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Synthesis of Toluene-2,4-Bisurea from 2,4-Toluene Diamine and Urea and the Reaction Kinetics 被引量:2
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作者 王娜 耿艳楼 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第8期927-932,共6页
Toluene-2,4-bisurea (TBU) is an important intermediate for urea route to dimethyl toluene-2,4-dicarbamate and the study on TBU synthesis via the reaction of 2,4-toluene diamine (TDA) and urea is of great significance.... Toluene-2,4-bisurea (TBU) is an important intermediate for urea route to dimethyl toluene-2,4-dicarbamate and the study on TBU synthesis via the reaction of 2,4-toluene diamine (TDA) and urea is of great significance. Firstly, thermodynamic analysis shows that the reaction is exothermic and a high equilibrium conversion of TDA is expected due to its large reaction equilibrium constant. Secondly, under the suitable reaction conditions, 130 °C, 7 h, and molar ratio of TDA/zinc acetate/urea/sulfolane 1/0.05/3.5/10, TDA conversion is 54.3%, and TBU yield and selectivity are 39.8% and 73.3% respectively. Lastly, the synthesis of TBU is a 1st order reaction with respect to TDA and the reaction kinetics model is established. This work will provide useful information for commercializing the urea route to toluene-2,4-dicarbamate (TDC). 展开更多
关键词 2 4-toluene diamine UREA toluene-2 4-bisurea reaction kinetics
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Yb(OTF)_3催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯甲氧羰基化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯 被引量:2
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作者 马新宾 王宇飞 王胜平 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期786-790,共5页
研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯(TDA)与碳酸二甲酯甲氧羰基化反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)的催化活性,考察了反应温度和反应时间对Yb(OTF)3催化活性的影响.在该催化剂的作用下,反应温度453 K,反应时间5 h时TDA转化率可达... 研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯(TDA)与碳酸二甲酯甲氧羰基化反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)的催化活性,考察了反应温度和反应时间对Yb(OTF)3催化活性的影响.在该催化剂的作用下,反应温度453 K,反应时间5 h时TDA转化率可达100%,TDC的产率达到23.6%.同时考察了Yb(OTF)3催化剂的寿命,经4次重复使用催化剂基本不失活.Ln(OTF)3(Ln=La,Nd,Yb)催化活性的比较表明催化剂Lewis酸性的强弱与TDC的产率成正比. 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 碳酸二甲酯 Yb(OTF)3 2 4-甲苯二氨基甲酸甲酯 甲氧羰基化
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碳酸酯法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯反应的溶剂效应 被引量:3
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作者 张雨蒙 王桂荣 +2 位作者 贾晓强 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期973-978,共6页
考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲... 考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),较好的催化剂为Pb_3O_4。适宜的反应条件为:n(Pb_3O_4)∶n(TDA)=0.25,n(DPC)∶n(TDA)=4,反应温度120℃,反应时间8 h,此时TDA转化率为87.6%、TDC收率为75.3%;采用N,N-二甲基乙酰胺与NMP体积比为1∶2的混合溶剂时,TDC收率可达83.5%,TDC选择性为99.1%。 展开更多
关键词 碳酸酯法 2 4-甲苯二胺 甲苯-2 4-二氨基甲酸苯酯 四氧化三铅 N-甲基吡咯烷酮
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2,4-二氨基甲苯、尿素和甲醇合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应精馏过程研究 被引量:1
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作者 孙帅 粱宁 +3 位作者 安华良 赵新强 王桂荣 王延吉 《高校化学工程学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期1236-1242,共7页
甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是非光气合成甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要中间体,2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇一步合成TDC是一条绿色的反应工艺.今在反应精馏装置上研究了操作条件对非催化合成TDC反应的影响,得出适宜操作条件... 甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是非光气合成甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要中间体,2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇一步合成TDC是一条绿色的反应工艺.今在反应精馏装置上研究了操作条件对非催化合成TDC反应的影响,得出适宜操作条件为:反应温度190℃,压力0.7~0.75 MPa,反应原料分为两股进料,其中一股进料为TDA、尿素和甲醇的混合液(nTDA∶nUrea∶nMeOH=1∶5∶80),进料位置为反应段上方,速率为0.3 mL.min-1,另一股为纯甲醇,进料位置在反应段下方,速率为5.0 mL·min-1,塔顶回流比0.75,塔釜采出比90∶2.在该条件下,TDA的转化率62%,TDC的收率和选择性分别为36%和58%.与高压釜上所得结果相比,TDC的选择性提高了17%. 展开更多
关键词 反应精馏 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯 2 4-二氨基甲苯 尿素 甲醇
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1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸的简便合成
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作者 杜渭松 高嫒嫒 +1 位作者 陈沛 安忠维 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期197-200,共4页
以1-萘酚-3,6-二磺酸钠和2,4-二硝基氟苯为原料,通过亲核取代反应制备出侧链磺化二硝基化合物,再经SnCl2/HCl还原反应得到侧链型磺化二胺1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸,两步反应总收率为32%。产物结构经IR、1HNMR确认。亲核取代反... 以1-萘酚-3,6-二磺酸钠和2,4-二硝基氟苯为原料,通过亲核取代反应制备出侧链磺化二硝基化合物,再经SnCl2/HCl还原反应得到侧链型磺化二胺1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸,两步反应总收率为32%。产物结构经IR、1HNMR确认。亲核取代反应的条件研究表明,在二甲基亚砜中室温反应24 h,可制备出液相色谱纯度为98%的侧链磺化二硝基化合物,反应收率为50%。 展开更多
关键词 1-萘酚-3 6-二磺酸钠 2 4-二硝基氟苯 磺化二胺 亲核取代反应 精细化工中间体
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2,4-二胺-s-三嗪环分子间协同作用的研究
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作者 周芳芳 王金树 《化工技术与开发》 CAS 2020年第5期15-16,63,共3页
本文在高精度的X3LYP/6-311++G**水平上,对2,4-二胺-s-三嗪环分子构成的线性氢键多聚体体系的协同作用进行了理论研究。计算结果表明,相比于二聚体,多聚体体系中的氢键长度变化非常小,且均为典型的氢键作用;氢键存在着明显的方向性。线... 本文在高精度的X3LYP/6-311++G**水平上,对2,4-二胺-s-三嗪环分子构成的线性氢键多聚体体系的协同作用进行了理论研究。计算结果表明,相比于二聚体,多聚体体系中的氢键长度变化非常小,且均为典型的氢键作用;氢键存在着明显的方向性。线性多聚体的形成,会影响2,4-二胺-s-三嗪环分子中胺基N和H原子的电荷分布,从而进一步影响氢键的强度。在本研究体系中,因形成氢键的分子个数不同,协同作用表现出不同的效应,且这种效应较小,对晶体的排列和自组装过程的影响很小。 展开更多
关键词 2 4-二胺-s-三嗪环 线性氢键多聚体 协同作用 电荷分布 协同能
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含2,4-二氨基-6-(2′-吡嗪)-均三嗪及甘氨酸的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及与DNA作用(英文) 被引量:5
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作者 张雪梅 区志镔 +4 位作者 陈实 熊亚红 周晓华 刘海峰 乐学义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2667-2673,共7页
以2,4-二氨基-6-(2′-吡嗪)-均三嗪(PZTA)及甘氨酸为配体与高氯酸铜作用合成了配合物[Cu(H2O)(Gly)(PZTA)]ClO4(Gly=甘氨酸根)。通过元素分析、测定摩尔电导率、红外光谱和紫外可见光谱进行表征,并用单晶X-射线衍射方法测定了该配合物... 以2,4-二氨基-6-(2′-吡嗪)-均三嗪(PZTA)及甘氨酸为配体与高氯酸铜作用合成了配合物[Cu(H2O)(Gly)(PZTA)]ClO4(Gly=甘氨酸根)。通过元素分析、测定摩尔电导率、红外光谱和紫外可见光谱进行表征,并用单晶X-射线衍射方法测定了该配合物的晶体结构。配合物晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.189 6(3)nm,b=1.308 3(2)nm,c=1.465 4(4)nm,β=131.467(3)°,晶胞体积:V=3.145 6(9)nm3,晶胞内结构基元数:Z=8,Dc=1.876 g.cm-3,最后的残差因子:R1=0.037 4,wR2=0.100 9。应用紫外光谱、溴化乙锭荧光探针及粘度测定等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,主题配合物以部分插入方式与DNA作用。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 2 4-二氨基-6-(2′-吡嗪)-均三嗪 甘氨酸 晶体结构 脱氧核糖核酸
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2,4-二硝基甲苯加氢影响因素研究
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作者 蒙鸿飞 梁睿渊 +3 位作者 王爱珍 王德秋 任若飞 陶春霞 《广东化工》 CAS 2018年第20期59-60,65,共3页
采用负载型Ni/硅藻土催化剂,以乙醇为溶剂,用于2,4-二硝基甲苯催化加氢法合成2,4-二氨基甲苯(2,4-二氨基甲苯)的反应。考察了搅拌转速、催化剂浓度、反应温度、氢气压力和反应时间对2,4-二硝基甲苯的转化率、加氢反应的速率和副产物焦... 采用负载型Ni/硅藻土催化剂,以乙醇为溶剂,用于2,4-二硝基甲苯催化加氢法合成2,4-二氨基甲苯(2,4-二氨基甲苯)的反应。考察了搅拌转速、催化剂浓度、反应温度、氢气压力和反应时间对2,4-二硝基甲苯的转化率、加氢反应的速率和副产物焦油量的影响。结果表明,反应温度、催化剂浓度和反应时间是影响2,4-二硝基甲苯加氢的主要因素,最佳反应条件为:催化剂浓度0.9%~1.4%;反应温度110~120℃;氢气压力2.2~2.8 MPa;反应时间120 min。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 2 4-二硝基甲苯 加氢
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微电解/H_2O_2工艺预处理TDA废水的试验研究 被引量:1
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作者 王三反 刘徽 陈霞 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期41-43,共3页
通过对微电解法﹑Fenton法以及微电解/H2O2法三种工艺的比较,试验确定采用微电解/H2O2工艺对TDA废水进行预处理,得出最佳工作条件:pH为4~5、n(铁)∶n(炭)=1∶1、HRT为70~80 min、V(Fe2+)∶V(H2O2)=7∶1~9∶1。经其处理后出水TDA浓度... 通过对微电解法﹑Fenton法以及微电解/H2O2法三种工艺的比较,试验确定采用微电解/H2O2工艺对TDA废水进行预处理,得出最佳工作条件:pH为4~5、n(铁)∶n(炭)=1∶1、HRT为70~80 min、V(Fe2+)∶V(H2O2)=7∶1~9∶1。经其处理后出水TDA浓度能够满足后续生物处理系统的要求,保证生物系统的出水达到国家一级排放标准。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 微电解 FENTON试剂
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3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯的合成、表征及定量分析
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作者 李群 安华良 +2 位作者 王桂荣 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期59-62,共4页
鉴于在尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC),因此,建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl:为催化剂,以2,4-二氨基甲苯和氯... 鉴于在尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC),因此,建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl:为催化剂,以2,4-二氨基甲苯和氯甲酸甲酯为原料合成了TMC;提纯后试样的熔程在1℃以内,表明其纯度较高;然后,采用FT-IR、’HNMR、元素分析、气质联用分析等方法确定了所合成的TMC试样的结构;采用外标法建立了TMC的高效液相色谱定量分析方法,测得其质量浓度在(O.3~1.5)×10μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯结构表征定量分析
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3,5-二氟苯胺的合成方法研究进展 被引量:5
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作者 张春艳 冯亚青 《化学工业与工程》 CAS 2004年第5期372-375,共4页
介绍了3,5-二氟苯胺的合成方法,评述了从不同原料出发的10条合成路线的优缺点,建议在我国开发以间苯二胺、2,4-二氟苯胺为原料的合成工艺。
关键词 3 5-二氟苯胺 间苯二胺 2 4-二氟苯胺
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