甲基磺酸盐电镀液中Fe^(2+)质量浓度对镀锡板的影响

采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、塔费尔曲线及循环伏安曲线等测试方法,研究了在甲基磺酸盐体系镀锡工艺中,Fe^(2+)质量浓度对镀锡板的耐蚀性、电镀过程中Sn^(2+)扩散系数及电流效率的影响.结果表明:Fe^(2+)质量浓度增加会导致镀锡板表面孔隙数量增多,抑制镀层中的锡粒向(200)晶面生长,致使镀锡板耐蚀性下降,当Fe^(2+)质量浓度超过8.0 g/L时,镀锡板耐蚀性明显降低;同时,Fe^(2+)质量浓度增加会导致电镀锡过程中Sn^(2+)扩散系数减小、电流效率降低.

环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯的合成与应用

以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH),并与邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为:醇酐摩尔比为2.6∶1.0,催化剂用量为酸酐质量的0.25%,反应温度为170℃,反应时间2h,酯化率可达到97.89%。并用红外光谱、核磁共振、质谱表征了产物的分子结构,通过力学性能的对比可知,合成的DEHCH与DEHP有着相似的增塑性能,可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。

甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

Lanthanum methanesulfonate is synthesized and is used as the catalyst in the esterification of citric acid with 2-ethylhexanol.The effects of reaction temperature,amount of catalyst and alcohol ∕ acid molar ratio have been investigated.The products are analyzed by means of FT-IR.The yield can be over 97.5% under the optimum conditions that molar ratio of 2-ethylhexanol to citric acid is 3.60∶1,amount of catalyst is 0.25 %(molar percentage of citric acid),reaction temperature is 120℃～130℃ and operation in vacuum.The catalyst can be reused by simple phase-separation after reaction.It is used repeatedly for 5 times without obvious loss of activity and with the yield still over 90.0%.

甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三（2-乙基）己酯的最佳反应条件为：n（2-乙基己醇）∶n（柠檬酸）=3.60∶1,催化剂用量0.25%（以酸的物质的量计）,反应温度120℃-130℃,负压操作。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2-乙基）己酯收率在98.0%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。

液相色谱法分析2-甲氧基苯胺甲烷磺酸含量

本文建立了利用高效液相色谱法定量分析2-甲氧基苯胺甲烷磺酸的方法。通过对流动相等色谱条件的优化,确定了本方法的实验条件,采用峰面积外标法进行了定量。对该方法的准确度、精密度及响应值的线性范围进行了测定,验证了该方法的可行性。

甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究

研究了以甲基磺酸铜催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应，考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等对反应的影响。结果表明，甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三（2-乙基己基）酯的最佳反应条件为：n（2-乙基己醇）：n（柠檬酸）=1．08：0．3，催化剂用量0．30％（以酸的物质的量计），反应温度120～130℃，负压操作。在最佳反应条件下，柠檬酸三（2-乙基己基）酯收率在98％以上；反应结束后，催化剂通过简单的相分离，即可重复使用，重复使用5次，其催化活性元明显下降，产品收率仍可达到90％以上。

瞬时转染siRNA抑制大鼠神经干细胞内MMS2基因的表达

目的建立有效的脂质体瞬时转染法,转染小分子干扰RNA(small interfering RNA,siRNA),沉默大鼠神经干细胞(neural stem cells,NSCs)内甲基磺酸敏感蛋白2(Methyl Methanesulfonate Sensitive 2,MMS2)的表达。方法设计并化学合成针对MMS2基因的3对siRNA分子序列,采用阳离子脂质体法瞬时转染NSCs,运用实时荧光定量PCR检测NSCs内MMS2基因mRNA的表达。结果 MMS2-siRNA对大鼠NSCs内MMS2基因的沉默效果在转染后36 h达到最大抑制作用;3对特异性MMS2-siRNA序列均有效地抑制了MMS2基因的表达,沉默效率分别为siRNA_A(58±5)%、siRNA_B(64±6)%、siRNA_C(84±3)%,与空白对照组相比均存在显著性差异(P<0.05);siRNA_C沉默效率最高。结论靶向MMS2基因的siRNA分子片段可以有效地抑制NSCs内MMS2基因的表达,为后续相关研究提供实验方法。

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(环己烷1,2-二甲酸酐)=2.4∶1.0,催化剂用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160～180℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。

LC-MS/MS法测定2-脱氧-D-核糖中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量

目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（体积比30∶70）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL。采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20～200μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg·L-1,定量限为10μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8%（RSD=7.93%,n=9）和101.0%（RSD=5.97%,n=9）。结论本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测。

2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化

以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯的最优条件为：n（2-甲基-2-硝基丙醇）∶n（甲磺酰氯）∶n（三乙胺）∶n（三甲胺盐酸盐）=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为：n[甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯]∶n（叠氮化钠）=1.0∶1.5,V（二甲基亚砜）∶V（水）=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。

2,2,2-三氟乙基甲磺酸酯的应用进展

2,2,2-三氟乙基甲磺酸酯在含氟精细化学品中是一种非常实用的有机合成试剂,主要引入CF3CH2-基团被应用于合成医药及化工试剂。

Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物1进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420g.cm-3,F(000)=1602,μ=1.100mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3。配合物1通过卤卤作用(Cl-Cl0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构。

二甲氨基乙氧基银杏内酯B甲磺酸盐对鼠脑微血管内皮细胞损伤的保护作用

目的:研究二甲氨基乙氧基银杏内酯B甲磺酸盐(RNGB)对谷氨酸致原代培养的大鼠脑微血管内皮细胞(RBMEC)损伤的保护作用。方法:通过测定MTT、乳酸脱氢酶(LDH)的释放、丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性,研究RNGB对谷氨酸(Glu)造成RBMEC损伤的保护作用。结果:1 mmol.L-1的谷氨酸对原代培养的RBMEC产生明显的损伤。RNGB高浓度组(10μmol.L-1)和中浓度组(3μmol.L-1)明显对抗谷氨酸对RBMEC的损伤作用,抑制LDH的释放,增加SOD活力,降低MDA含量。结论:RNGB对谷氨酸所致原代培养的RBMEC损伤具有明显的保护作用。

甲磺酸多沙唑嗪合成工艺研究

以1,4-苯并二噁烷-2-羧酸为起始原料,经胺化、缩合、解离、成盐得到甲磺酸多沙唑嗪。通过单因素实验考察了合成过程中摩尔比、反应温度、反应时间等工艺参数对反应的影响。最终产品经1H-NMR、13CNMR、MS确证结构是正确的,纯度>99%,总收率为78.0%,合成工艺简单,适于工业化生产。

MMS2在血管紧张素II诱导神经干细胞向多巴胺能神经元分化过程中的作用

目的探讨甲基磺酸敏感蛋白2（MMS2）在血管紧张素II（AII）诱导神经干细胞（NSCs）向多巴胺（DA）能神经元定向分化过程中的作用。方法体外分离培养新生鼠大脑来源的NSCs，通过巢蛋白免疫细胞化学方法对神经前体细胞进行鉴定；在此基础上，将第2代的NSCs按实验设计分成6组：A：对照组；B：All组；C：ATl受体拮抗剂ZD7155组；D：ATI受体拮抗剂ZD7155＋AII组；E：AT2受体拮抗剂PD123319组；F：AT2受体拮抗剂PD123319＋AII组。通过实时荧光定量PCR检测各组细胞MMS2及THmRNA的表达；转染MMS2基因的小干扰RNA（siRNA）片段到NSCs上沉默MMS2在NSCs的表达，再按以上分组将其诱导分化为DA能神经元，通过实时荧光定量PCR方法检测转染后诱导分化的各组细胞THmRNA的表达。结果体外分离培养的NSCs，在培养基中呈悬浮生长，神经球表达Nestin。实时荧光定量PCR法检测B组、D组细胞的MMS2及THmRNA的表达高于对照组，其差异有统计学意义（P〈0．05）；C、E、F组细胞的MMS2及THmRNA的表达与对照组比较无统计学意义（P〉0．05），转染MMS2-siRNA后诱导分化的各组细胞间THmRNA的表达无统计学意义（P〉0．05）。结论AII通过AT2受体使MMS2在NSCs的表达升高并诱导NSCs向DA能神经元分化，MMS2在AII诱导NSCs向DA能神经元定向分化的过程中可能发挥重要作用。

Detection of DNA damage in peripheral lymphocytes by 7 compounds using comet assay

目的：检测过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）、甲磺酸乙酯（ＥＭＳ）、丝裂霉素Ｃ（ＭＭＣ）、二甲基亚硝胺（ＤＭＮＡ）、苯并（ａ）芘（ＢａＰ）、２氨基芴（２ＡＦ）和环磷酰胺（ＣＰ）诱发小鼠、大鼠及人外周血淋巴细胞ＤＮＡ单链断裂．方法：体外单细胞微量凝胶碱性电泳试验（慧星试验）．结果：除ＥＭＳ０９７ｍｍｏｌ·Ｌ－１在小鼠淋巴细胞，ＭＭＣ３０μｍｏｌ·Ｌ－１在小鼠、人淋巴细胞中呈阴性外，其余均为阳性．最低可检测浓度分别为Ｈ２Ｏ２１μｍｏｌ·Ｌ－１，ＥＭＳ０４８ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ＢａＰ５０μｍｏｌ·Ｌ－１，ＣＰ２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ＭＭＣ１０μｍｏｌ·Ｌ－１，ＤＭＮＡ２７３ｍｍｏｌ·Ｌ－１，２ＡＦ６２５μｍｏｌ·Ｌ－１．ＣＰ、ＢａＰ、２ＡＦ需经Ｓ９Ｍｉｘ代谢活化才显示毒性．结论：彗星试验检测出ＭＭＣ诱导大鼠，ＥＭＳ诱导大鼠和人，以及Ｈ２Ｏ２、ＤＭＮＡ、ＢａＰ、ＣＰ和２ＡＦ诱导小鼠、大鼠和人外周血淋巴细胞ＤＮＡ单链断裂损伤．

正相高效液相色谱法测定IMH中氯代烷烃类遗传毒性杂质氯代物

目的:建立抗脂肪肝治疗药4,4’-二甲氧基-5,6,5’,6’-双(亚甲二氧基)-2’-吗啉亚甲基联苯-2-甲酸甲酯甲磺酸盐(简称IMH)中氯代烷烃类遗传毒性杂质4,4’-二甲氧基-5,6,5’,6’-双(亚甲二氧基)-2’-氯甲基-2-甲酸甲酯(简称氯代物)的分析方法。方法:采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)法,选用Phenomenex Luna■Silica色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-异丙醇(95∶5)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长226 nm,柱温35℃,进样量50μL;采用外标法对氯代物进行定量。结果:在水相中易分解的氯代物在该正相色谱方法条件下能够达到有效分离,专属性良好;氯代物质量浓度在0.03~3.0μg·mL^(-1);的范围内呈现良好的线性关系,检测限和定量限分别为0.15 ng和0.31 ng;平均回收率处于99%~103%,精密度及溶液稳定性良好。3批实测样品中均未检出氯代物,表明后续工艺能有效清除本品中的氯代物。结论:该色谱方法快速、准确、灵敏,能够对IMH中的氯代物进行准确的定性定量分析,有效控制药物安全。同时,可为含有卤代烷烃类遗传毒性杂质的其他药物的质量控制提供参考方法。