2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件。同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成。本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点。

N-(2-嘧啶基)苯甲酰胺类化合物的合成

报导了用 2 -取代苯甲酰氯与 2 -氨基嘧啶类化合物合成了一系列的N -(4-甲基 -6-异丙氧基 -2 -嘧啶基 ) -2取代苯甲酰胺 ,产物经1HNMR、IR和元素分析测试而确证 ,并讨论了温度、缚酸剂及溶剂对收率的影响 。

1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,与苯甲酰氯成酰胺,再经三氯氧磷氯代,氨基乙醛缩二乙醇亲核取代后,在磷酸作用下环合得到1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑,4步反应的总收率为47.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。

1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-芳基-3-苯甲酰基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱数据确证。

(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉配体及铜配合物的合成

以苯酰氯为原始材料,经过取代,加成,关环反应,合成了(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉,通过质谱,1HNMR和元素分析确定其结构,旋光仪测得目标化合物的比旋光度为-5.81。

2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(4-乙基苯基)苯甲酰胺的合成、晶体结构及抑癌活性

以2-氯硒基苯甲酰氯为原料,合成了2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(4-乙基苯基)苯甲酰胺(3),其结构经1H NMR、13C NMR、HR-MS(ESI)和XRD表征。结果表明:3(CCDC:1944723)属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=18.0933(6),b=9.4337(2)Å,c=9.8684(3)Å,β=91.797(3)°,V=1683.57(8)Å3,Z=4,Dc=1.421 g/cm^(3),F(000)=736.0,R_(gt)(F)=0.0422,wR_(ref)(F2)=0.1145,S=1.028,μ=3.068 mm1。用MTT法测得3(100μg/mL)对食管癌细胞(EC109)的体外增殖抑制率为14.94±0.60%。

3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯的合成研究

3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯是合成甲氧虫酰肼的关键中间体。以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解和酰氯化反应合成了3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯;通过单因素实验确定了各步反应的工艺条件。醚化反应以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,收率为97.1%;格氏交换、水解的原料配比n(6-氯-2-甲氧基甲苯)∶n(Mg)=1∶1.05,反应时间为3.0 h,通二氧化碳温度为-5~0℃,收率为93.2%;酰氯化反应的原料配比n(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸)∶n(SOCl2)=1∶1.10,反应温度为50℃,收率为98.3%。经优化后,反应总收率为88.9%,纯度为99.2%。该工艺原料价廉易得,反应路线短,条件温和,收率高,成本低,环境友好,适合工业生产。

分子筛催化甲苯酰化反应研究

在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰化剂的最佳优化条件:甲苯和苯甲酰氯物质的量比为2.5∶1,四次交换的HZ-1沸石用量2g,反应温度130℃,反应时间15h,4-甲基二苯甲酮色谱收率可达94.8%;苯酐为酰化剂时,催化剂采用用量为2.5g的二次交换的HZ-1沸石,物料配比为4∶1,反应温度250℃,反应时间为5h,目标产物2-甲基蒽醌的色谱收率为65.09%,苯酐转化率为71.3%.两种酰化剂都具有很好的工业化前景.

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC法检测痕量芳香胺

建立了一种快速、灵敏检测痕量芳香胺的新方法。对苯胺、邻甲苯胺和间甲苯胺与对酞内酰胺苯甲酰氯（简称ＰＩＢ－Ｃｌ）的衍生反应条件、衍生物色谱分离及定量检测条件等进行了研究。衍生试剂在有机溶剂中与３种芳香胺反应迅速，衍生物用乙腈＋水（４８＋５２）作流动相，在反相色谱系统中得到了良好的分离。３种芳香胺的检出限分别为：苯胺１．５ｐｍｏｌ，邻甲苯胺和间甲苯胺均为２．０ｐｍｏｌ。

反相乳液聚合法制备丙烯酰胺-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物絮凝剂

用壬基酚聚氧化乙烯醚作乳化剂 ,偶氮二异丁腈过氧化苯甲酰为引发剂 ,煤油为油相介质 ,对丙烯酰胺(AM)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐 (AQ)的反相乳液共聚系统进行初步研究。乳化综合效果以共聚温度 2 9℃ ,乳化剂质量分数 1 1 %～ 1 3 %时最好 ;产物对中国管道二公司生化污泥处理絮凝结果表明 ,在单体总质量分数为 40 % ,AM/AQ(摩尔比 ) =4∶ 6时上清液最多 ,絮团大、滤饼含水率低 ,处理后

对酞内酰胺苯甲酰氯荧光衍生法液相色谱测定苯酚和氯代酚

近年来气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法已成为应用最广的测定酚类的方法。Tsuruta等提出了对酞内酰胺苯甲酰氯(4-2(phthalimidyl)benzoyl chloride,简称PIB-Cl)的合成方法,并将PIB-Cl作为胺类和醇类化合物的荧光衍生化试剂,但将它与酚类化合物进行衍生反应及相应的色谱应用还未见报道。本文提出了PIB-Cl与酚的反应。

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检测痕量酚类化合物

将对酞内酰胺苯甲酰氯作为酚类化合物的高效液相色谱柱前衍生化试剂。分别对烷基取代酚及其与苯酚和氯代酚的混合物同对酞内酰胺苯甲酰氯的衍生反应、衍生物色谱分离及定量测定等条件作了研究。本法对酚类化合物的检测限为８０～１６０ｆｍｏｌ。

HPLC法检测玉米中痕量单端孢霉烯属族毒素

以对酞内酰胺苯甲酰氯（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称ＰＩＢ－ＣＩ）为衍生试剂，建立了一种快速、灵敏分析单端孢霉烯属族毒素中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ，简称ＤＯＮ）的新方法。对衍生反应条件，衍生物分离及定量检测条件都进行了研究。衍生物用ＯＤＳ柱分离，紫外检测器检测（λ＝３００ｍｎ），乙腈＋水（５８＋４２Ｖ＋Ｖ）作流动相，检出限为６ｐｍｏｌ。用于分析玉米中的痕量ＤＯＮ，简化了样品处理过程。

1,3-噻唑烷衍生物的合成、结构及生物活性

为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用2-取代-1,3-噻唑烷1与氯甲酸取代苯基酯2及取代苯基甲酰氯4在三乙胺存在下发生缩合反应,合成了6个2-取代-1,3-噻唑烷-3-甲酸酯类化合物3和5个N-苯甲酰基-2-取代-1,3-噻唑烷类化合物5,并利用1HNMR,IR,MS,元素分析对其结构进行了表征.用X-ray单晶衍射测定了2-硫代-1,3-噻唑烷-3-甲酸苯酯(3d)和N-苯甲酰基-2-氧代-1,3-噻唑烷(5a)的晶体结构,证实了氯甲酸酯与2-硫代-1,3-噻唑烷的反应产物为硫酮式结构,而非硫酯式结构.初步生物活性试验结果表明,在试验浓度下部分目标化合物3和5具有一定的杀菌和杀虫活性.

对酞内酰胺基苯甲酰氯衍生试剂合成的研究

本文对对酞内酰胺基苯甲酰氯的合成方法进行了研究. 改进了溶剂的预处理方法,有效地消除了其中的有害杂质. 以固体氢氧化钾代替了危险性大、价格高的金属钠,并取得了满意效果. 应用高效液相色谱技术优化了酰氯化反应时间. 活性炭的引入有效地改善了粗产品的分离效果. 通过上述改进,合成产率由原来的29%提高到了41.5%.本方法产率高、成本低、操作性好、易于掌握.

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC分析痕量多胺

本文提出了一种快速、简便、灵敏检测痕量多胺的新方法。用对酞内酰胺苯甲酰氯同多胺进行柱前衍生反应,以反相高效液相色谱定量测定多胺含量。在4～500 pmol范围内有良好的定量线性关系,腐胺、精脒和精胺的检测限均为0.1 pmol。

PIB-CI柱前衍生HPLC检测痕量芳香醇类化合物

建立了一种快速、灵敏地检测痕量芳香醇的新方法。对于苯甲醇、β-苯乙醇、二苯甲醇、水杨醇及苯乙二醇五种芳香醇与对酞内酰胺苯甲酰氯衍生反应、色谱分离及定量分析条件作了研究。测定了五种芳香醇衍生物的摩尔吸光系数。检测限为1.3～4.7 pmol。

含三氟甲基的5-吡唑啉酮衍生物的合成

以乙酰乙酸乙酯和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料,制得3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-5-吡唑啉酮,产率76%;以上述产物为原料,与取代酰氯反应合成3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-4-苯酰基-5-吡唑啉酮。产物经红外光谱、核磁共振谱等确认结构。此法后处理简单,操作安全。合成的含三氟甲基的5-吡唑啉酮类衍生物,为开发新型含氟吡唑杂环化合物奠定了基础。

开环Ebselen衍生物的合成、晶体结构及抑癌活性

以2-氯硒基苯甲酰氯(1)为原料,通过缩合反应,合成得到开环Ebselen衍生物1a~d,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征,采用XRD测定其单晶结构。单晶X射线衍射结果表明,化合物1a~1c属于单斜晶系,P2_(1)/n空间群;化合物1d属于正交晶系,P2_(1)2_(1)2_(1)空间群。并通过MTT法考察了这些化合物对食管癌细胞(EC109)的体外增殖抑制活性。结果表明,在浓度为100μg·mL^(-1)时,化合物1c具有较强的抑制EC109细胞增殖的活性,抑制率为29.55%。

新型玉米田除草剂甲基磺草酮的合成研究

以2-硝基-4-甲磺酰基-笨甲酰氯和1,3-环己二酮为原料,首先碱性条件下合成烯醇酯,然后再经催化重排制得甲基磺酮,讨论了反应条件对产品收率的影响并得到了适宜的工艺条件。结果表明,在以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,重排温度为50℃时,所得甲基磺草酮产品含量≥95.0%,收率≥70.0%。