Chemical Constituents of One Species of Endophytic Fungus in Taxus chinensis

Three compounds were obtained from the mycelia of an endophytic fungus Gliocladium sp. (designated as strain F) of Taxus chinensis (Pilg.) Rehd. growing in Fujian Province, China. Their structures were determined on the basis of spectral analysis. (20S,22S)-4a-homo-22-hydroxy-4-oxaergosta-7,24(28)-dien-3-one was a novel compound. 4,8,12,16-tetramethyl-1,5,9,13-tetraoxacyclohexadecane-2,6,10,14-tetraone was firstly isolated from the genus ofGliocladium and 6,9-epoxyergosta-7,22-dien-3-ol was firstly obtained from the strain F.

没药中2个新倍半萜类化合物

目的研究没药(地丁树Commiphora myrrha的干燥树脂)的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱技术对没药的化学成分进行分离纯化,结合理化性质和NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从没药正己烷部位共分离得到了8个倍半萜类化合物,分别鉴定为(4R,5S)-呋喃杜松-6(1),7(8),9(10)-三烯-5-醇乙酸酯(1)、(1E,3S,4R,8S)-吉玛-3-甲氧基-8-羟基-1,10(15),7(11)-三烯-6-羰基-8,12-内酯(2)、gajutsulactone A(3)、1-hydroxyeudesma-3,7(11)-dien-8-one(4)、1-hydroxyeudesma-4(14),7(11)-dien-8-one(5)、5β-10α-hydroxy-2α-methoxy-6-oxoguaia-7(11),8-dien-8,12-olide(6)、(2R,4R,5S)-2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛-1(10)E-烯-6-酮(7)、1(10)Z,4Z-蓬莪术二烯-6-酮(8)。结论化合物1和2为新化合物,命名为去甲氧基没药萜烯B和没药萜G。化合物3~5为首次从没药属植物中分离得到。化合物5对人肝癌HepG2细胞增殖具有明显的抑制作用,其半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)为(4.43±1.39)μmol/L。

UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分

目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。

新鲜烟叶中的1个新二萜类成分

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷二萜类化学成分。方法采用柱色谱技术对烟草的95%乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果从烟草提取物中分离得到了5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1R,3E,7E,10S,11E)-3,7,11-cem-bratriene-10,15-diols(1)、(1S,2E,4S,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(2)、(1S,2E,4R,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(3)、(1S,2E,4S,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(4)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S,12S)-11,12-epoxy-2,7-cembradiene-4,6-diol(5)。结论化合物1为1个新化合物,命名为烟叶二萜B;化合物4首次在植物中发现,为1个新的天然产物。

二妙丸HPLC指纹图谱及UPLC-LTQ-Orbitrap成分分析

目的建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析。方法指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为330 nm,以黄柏、苍术混合对照药材生成的色谱图为标准对照图谱,采用"中国药典委员会相似度评价软件(2012A)"对样品进行相似度评价;采用UPLC-LTQ-Orbitrap技术对二妙丸中化学成分进行定性分析,色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,经DAD检测器后采用LTQ-Orbitrap Elite质谱正离子模式采集,各成分的一级全扫描离子在离子阱内进行CID多级质谱、FT检测高分辨质谱数据分析。结果所建立的指纹图谱有10个共有色谱峰,20批样品的相似度在0.869~0.992。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定了21个化学成分,分别为neo-chlorogenic acid、木兰箭毒碱、竹叶椒碱、木兰花碱、3-O-feruloylquinic acid、蝙蝠葛碱、demethyleneberberine、oxyberberine、非洲防己碱、药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、丁香酸、咖啡酸、(E)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol、白术内酯II、acetosyringone、白术内酯I、selina-4(14),7(11)-dien-8-one、苍术素。结论建立的二妙丸HPLC指纹图谱专属性强,重现性好,结合液质联用技术的定性分析,可全面评价二妙丸的内在质量。