2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其抗菌性分析

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和壳聚糖为原料制备水溶性的壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC),采用傅立叶红外光谱仪(FTIR谱图)和核磁共振仪(1H-NMR图谱)表征HTCC的结构,并进行抗菌性研究。结果表明,HTCC溶液和浸泡过HTCC的无纺布对大肠杆菌(Escherichia coli)和空肠弯曲菌(Campylobacter jejuni)有抑菌效果,其中对空肠弯曲菌的最低抑菌浓度(MIC)为8mg/mL,说明HTCC是一种具有应用潜力的高分子抗菌剂。

2-羟丙基三甲基氯化铵脱乙酰壳多糖和碱性成纤维细胞生长因子对白细胞介素-1β和肿瘤坏死因子-α的影响

目的观察在脂多糖(LPS)刺激下,2-羟丙基三甲基氯化铵脱乙酰壳多糖(HTCC)和碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)对人牙周膜成纤维细胞(hPDLF)分泌白细胞介素(IL)-1β和肿瘤坏死因子(TNF)-α的影响。方法在50mg·L-1的LPS刺激下,采用酶联免疫吸附测定观察质量浓度为1g·L-1的HTCC和100μg·L-1的bFGF对50mg·L-1的LPS刺激hPDLF分别于24、48和72h分泌IL-1β和TNF-α的质量浓度变化。结果1g·L-1的HTCC具有促进LPS刺激hPDLF分泌IL-1β和TNF-α的作用,分泌量48h达高峰。在100μg·L-1的bFGF的作用下,LPS介导的hPDLF分泌IL-1β和TNF-α的质量浓度明显下降。HTCC与bFGF联合较单独应用时,IL-1β和TNF-α的质量浓度下降显著(P≤0.001)。结论HTCC对LPS介导hPDLF分泌IL-1β和TNF-α具有促进作用,HTCC与bFGF联合应用能有效地抑制IL-1β和TNF-α的分泌。

2,3-环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖接枝共聚物的制备研究

通过2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)对壳聚糖进行接枝改性,探讨了影响其接枝改性的主要因素。结果表明,壳聚糖与ETA接枝的较合适反应条件是:壳聚糖与ETA摩尔比为1∶3、pH值为7、温度80℃、时间10小时、引发剂浓度0.5mmol/L;最后,通过红外光谱图进一步表征了壳聚糖接枝物的生成。

O-2′-羟丙基三甲基氯化铵甲壳素脱乙酰化及其产物的表征

以β-甲壳素作为季铵盐化改性原料,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)作为改性剂,在β-甲壳素糖环C-6位羟基上定位接上季铵盐基团,得到中间产物O-2′-羟丙基三甲基氯化铵甲壳素(O-2′-HTACCt)。O-2′-HTACCt经均相脱乙酰化反应制备得到O-2′-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(O-2′-HTACCts)。以莫尔滴定法、元素分析、FTIR、1H NMR、热分析(TG、DSC)表征产物O-2′-HTACCts的结构,研究反应条件对O-2′-HTACCts脱乙酰度(DD)的影响。研究结果表明:在均相环境中,O-2′-HTACCt可进行温和的脱乙酰化反应生成O-2′-HTACCts,反应时间对产物DD的影响最大,其次是温度,碱浓度的影响最小。O-2′-HTACCts拥有很强的吸湿保湿性能,热分解温度在250℃以上。

CTA季铵化壳聚糖合成条件的优化及其结构表征

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在碱性条件下制备了水溶性壳聚糖季铵盐,并以 该产物对Cr2O72-的絮凝去除率为基准优化了合成条件,用IR和1H-NMR表征了产物结构。结果表明,优 化的合成条件为:反应时间为10.0h,温度为65.0℃,mNaOH／mCTS=1.0,mCTA／mCTS=4.0。在此条件下合 成的产物对Cr2O72-的最大去除率达94.39％,壳聚糖的季铵化反应主要发生于C2位的氨基上。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖制备的可控性研究

用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,所得产物的结构受壳聚糖分子量和脱乙酰度、反应温度、反应时间、壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵投料比的影响。实验结果表明:随着反应温度升高,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度增加,在70～80℃达最大;反应时间增加,取代度增加,产物分子量降低。缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖比例达3:1前取代度随比例升高而增加。脱乙酰度和分子量越大的壳聚糖其季铵盐取代度越高。控制反应温度在30～90℃,反应时间3～10 h,投抖比为1:1～4:1,可以得到取代度15％～90％,分子量1万到100万的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。

两性壳聚糖的制备及产物结构表征

以脱乙酰度大于90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,ω(NaOH)40.0%的碱液为催化剂,氯乙酸为羧甲基化试剂,NaOH、CTS、氯乙酸的质量比为1.0∶1.0∶1.25、反应温度50.0℃、反应时间7.0h的条件下制备了羧甲基壳聚糖(CM-CTS);以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,NaOH、CM-CTS、CTA的质量比为1.0∶2.0∶3.0、反应温度60.0℃、反应时间10.0h,制得CTA季铵化羧甲基壳聚糖(CTA-CMCTS)。IR和1HNMR的结果表明,CTA-CMCTS为一既有季铵基团又有羧甲基的两性壳聚糖衍生物。以CTA-CMCTS为絮凝剂处理含Cd2+或含Cr6+模拟废水时,Cd2+和Cr6+的最大絮凝去除率分别可达99.7%和94.4%。

阳离子壳聚糖在卷烟纸抄造中的应用研究

以壳聚糖(CTS)和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为主要原料制备了水溶性的2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC),研究了HTCC对卷烟纸浆料的Zeta电位、细小组分留着率、灰分留着率、卷烟纸透气度及其抗张强度的影响。结果表明,在取代度为0.5,HTCC用量达到1 mg/g时,细小组分留着率达到85.2%,灰分留着率达到22.7%。同时,对HTCC和瓜尔胶助留效果进行了比较,在HTCC加入量为0.5 mg/g时,灰分留着率达到28.5%,留着效果好于瓜尔胶(17.3%)。

新型季铵化壳聚糖/聚丙烯腈(PAN)复合纳滤膜的制备及其截留性能研究

以聚丙烯腈超滤膜为支撑底膜,2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖水溶液为表面活性层的铸膜液,以丙三醇缩水甘油醚为交联剂,制备了季铵化壳聚糖/PAN荷正电复合纳滤膜,并确定了最佳的制膜条件。该复合膜很明显由两层组成,上层是较薄且致密的壳聚糖季铵盐表层,下层是非对称的多孔聚丙烯腈支撑层。复合膜的纯水渗透系数为16.6 L/(h.m2.MPa),对不同类型的无机盐呈现不同的截留规律。该膜对钙、镁高价阳离子有很高截留率,可望用于脱钙和镁及水的软化。

环氧氯丙烷交联季铵化壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备

将2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)的铸膜液与聚砜超滤膜进行复合,用环氧氯丙烷(ECH)交联,制备了一种新型荷正电复合纳滤膜.结果表明,该类膜呈复合结构,截留分子量为720;20℃时,膜的纯水渗透系数为12.6 L.h-1.m-2.MPa-1;对不同无机盐料液的截留的顺序由高到低为:MgCl2,NaCl,KCl,MgSO4,Na2SO4,K2SO4.

一种含壳聚糖的有机硅纺织柔软剂的研制

以三甲胺、环氧氯丙烷、壳聚糖为原料 ,合成了N -壳聚糖季铵盐 ;并将其与氨基硅油、三种非离子型表面活性剂、一种有机硅两性表面活性剂进行复配 ,制成了一种新型有机硅柔软剂。经检测 ,产品的离心稳定性、酸碱稳定性及阴离子型表面活性剂稳定性较好 ;经其整理的纯棉白布不仅具有良好的柔软性和吸湿性 。

季铵化壳聚糖对冬枣的保鲜作用

为研究季铵化壳聚糖(HPTAC-CTS)对冬枣的保鲜效果,于-1℃～-2℃冷藏温度下,采用2%季铵化壳聚糖对冬枣进行涂膜保鲜处理,可保鲜贮藏冬枣80d。贮藏后果实不变形,果皮硬度高,果肉仍然很脆;腐烂率低于4%,好果率超过96%;失重率低于<5%,外观、口感可达贮藏前的水准;含糖量、含酸量、维生素C含量基本不变,保持原有风味和营养。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖在化妆品中的应用研究

用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性,采用不同反应条件制备了一系列不同取代度的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。通过红外光谱、核磁共振光谱对结构进行表征,IR谱图分析证实以N上取代为主。研究了产物的取代度、吸湿与保湿性、抗菌性、pH稳定性、与表面活性剂的配伍性。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖在化妆品中的应用研究

用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性,采用不同反应条件制备了一系列不同取代度的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。通过红外光谱、核磁共振谱对结构进行表征,IR谱图分析证实以N上取代为主。研究了产物的取代度、吸湿保湿性、抗茵性、pH稳定性、与表面活性剂的配伍性。

新型壳聚糖季铵化改性工艺条件优化及其产品性能研究

壳聚糖的季铵盐改性物是一种重要的壳聚糖衍生物,本方法将壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应制备壳聚糖的季铵盐(HTCC),优化了制备壳聚糖季铵盐的工艺参数,确定最佳的工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃、反应时间为9h、pH=7.0时,产物取代度最高可达87.16%。将在优化的工艺条件下制备的壳聚糖季铵盐产品,用于安徽淮南的城市污水处理后,污水的浊度去除率达到98.58%。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的合成研究

以壳聚糖和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,合成了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。研究了不同pH值条件对水溶性壳聚糖季铵盐产率及产物溶解性的影响,并讨论了pH值对反应的影响机理。结果表明,当反应pH为6.0时,水溶性HACC产物的产率高于pH为4.0、7.0和9.0时的产率;高效液相色谱检测表明季铵盐产物的分子量比壳聚糖原料的分子量低。

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖（CTS）、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐（HACC）,通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为：n（CTS）∶n（GTA）=1∶4,壳聚糖相对分子质量（简称分子量,下同）3.2×10^5,碱化时间14 h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH=7,反应温度75℃,反应时间8 h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。

阳离子改性壳聚糖的合成工艺

弱碱性条件下,在壳聚糖(CTS)上引入2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)基团,使其阳离子化。采用正交试验通过测定合成产物的取代度确定其最佳合成条件,再用红外光谱对产物结构进行表征。结果表明:CTS/CTA质量比=1∶5,溶胀时间60 min,碱化温度35℃,反应温度60℃,反应时间9 h为该工艺的优化条件,在此条件下合成产物的取代度约为88.8%左右,且季铵基团的取代主要发生在氨基上。

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC)。通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响。结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:nCTS∶nGTA=1∶4,反应时间8 h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14 h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20%。通过红外光谱、扫描电镜、热重仪对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低。