2,4-二氯苯酚在水中溶解度的测定及关联

在pH值为6.2或9.3条件下,采用综合法测定了2,4-二氯苯酚在水中的固液平衡数据,分别用经验方程、W ilson方程、固液平衡λH方程对实验数据进行了拟合处理。结果说明,在pH值为9.3条件下,2,4-二氯苯酚的水溶解度增大;W ilson方程、λH方程模型均能很好地关联2,4-二氯苯酚的水溶解度数据,pH=9.3时平均相对误差分别为3.00%,1.17%,其中λH方程拟合效果更好。

高收率制备中间体2,4-二羟基苯乙酮

用高效液相色谱跟踪、正交设计法研究了合成 2 ,4-二羟基苯乙酮时催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素的影响。发现冰醋酸用量是最主要的影响因素。在最优化条件下产率达到 93 % ,比文献值 (6 1 % )提高了 3 0个百分点 ,有很好的应用前景。

2,4-二硝基苯肼显色法测定环己酮含量

为简化定向进化筛选环己酮还原能力提高的突变型糖多孢红霉菌聚酮合成酶酮还原酶域的繁琐工作,建立了利用环己酮和2,4-二硝基苯肼的显色反应来检测环己酮含量的方法。环己酮浓度在0～5mg·mL-1范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9973。在10mL转化液的实验条件下,方法的检测限为188μg.L-1,相对标准差为1.52%。该方法操作简便、灵敏度较高、结果可靠,能满足筛选突变体的要求。

BSA体系中2,4-D和阿特拉津对性激素的干扰机理

在2,4-D和阿特拉津以及天然性激素(雌二醇、睾酮)中加入牛血清白蛋白(BSA),通过紫外吸收峰的变化、温度与体系荧光强度的关系、以及计算扩散碰撞猝灭常数Kq等方法确定2,4-D和阿特拉津均可以发生类似天然性激素和BSA间的基态络合.并通过双倒数公式计算出各自二元体系的结合常数.2,4-D、阿特拉津、雌二醇、睾酮与BSA的结合常数(K)均在104数量级,可以认为2,4-D和阿特拉津具有与天然性激素相近的对BSA结合能力,并可通过竞争占据结合位点的方式干扰正常性激素与BSA的结合.

电沉积法制备Pd-TiO2NTs/Ti电极降解2,4-二氯苯酚的试验研究

氯酚类物质中,2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)是一种广泛存在于自然界中的含氯有机物,具有遗传毒性、致癌性,可能会造成严重的环境问题。目前用于去除2,4-DCP含氯有机污染物的方法均存在一定的缺陷。采用电沉积法将钯(Pd)负载在二氧化钛(TiO2)纳米管上作为阴极,通过Ti片阳极氧化的方式合成TiO2NTs/Ti载体作为阳极,制备了一种新型的载Pd电极Pd-TiO2NTs/Ti,用于2,4-DCP的脱氯,并通过对2,4-DCP进行电催化加氢脱氯试验考察了不同pH值和电流条件下对2,4-DCP的脱氯效果。试验结果表明:在pH值为5、电流为50mA的条件下,经过90min反应,2,4-DCP的脱氯效率达到91.5%,可为实际废水处理中2,4-DCP等氯酚类物质的去除提供新的思路。

掺杂镨的纳米二氧化钛光催化降解2,4-二硝基苯酚的研究

以钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了掺杂镨的纳米TiO2粉末。采用X光衍射仪对粉体的物相进行了表征。样品经500℃焙烧2h后,0.5%(摩尔分数,下同)Pr3+-TiO2纳米粉末为单一的锐钛型结构。通过粉体对2,4-二硝基苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明与纯TiO2相比,Pr3+-TiO2的光催化活性有较大提高,当Pr3+的掺入量为0.5%时催化活性最高。以高压汞灯为光源,2,4-二硝基苯酚的初始浓度为50mg.L-1、催化剂0.5%Pr3+-TiO2投加量为1.0 g.L-1时,2,4-二硝基苯酚的光催化降解效果最好。

2,4-二氯苯基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定中草药、茶叶中的微量Fe

研究了 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DCIPF)与Fe(Ⅲ )体系的荧光特性及反应条件。试验了多种表面活性剂和共存离子的影响。拟定了荧光熄灭法测定微量Fe的方法。该方法在pH 5 2～ 5 9NaAc HAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与DCIPF反应生成红色配合物 ,使DCIPF溶液的荧光明显熄灭 ,其激发波长λex =2 82nm ,发射波长λem =5 6 0nm ,Fe的浓度在 4～ 2 4ng·mL- 1 范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9996。对于 16ng·mL- 1 的Fe测定 11次的相对标准偏差为 4 0 %。本方法用于直接测量中草药、茶叶标样中微量铁 ,结果较好。

光谱导数Kalman滤波同时测定苯酚-邻氯苯酚和2,4二氯苯酚

文中提出了一个新的、稳定的光谱导数Kalman滤波紫外分光光度法同时定量分析方法，并且成功地将其应用于极难分辨的苯酚一邻氯苯酚和2，4二氯苯酚三组分混合体系的同时测量。选择分析光谱导数的原因是其不仅包含着吸光度，还包括在指定波长位置变化趋向等更多的信息量，这样更利于在吸收峰重叠的位置捕捉有较大差异的信号。利用Kalman滤波可以解决由光谱导数而引起的噪声放大问题，也可以过滤源于实验的噪声以及来自传递模型误差。在260-290nm区间测量了30组浓度各自在1～10mg·L^-1范围的苯酚一邻氯苯酚和2，4二氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图。利用分段延伸高次多项式回归模拟求导准确获得吸光度导数，并且利用偏最小二乘法将其制作成Kalman滤波标准工作系数矩阵。通过随机线性离散系统的Kalman滤波器最优平滑计算，对混合体系中的各组分进行定量分析。回收实验显示出，光谱导数Kalman滤波分析法应用于本实验的极难分辨的三组分体系，得到了非常高的回收率，并且在整个实验范围内光谱导数Kalman滤波分析法具有非常好的稳定性。

掺杂镨的纳米二氧化钛光催化降解2,4-二硝基苯酚的研究

以钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了掺杂镨的纳米TiO2粉末。采用X光衍射仪对粉体的物相进行了表征。样品经500℃焙烧2 h后,0.5%(摩尔分数)Pr3+-TiO2纳米粉末为单一的锐钛型结构。通过粉体对2,4-二硝基苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明与纯TiO2相比,Pr3+-TiO2的光催化活性有较大提高,当Pr3+的掺入量为0.5%(摩尔分数)时催化活性最高。以高压汞灯为光源,2,4-二硝基苯酚的初始浓度为50 mg.L-1,催化剂0.5%(摩尔分数)Pr3+-TiO2投加量为1.0 g.L-1时,2,4-二硝基苯酚的光催化降解效果最好。

电导法和滴定法测定2,4-滴解离常数

为评价2,4-滴对环境的影响,采用电导法和滴定法测定2,4-滴在水中的解离常数。在25℃条件下,电导法测得2,4-滴的pK_a为3.80,滴定法测得2,4-滴的pK_a为3.70。滴定法和电导法2种方法均适用于2,4-滴解离常数的测定。

一步法合成2,4-二硝基苯甲醚

以1-氯-2,4-二硝基苯(CDNB)为原料,不使用相转移催化剂,用KOH溶液为反应介质,一步合成了2,4-二硝基苯甲醚,其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析确证。最佳反应条件为:CDNB 0.20 mol,30%KOH溶液为反应介质,甲醇100 m L,于55℃反应60 min,收率96.5%,纯度99.8%。

合成2,4-二硝基氯苯的最佳工艺

基于优化生产2,4-二硝基氯苯的工艺条件。按正交实验L9(34)表格设计,采用传统的硝化法——间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯,考察不同水浴保温温度,硝酸加入量,硫酸加入量和保温时间等4个因素在3种不同水平条件下对2,4-二硝基氯苯产量的影响。结果表明,氯苯为10 mL时,各水平条件下,2,4-二硝基氯苯产量值最高分别出现在水浴温度为95℃、硝酸加入量为29.4 mL、硫酸加入量为30.9 mL、保温时间50 min,此时2,4-二硝基氯苯产率能达到理论值的95.72%。

2,4-二硝基苯肼法对三种蔬菜维生素C含量的测定

采用2,4-二硝基苯肼法,测定了西红柿、甘蓝、青椒三种蔬菜中维生素C的含量.在波长500nm处,蔬菜维生素C提取液吸光度达到最大值的条件是:水浴时间3 h、活性炭用量1.0 g和温度37℃,为最佳测定条件.西红柿、甘蓝、青椒提取液维生素C质量浓度与吸光度的线性回归方程分别为y=0.0215x+0.0785,y=0.0206x+0.0703,y=0.0201x+0.0716;相关系数分别为r2=0.9959,r2=0.9993,r2=0.9977.西红柿、甘蓝、青椒中维生素C含量的测定结果分别为为4.07g/kg、3.94 g/kg、7.18 g/kg.

2,4-二羟基苯甲酸的合成进展

本文综述了2,4-二羟基苯甲酸的几种主要合成方法,固相法、有机溶剂法、水溶液法以及改良水溶液法。探讨了2,4-二羟基苯甲酸的合成前景。

河底泥陶粒负载Sn-Sb-TiO_2电极处理2,4-二硝基甲苯废水

采用溶胶-凝胶法制备了河底泥陶粒负载Sn-Sb-TiO_2电极,并通过SEM和XRD对其进行表征,考察了该电极对2,4-二硝基甲苯模拟废水的电催化降解性能,初步探讨了还原产物和还原机理。结果表明,制备的电极表面有较致密的SnSb-TiO_2金属氧化物表层,对2,4-二硝基甲苯模拟废水有很好的电催化处理效果。当2,4-二硝基甲苯初始质量浓度为100 mg/L、电解质Na_2SO_4浓度为0.1 mol/L、电流密度为20 mA/cm^2、曝气量为300 mL/min、中性条件下处理120 min时,对2,4-二硝基甲苯去除率达到94.31%,且循环使用10次处理效果依然维持在90%以上,性能未见明显下降。通过对还原产物浓度变化分析得出,2,4-二硝基甲苯的主要还原中间产物为2-氨基-4-硝基甲苯,最终还原产物为2,4-二氨基甲苯。

2,4-二氟苯脲壳聚糖的合成

以2,4-二氟硝基苯和壳聚糖为原料,采用异氰酸酯法合成了2,4-二氟苯脲壳聚糖。探讨了加料顺序、物料配比、反应温度对产率的影响。产物结构采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等进行了表征。

基于子网格材质平均的高阶FDTD(2,4)方法

文章提出了一种基于子网格材质平均的高阶FDTD(2,4)方法,通过对原网格内外环路所围区域进行二次剖分,分别得到内外环路的平均电磁参数;再通过加权平均得到等效电参数,避免了积分运算,简化了建模过程。FDTD(2,4)运算仍在原网格上进行,所以没有增加计算量。该方法用于求解三维介质球散射,数值结果表明,在相同计算量的条件下,该方法具有更高的精度。

Pd/CeO_(2)对2,4-二氯苯氧乙酸的液相催化加氢脱氯

采用NaBH4还原法分别制备了不同载体CeO_(2)、活性炭(AC)和石英砂(SiO_(2))的负载型Pd基催化剂。采用Zeta电位、X射线衍射、透射电子显微镜等手段对催化剂进行表征,并利用高活性Pd/CeO_(2)催化剂对2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)进行液相加氢脱氯反应研究。研究结果表明:载体对催化剂活性影响较大,其中Pd/CeO_(2)催化剂具有高等电点、较强的金属-载体相互作用以及Pd颗粒高分散度的活性特征;Pd/CeO_(2)催化剂对2,4-D的脱氯效果随Pd负载量增加而增加,随pH值的增加呈现先升高后降低的趋势;Pd/CeO_(2)催化剂对2,4-D的加氢脱氯反应符合Langumir-Hinshelwood模型,表明2,4-D在催化剂表面的吸附是反应的速率控制步骤,且Pd/CeO_(2)对不同的污染物都表现出较高的液相加氢还原活性。

基于SI-ATRP技术制备聚丙烯酰胺树脂及研究其对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能

本试验以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂,溴化亚铜/2,2'-联吡啶为催化剂体系,采用了表面引发原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP),使丙烯酰胺接枝到CMCPS树脂表面,制得了新型的聚丙烯酰胺树脂(PAM-CMCPS),并且用元素分析和扫描电镜对其进行了表征。考察了该树脂对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能、动力学和热力学参数。试验结果表明:该树脂对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附量随溶液初始浓度和温度的升高而增加,当初始浓度为8 mmol/L时吸附效果最佳,树脂的静态饱和吸附容量为111.01 mg/g,Langmuir和Freundlich方程都能呈现良好的拟合度。热力学平衡方程计算得ΔG<0,ΔH=268.23 k J/mol,ΔS>0,表明该吸附过程是一个自发、吸热、熵增加的过程。

2,4-二氯苯酚气相色谱的内标法测定

邻苯二甲酸二甲酯作为内标物 ,乙酸酐作为衍生剂 ,气相色谱分离和测定 2 ,4 -二氯苯酚 ,检出限为 0 .2 mg/ L,相对标准偏差为 2 .97% ,结果令人满意。