全脱尽,同时还能将缩合反应产生的水及辅助原材料中带入的微量水份一并及时馏出,加快了缩合反应速度,缩短了缩合反应时间,缩合温度也适当降低,减少了物料的焦化,不但产品质量得到明显提升,而且缩合收率也得到一定程度的提高。

氯尼达明的合成工艺改进

以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定。

分散红60合成工艺改进

本文着重对分散红60的缩合工艺进行了改进，采用1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品直接缩合，不但省去了原来烦琐的干燥工序和干燥设备、节省能源、降低生产成本，而且由于使用了溶剂进行脱水，其脱水更为彻底，不但滤饼中的水份能够完全脱尽，同时还能将缩合反应产生的水及辅助原材料中代入的微量水份一并及时馏出，加快了缩合反应速度，缩短了缩合反应时间，缩合温度也适当降低，减少了物料的焦化，产品质量得到明显提高，而且缩合收率得到大幅度提高。