Synthesis, Characterization and Activity of Rare Earth Complexes with Schiff Base From 2,6-Diformylpyridine N-Oxide and 4-Amino-antipyrine

Six new rare earth complexes with Schiff base from 2,6 diformylpyridine N oxide and 4 amino antipyrine were synthesized. These complexes with general formula REL(NO 3) 3 (RE=La, Pr, Eu, Tb, Er, Y) were characterized by elemental analysis, IR, UV, molar conductance measurements and antimicrobial activity.

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。

一个简易的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法

研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(DADNP-1-O)的一个简易合成方法.该方法是以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料,利用两步法得到高纯度高产率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶,再在三氟乙酸和双氧水作用下进行N-氧化反应得到DADNP-1-O,总收率在90%以上,并对主要反应影响因素进行了讨论,经傅立叶变换红外光谱(FT2IR),氢核磁(1HNMR),碳核磁(13CNMR),高效液相色谱(HPLC),元素分析,DSC等方法对中间体和DADNP-1-O结构进行了表征.

铜-二正丁胺络合体系催化的2,6-二甲基苯酚聚合反应研究

采用间歇溶液聚合法制备了聚苯醚(PPO),对铜-二正丁胺络合体系催化的2,6-二甲基苯酚聚合反应进行了研究。探讨了络合反应对催化剂活性的影响,优化了二正丁胺用量以及单体的浓度和滴加速度。实验表明聚合反应适宜的条件是:温度为(32±2)℃,聚合反应时间为2.5-3.0h。

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成与晶体结构

N-亚硝基二(氰甲基)胺和盐酸羟胺为原料,在甲醇钠甲醇溶液中反应4小时,得到了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物,产率为75%。用X射线单晶衍射仪测得了该化合物的单晶结构,结果表明其属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=7.678(4)?,b=10.241(3)?,c=7.260(3)?,α=90°,β=104.531(6)o,γ=90°,V=552.6(4)?3,Z=4,Dc=1.516g·cm-3。

2,6-二甲酸吡啶氮氧化物与稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在无水乙醇介质中合成了２，６－二甲酸吡啶氮氧化物（Ｈ２ＰｄＣＯ）和稀土硝酸盐形成的配合物［ＲＥ（ＰｄＣＯ）·ＮＯ３·２Ｈ２Ｏ］（ＲＥ＝Ｌａ－Ｎａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｔｂ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙ）。通过元素分析，摩尔电导，红外光谱，紫外光谱，１Ｈ核磁共振谱及热重－差热分析等对该系列配合物进行了表征，并研究了Ｅｕ（Ⅲ），Ｔｂ（Ⅲ）配合物荧光性质。

铜配合物[Cu(2,2’-bipy)(pydco)(H_2O)]·4H_2O的合成与晶体结构(英文)

配合物[Cu(2,2’-bipy)(pydco)(H2O)].4H2O(2,2’-bipy=2,2’联吡啶,pydco=氮氧化-2,6-二甲酸吡啶)的结构由X-射线测定,配合物属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数:a=0.68120(14),b=1.1850(2),c=1.2554(3)nm,α=86.06(3),β=81.60(3),γ=86.16(3)°,V=0.99854(4)nm3,Z=2。2,2’联吡啶提供两个配位原子(N1,N2),氮氧化-2,6-二甲酸吡啶提供两个配位氧原子以及一个配位水提供一个氧原子参与了配位,中心Cu(II)离子是一个畸变的四角锥结构。有趣的是,配合物的结晶水组成了一条条的水带,配合物分子正是由这些水带中的氢键连接在一起的。

用于碱性膜燃料电池的新型聚苯醚阴离子交换膜的制备与性能

以2,6-二甲基聚苯醚(PPO)为原料,经溴代及N-甲基咪唑季铵化反应,制备了N-甲基咪唑季铵化PPO,并进行了红外光谱(FTIR)和氢核磁共振波谱(1H NMR)表征.所得季铵化产物与聚乙烯醇(PVA)按不同比例共混后用戊二醛交联成膜,在碱性液中浸泡转化为OH-型,得到一系列阴离子交换膜.通过扫描电子显微镜(SEM)、交流阻抗(AC)、拉伸实验和热重分析(TGA)等手段考察了膜的微观形貌及电导率、力学性能、热稳定性及耐碱性等性能.结果表明,膜的外观形貌平整均一;含水率为50.4%～151.2%;溶胀度为79.2%～164.2%;离子交换容量为0.47～1.52 mmol/g;90℃时,M4膜的电导率高达49.1 mS/cm;断裂伸长率达到128%,极大改善了PPO膜应力易裂的状况.同时,N-甲基咪唑鎓基团分解温度达到170℃,高于常用的阴离子交换膜中的季铵基团(120℃).在2 mol/L的NaOH溶液中浸泡192 h后,电导率仅下降19%,具备良好的耐碱性能力.

New complexes of heteroaromatic N-oxides with europium,uranyl and zinc ions

New solid complexes of europium, uranyl and zinc ions with N-oxides of 4-chloro-2,6-dimethylpyridine, quinoline and 4-meth- oxyquinaldinic acid in presence different anions were obtained and characterized by elemental and TG analyses, IR and luminescence spectra. The compounds are crystalline, hydrated or anhydrous salts with colours typical of metal ions. Thermal studies showed that in hydrated salts lattice or coordination water molecules are present. A role of different anions in the formation of various types of the complexes is presented.