Keggin型杂多酸催化合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。

N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-（4-氯苯氧基）乙酰胺。较佳合成工艺条件为：反应温度70℃，反应时间3h，n[2-（4-氯苯氧基）乙酸甲酯]：n（甲胺）=1．0：1．2，收率达80％以上。产物经IR、MS、^1H NMR和元素进行了确定。

2-(1-苯基-1H-四唑-5-硫基)-N-芳基乙酰胺的合成及其生物活性研究

采用微波法通过2-氯乙酰芳胺与1-苯基-1H-四唑-5-硫醇反应合成了一系列2-(1-苯基-1H-四唑-5-硫基)-N-芳基乙酰胺.其结构经IR,~1H NMR,^(13)C NMR和元素分析表征.生物活性实验结果表明,该类化合物在较低浓度下对油菜籽和小麦的生长表现出良好的促进作用.

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应，制备了一种新的化合物N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺，该化合物已取得中国发明专利ZI2004100．84390．1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响，确定了合成工艺条件为：反应温度75～85℃，反应时间4h，n（N-甲基氯乙酰胺）n（4-苯氧基苯酚）=1．2：1．0。在此条件下，N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺的产率达85％以上。用N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验，两化合物药效接近.化合物的结构经IR、MS、^1HNMR和元素分析讲行表征.

2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备

以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。

复方丹参滴丸对2-乙酰氨基芴致突变性的影响

目的 观察复方丹参滴丸诱导处理对原致癌物 2 乙酰氨基芴 (2 AAF)致突变作用的影响。方法 将复方丹参滴丸不同剂量诱导处理后的大鼠肝S9作为代谢活化系统进行Ames试验 ,比较加入S9前后 2 AAF对鼠伤寒沙门氏菌的回复突变率。雄性昆明小鼠以不同剂量复方丹参滴丸诱导处理 ,比较未诱导 (- )与诱导 (+)处理后 ,2 AAF引起骨髓微核率及PCE/NCE比值的变化。结果 经复方丹参滴丸不同剂量诱导处理的大鼠肝S9复 和空白对照肝S9对 对 2 AAF均有代谢活化作用 ,TA98、TA10 0菌株的菌落回变数比无S9活化时增高 5倍左右 ,但两两比较无明显差异。微核试验表明 2 AAF引起小鼠骨髓微核率明显升高 ,PCE/NCE比值下降。复方丹参滴丸三个不同剂量诱导处理后 ,2 AAF致小鼠骨髓微核率与未用复方丹参滴丸诱导处理时相比两项指标均无明显差异 ,复方丹参滴丸三个剂量诱导组间也无明显差异。结论 复方丹参滴丸未见致突变作用 ,用其诱导处理 ,亦不能增强 2

重氮化合物的N-H插入反应合成N-乙酰基-2-芳基甘氨酸酯

研究了过渡金属配合物催化剂作用下,不同溶剂中-α重氮苯乙酸甲酯与乙酰胺的分子间N-H插入反应.实验结果表明:在六氟乙酰丙酮铜的催化和甲苯中回流的条件下,-α重氮苯乙酸酯与乙酰胺能发生有效的分子间N-H插入反应,以高的化学产率获得了N-乙酰基-2-苯基甘氨酸甲酯.在此优化条件下共合成了5种N-乙酰基-2-芳基甘氨酸酯.

深共融溶剂中合成2-取代苯并噻唑类化合物

在由氯化胆碱和乙酰胺组成的深共融溶剂中,以邻氨基苯硫酚和芳香醛为原料,通过环化反应,合成了一系列2-取代苯并噻唑类化合物。当氯化胆碱和乙酰胺的物质的量比为1.0∶2.0时,0.3 mmol邻氨基苯硫酚与0.3 mmol芳香醛在70℃下反应1.0 h,可得到最高产率(经柱色谱分离)为98%的产物。该方法无需其他催化剂,反应条件温和、操作简单、底物范围广泛;深共融溶剂循环使用3次后,产物的产率仍可达到90%以上。

2-(5-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-3-硫基)乙酰芳胺的水相合成、晶体结构及生物活性

在无催化剂存在下,以水为溶剂通过5-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了14个未见文献报道的2-(5-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-3-硫基)乙酰芳胺.其结构经元素分析,IR和1HNMR进行了表征,利用单晶X射线衍射法测定了化合物5n的单晶结构.该化合物通过分子间氢键自组装成三维网状结构的超分子.生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用而对所有的茎都有抑制活性.

硫酸氢钾催化一锅法合成1-乙酰胺烷基-2-萘酚

以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%～94.0%.

N-芳基-3-芳氧基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫基乙酰胺的合成及生物活性

通过3-芳氧基4-苯基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳基氯乙酰胺在碱性条件下的硫烷基化反应，合成了14个2-（3-芳氧甲基-4-苯基-1，2，4-三唑-5-硫基）乙酰芳胺．化合物结构经元素分析、^1HNMR和IR进行了表征．生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用，而对所有的茎都有抑制活性．

SnCl_4·5H_2O高效催化-锅法合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

采用SnCl_4·5H_2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响.确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚):n(苯甲醛):n(乙酰胺)=1:1.4:1,催化剂用量为反应物总质量的6%、85℃反应35min,AAN的收率可达96.2%。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观。

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料,经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64%。

N-(2-氨基苯基)-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐的合成

本文通过2-溴-N-(2-硝基苯)乙酰胺和取代的喹唑啉酮在NaH催化下发生亲核取代反应,再经过氢化、酸化合成了4个新型常山碱类抗球虫药物-N-(2-氨基苯基)-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐(1∶1)。其中,2-溴-N-(2-硝基苯)乙酰胺通过溴乙酰氯与邻硝基苯胺反应制备,取代的喹唑啉酮使用取代的邻氨基苯甲酸与甲酰胺反应合成。所有目标化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。

N-烷基-2-巯基乙酰胺自组装膜阻隔溶液离子跨膜输运能力

采用自组装手段 ,将 3种不同链长的N 烷基 2 巯基乙酰胺分子 (HSCH2 CONH(CH2 ) nCH3 ,n =6,1 1 ,1 7)组装于多晶金 (Au)表面 ,形成自组装单分子膜 (SAMs) .接触角测量值表明 ,SAMs具有与长链硫醇形成的自组装单分子膜相近的润湿性和致密性 .循环伏安和阻抗测量表明 ,SAMs的缺陷随分子链长的增加而降低 ,界面电荷传输阻力亦随分子链长的增加而增加 ,界面氧化还原反应随着链长的增加逐渐转化为完全的动力学控制过程 .SAMs有效阻隔了溶液离子。

1，1′－联－2－萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１′－联－２－萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１′－联－２－萘酚双醚和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸乙酯．后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酰胺和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸．

N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺的合成

目的:合成磷酸二酯酶3B(PDE3B)选择性抑制剂N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺。方法:以对溴苄溴为初始原料经Williamson成醚反应、氧化、酰化和Suzuki偶联4步反应合成了目标化合物。结果:目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱、质谱及红外光谱等确证,4步反应的总收率为24．8%。结论:该合成路线原料易得,操作简便,可用于放大制备。

N-苯基-2,2-二(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由二氯乙酰氯和苯胺反应,制备了中间体N-苯基二氯乙酰胺。进而,中间体与4-氯苯酚反应,得到标题化合物。着重考察了反应温度、反应时间、物料物质的量比对目的产物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4h,n(N-苯基-二氯乙酰胺):n(4-氯苯酚)=1.0:2.2,在此条件下,标题化合物的产率达75%以上。化合物的结构经IR、1HNMR、元素分析进行了表征。

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。