2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚的合成和表征

以2 ,6-二甲酰基对甲苯酚和邻苯二胺作为起始原料,在常温下经缩合反应一步合成了含双苯并咪唑基的新型化合物-2 ,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚,其结构经IR、1 HNMR、质谱(MS)及元素分析(Element analysis)、得到了确证.该合成方法简单,提纯方便,是合成含双苯并咪唑基化合物的一个新方法.

气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析，对不同类型的色谱柱进行了筛选，全面考察色谱分析的各种条件及影响因素，建立了OV-1毛细管柱分离，以内标法定量的分析法，结果准确，对甲酚回收率为99．1％-103％，2，4酚回收率为98．5％-100％，264回收率为97．2％-99．5％。

2,6-二甲氧基对甲酚的生产技术研究

通过对甲酚先溴化反应,生产出2,6-二溴对甲酚(简称DMB),DMB与甲醇钠在催化作用下反应生成2,6-二甲氧基对甲酚(简称DMC),再通过减压蒸馏、酸化、萃取、过滤、洗涤、蒸馏等过程,提取产品2,6-二甲氧基对甲酚,产品收率≥98%,纯度≥95%。

苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚

筛选苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和２，６－二甲酚的催化剂，以Ｖ２Ｏ５－Ｆｅ２Ｏ３系催化剂性能最佳，并通过添加助催化剂ＣｕＯ、ＰｂＯ２、Ｃｒ２Ｏ３和ＣｅＯ２等进行性能调变，进行工艺条件试验和寿命运转，反应温度３００～３５０℃，原料配比苯酚甲醇水为１４３（摩尔比）。空速２５０ｈ－１，苯酚转化率７０％，邻甲酚收率５０％，催化剂寿命＞８００ｈ。

红外光谱法测定航空润滑油液压油中2,6-二叔丁基对甲酚含量

用红外光谱法测定航空润滑油、航空液压油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的含量。用光学衰减器作补偿,记录试样在3 760～3 550 cm-1区间的红外光谱,基线法计算试样中2,6-二叔丁基对甲酚的羟基伸缩振动吸收带在3 650 cm-1处的吸光度。以工作曲线定量。2,6-二叔丁基对甲酚的质量分数在0.05%～0.10%范围内服从比耳定律。其线性回归方程为A=0.003 03+0.560 81C,相关系数为0.998 0。

苯酚、邻甲酚、2，6─—二甲酚三元体系的分离研究之一（间歇精馏）

通过间歇精馏分离苯酚、邻甲酚、２，６─—二甲酚三元体系。精馏塔采用高效不锈钢三角形填料，填料装填高度１２００ｍｍ，塔板约５５块，回流比１０，真空度约２．６７ｋｐａ，苯酚采出率为８７％（含量≥９８％），邻甲酚采出率为８１．４％（含量＞９９％）。

聚α-烯烃中2,6-二叔丁基对甲酚热氧化动力学的研究

采用模拟试验研究了2,6-二叔丁基对甲酚在聚α-烯烃中的热氧化动力学。认为200℃以下时2,6-二叔丁基对甲酚在聚α-烯烃中的热氧化反应为拟一级反应,并导出了2,6-二叔丁基对甲酚的热氧化动力学方程。

红外光谱测定烃类航空润滑油中2,6-二叔丁基对甲酚含量影响因素研究

研究了傅里叶红外光谱测定烃类航空润滑油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(DBPC)的含量时影响因素。可能影响红外光谱测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量准确度的因素包括基础油、基础油中氧化物、添加剂等。为此,进行了研究,发现基础油不同会对测量值带来较大误差,用液体石蜡作为基础油来绘制工作曲线,并进行校正,可以降低测量误差。其它因素对测定值都不会影响。

5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛合成工艺研究

以对甲苯酚为原料,制备2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,在室温下用活性MnO2氧化2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,合成了5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛。考察了活性MnO2用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影响,在反应条件为C9H12O3(5.0 g)/MnO2(40.0 g)/CHCl3(250 mL)/反应时间(36 h)时,产品收率最好。

一种具有AIE性能荧光探针的合成及对Zn^2+的识别

利用2,6-二甲酰基对甲苯酚和2-肼基苯并噻唑设计合成了一种简单高效的荧光探针T,该探针具有AIE性能且对锌离子有高效的识别作用.通过1H-NMR、13C-NMR对其进行了结构表征.在DMSO∶HEPS=6∶4的体系下加入探针T,再依次加入各种金属阳离子,观察到只有在加入Zn2+后,有显著的荧光增强现象,其他离子均无明显变化.说明探针T对Zn2+表现出出色的诱导开启式荧光,且检测限可以达到5.16×10-6 M,具有高灵敏度和良好的识别效果.

硬脂酸中6种常用抗氧剂的测定及质量稳定性研究

目的建立测定硬脂酸中2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBQH)、没食子酸辛酯(OG)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)含量的方法及硬脂酸稳定性研究。方法采用GC-MS法测定BHT、BHA和TBHQ;LC-MS法测定OG、DG和PG。并进行影响因素试验及加速试验。结果36批样品中均未检出BHT、BHA、TBHQ、OG、DG和PG;影响因素试验及加速试验样品凝点、碘值、酸值、硬脂酸与棕榈酸含量等均未发生明显改变,也未见其他杂质生成。结论硬脂酸理化性质较稳定,国内硬脂酸中未加入抗氧剂。

变压器油、汽轮机油中苯酚类抗氧化剂的定量检测方法研究

采用气相色谱质谱联用法测定变压器油、汽轮机油中的苯酚类抗氧化剂含量,包括2,6-二叔丁基对甲苯酚(简称T501)和2,6-二叔丁基苯酚,建立了变压器油、汽轮机油中苯酚类抗氧化剂的定量检测方法,包括萃取进样法和直接进样法。结果表明:萃取进样法和直接进样法均可用于变压器油、汽轮机油中苯酚类抗氧化剂的定量检测,突破了现有标准只能检测T501一种抗氧化剂的局限,建立了利用气质联用仪检测变压器油、汽轮机油中两种常见酚类抗氧化剂含量的方法,为变压器油、汽轮机油中有机小分子的高效检测提供了新方法和新思路。

铁锆氧化物催化剂上苯酚和甲醇气相邻位烷基化反应

采用共沉淀法制备了不同锆含量的铁锆氧化物催化剂,考察了它们在苯酚和甲醇气相邻位烷基化反应中的催化性能.结果表明,铁锆两组分氧化物催化剂具有良好的催化活性和邻位选择性,Zr、Fe摩尔比为0.5/100的催化剂上苯酚的转化率达到99.2%,主要产物邻甲酚和2,6-二甲酚的选择性分别为22.6%和77.0%,随着反应温度的提高,2,6-二甲酚的选择性增加.铁锆氧化物表面存在的相对较强的酸碱中心可能是获得较高苯酚转化率和2,6-二甲酚选择性的主要原因.

聚α-烯烃航空润滑油基础油黏度衰变机理分析

以聚α-烯烃(PAO)基础油、2,6-二叔丁基对甲酚(T501)和p,p’-二异辛基二苯胺(Tz516)混合油样为研究对象,运用高温高压反应釜装置,模拟航空发动机工作环境,测定不同温度反应后的运动黏度,借助GC/MS现代检测手段,根据检测到的产物分布,从分子水平推测PAO基础油的黏度衰变机理。结果表明,高温环境中,基础油主要发生了热裂解和热氧化等反应,其中分子链的断裂是最主要的反应,产生链长较短的正构烷烃、异构烷烃和烯烃,使分子间作用力减弱,进而降低油样的运动黏度。抗氧剂T501和Tz516的加入能够极大地延缓了基础油的黏度降解。

毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体

开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相 .使用各种 β-环糊精衍生物作气相色谱固定相 ,涂制成弹性石英毛细管柱 ,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力 .实验表明 ,用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基 -β-环糊精作固定相可以很好地分离与测定苯酚和甲酚位置异构体 .并且通过计算苯酚和 3种甲酚位置异构体峰面积百分比的相对标准偏差 (RSD)值 ,说明了用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基

苯酚气相甲基化催化剂单管放大及再生试验研究

本文叙述了苯酚与甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和 2 ,6-二甲酚催化剂 V2 0 5- Fe2 O3 的单管放大研究 ,选取反应管内径 Φ32 mm,装填催化剂 2 kg,装填高度 2 50 0 mm,在催化剂负荷 90 g- Ph/kg- cat·h,原料配比 Ph OH∶Me OH∶H2 O=1∶ 4∶ 3( mol)条件下 ,催化剂连续运转 2 4 0 0小时 ,催化剂共进行了 4次再生 ,苯酚单程转化率为 62 .2 1 % ,邻甲酚选择性80 .47% ,邻甲酚单程摩尔收率 50 .0 6%。

苯酚甲基化钒-铁催化剂失活和再生的研究

讨论了苯酚气相催化甲基化制备邻甲酚和２，６－二甲酚的Ｖ２Ｏ５－Ｆｅ２Ｏ３催化剂的失活机理：表面须状积炭，晶相和孔结构发生变化。烧炭再生后催化剂晶相和活性可基本复原。再生后催化剂孔径略有变化，比表面积低于新鲜催化剂。

黄河兰州段沉积物对萘和BHT的吸附解吸特性研究

采用室内实验方法,研究了萘和叔丁基酚在黄河兰州段水体颗粒沉积物上的吸附解吸特性。结果表明,萘和叔丁基酚在黄河兰州段水体颗粒物上的吸附在8h内可以充分达到平衡。吸附过程表现出一定的非线性,吸附数据与Freundlich等温线能够较好地拟合。研究表明,萘和叔丁基酚的解吸过程存在着明显的迟滞现象,即已被吸附的有机物分子不能很快地、完全地解吸到水相,这也导致了极限残留量的存在。

高效液相色谱法测定合成润滑油中T501含量应用研究

建立了高效液相色谱法测定合成润滑油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(简称T501)含量的方法。以乙腈和水二元溶剂为流动相,进行梯度洗脱,在最佳条件下,采用外标法进行分析。试验结果表明,合成油润滑油中T501含量在0.01~0.20 g/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9990,检出限为0.0080 g/L。将该方法用于成品合成油中目标分析物的测定,其加标回收率均为97%~103%以内,RSD不大于3.0%。测定结果表明,利用液相色谱法对相关合成油尤其是各种性能的合成润滑油中T501含量进行检测,可得到准确的测定结果,从而对合成油进行解剖研究。通过考察合成润滑油在不同氧化条件下T501含量的变化情况,可以确定润滑油的使用寿命和在线检测。该方法具有灵敏度高、重复性好、速度快、对环境污染少等优点,其建立对相关合成油的解剖和研发工作的顺利进行提供了可靠的保障。