2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成

以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。

2,4-二氯-5-羟基苯肼的制备

文章选择以2,4-二氯苯酚为起始原料,经羟基保护、硝化、水解、还原、重氮化、还原,成功合成了2,4-二氯-5-羟基苯肼,优化实验条件下六步反应总摩尔收率可达46.6%(以2,4-二氯苯酚计)。产品熔点与文献相符,又经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱表征了其结构。

2,4-二氯氟苯的合成

2,4-二氯氟苯是合成喹诺酮类抗生素的重要中间体,随着环丙氟哌酸的广泛应用,国内外2,4-二氯氟苯需求急剧增加.在此概述了由2,4-二氯苯胺经过重氮化、置换制得2,4-二氯氟苯的生产新工艺,产品纯度达到99.2%,收率50.2%.新工艺具有安全可靠,原材料易得,成本较低,产品纯度高等优点,比较适宜于工业化生产.

2,4—二氯氟苯的合成及发展

本文综述了国内外2,4—二氯氟苯的合成工艺的进展。

2,4-二氯甲苯的合成

以3-氯对甲苯胺为原料,先制成盐酸盐,再用亚硝酸钠反应,得到2-氯-4-重氮基甲苯的盐,用氯化亚铜将重氮基转化为氯,并经分离提纯,得到2,4-二氯甲苯。对反应条件的控制进行了讨论。该法后处理工艺简单,收率较高。

染料中间体2-磺酸基-5-β-硫酸酯乙基砜基苯胺的合成

以间－β－硫酸酯乙基砜基苯胺为原料，通过磷化、水解反应，分别得到中间体2，4－二碳酸基－5－β－硫酸酯乙基砜基苯胺及目的产物2－磺酸基－5－β－硫酸酯乙基砜基苯胺，两步产率分别为≥75％及≥77％．产物结构经1HMR谱确证无误．

蜂蜜中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯的GC-MS残留检测

目的建立双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯在蜂蜜样品中同时在线残留检测的气质联用方法,简化分析步骤。方法用弱碱性氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品,正己烷同时提取3种化合物,提取液经浓缩后,GC-MS选择离子方式同时检测3种物质,并进行方法学论证。结果p H<10的弱碱环境下,双甲脒原体稳定,正己烷对其代谢产物2,4-二甲基苯胺的提取效率增大,氟胺氰菊酯的分解速度足够慢,可以保证残留分析的顺利进行。各化合物的浓度与GC-MS相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。以最低加标浓度作为方法检出限,3种化合物的最低检出浓度均为0.01 mg/kg,平均回收率为83.62%~109.75%,RSD最大为14.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。

吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的多组分合成

以95%乙醇为溶剂,80℃下,醛、1-苄基-2,4-二氧代吡咯烷-3-羧酸乙酯与3,4-(亚甲二氧基)苯胺发生三组分反应,生成吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮化合物。该反应步骤较少,后处理简单,副产物少,产率较高。

梯度淋洗离子色谱-安培检测测定苯胺类化合物

以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相 ,梯度淋洗 ,阳离子交换分离 ,直流安培检测 ,一次进样分离 2 ,6 甲苯二胺 ( 2 ,6 TDA)、2 ,4 甲苯二胺 ( 2 ,4 TDA)、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4 ,4′ 二氨基二苯甲烷 ( 4 ,4′ DADPM)、间硝基苯胺、甲萘胺等 9种苯胺类化合物。方法对 2 ,6 TDA、2 ,4 TDA、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4 ,4′ DADPM、间硝基苯胺、甲萘胺的检测限分别为 3.4 6、7.2 5、4 .99、7.4 3、2 1 2 1、1 6 .3、2 .6 0、2 0 1 .4 7和2 2 6 0 μg L。

云南萝芙木中利血平含量测定方法的建立

通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应，其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明，该方法反应灵敏、专一，产物稳定性好。反应体系最适检测波长510 nm，最适反应温度和时间分别为40℃、10 min，最适反应摩尔比为1︰1，反应终止0.5 h检测适宜，体系反应过程宜遮光。利血平在0～60μg/mL遵从比尔定律。通过对萝芙木甲醇浸提物的检测结果表明，该方法与HPLC法没有明显差异，有效性高，适合萝芙木原料及产品中利血平的快速检测及其质量监控。

氢氟噻嗪的合成研究

本文以间三氟甲基苯胺和氯磺酸为原料,四氯乙烷为溶剂,氯磺化阶段加入Na2SO4,成功合成了5-三氟甲基-2,4-二磺酰氯苯胺中间体;所得中间体进一步与氨水反应得到5-三氟甲基-2,4-二磺酰胺苯胺;最后在弱酸性条件下与甲醛关环合成得到目标化合物3,4二氢-6-三氟甲基-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺胺-1,1-二氧化物(氢氟噻嗪).该工艺有效地减少了废酸的产生,污染小,收率高,为此类结构的合成研究提供了实用及理论依据.

动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱——质谱法测定

建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱—质谱法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷—乙醚(2+1,v/v)溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱—质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74.2%～95.2%之间,方法的测定低限为0.01mg/kg。

Evaluation on the Thermal Stability and Hazards Behaviors of ADVN Using Green Thermal Analysis Approach

ADVN （2,2＇-Azobis （2,4-dimethyl） valeronitrile）, a free radical initiator, is widely applied for the polymerization reaction of polymers in the chemical industries. When ADVN releases free radical during the decomposition process, it can accompany abundant heat and huge pressure to increase the possibility of thermal runaway and hazard, causing unacceptable thermal explosion or fire accidents. To develop an inherently safer process for ADVN, the thermal stability parameters of ADVN were obtained to investigate thermal decomposition characteristics using a DSC （differential scanning calorimetry） and TG （thermogravimetry）. We used various kinetic models to completely depict the kinetic behavior and determine the thermal safety parameters for ADVN. The green thermal analysis approach could be used to substitute for complicated procedures and large-scale experiments of traditional thermal analysis methods, avoiding environmental pollution and energy depletion.

芳叔胺促进剂对锚固剂的固化

研究了过氧化物与芳叔胺N,N-二甲基苯胺(DMA)和N,N-二甲基对甲苯胺(DMT)组成的体系引发不饱和聚酯锚固剂的固化,两种促进剂的锚固力和压缩强度相当;室温下用过氧化苯甲酰作引发剂时,发现DMT反应效率是DMA的1 5～3 5倍,与实验结果一致,即DMT的凝胶时间和固化时间比DMA分别缩短2/3和62%以上,放热峰温度也比DMA的高;由此说明,DMT比DMA具有更大的低温反应活性。在不用2,4-二氯代过氧化苯甲酰条件下,过氧化苯甲酰和DMT组成的体系也能使锚固剂达到超快速固化;说明DMT适合作锚固剂的促进剂。

荧光性二氯苯腈类除草剂的合成与性能(英文)

用 ３硝基２，６二氯苯腈（ Ｎ Ｄ Ｃ Ｂ）经 Ｓｎ Ｃｌ２ 还原得到的产物 ３氨基２，６二氯苯腈（ Ａ Ｄ Ｃ Ｂ）与磺酰氯反应合成了一种具有生理活性的化合物 ５ Ｎ， Ｎ二甲氨基萘磺酰（３腈基２，４二氯）苯胺（ Ｄ Ｃ Ｂ Ｆ），研究了其对 Ａ． ｌｏｎｇｉｐｅｓ的细胞外基体聚糖的合成的抑制作用，发现此化合物具有与其母体 Ｄ Ｃ Ｂ 类似的功效．

苯胺深加工产品氯代苯胺和氯代苯肼系列产品的开发研究

叙述了苯胺深加工产品氯代苯胺和氯代苯肼系列产品开发的必要性与现实意义。提供了4种产品技术规格和生产工艺,论述了市场需求并对经济效益进行了初步分析。

柑橘类水果中双甲脒及其代谢物的QuEChERS-GC/MS测定法

目的建立测定柑橘类水果中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺含量的方法。方法通过双甲脒水解动力学试验,优化样品前处理及仪器检测条件,建立QuEChERS-GC/MS方法。结果6种柑橘类水果进行加标回收实验,添加浓度水平为0.02~0.50 mg/kg,双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺的平均回收率分别为83.99%~118.82%和81.36%~103.88%,精密度分别为1.55%~14.73%和1.99%~11.34%,检出限均为0.02 mg/kg。结论此实验方法具有操作简便、高效、安全、假阳性率低等优点,提高了实验效率及准确度。