用2DNMR鉴定倍半萜多元酯的结构

利用2DNMR结合其他波谱方法从苦皮藤种子油中鉴定了2个新倍半萜多元酯,它们分别是1α-苯甲酰氧-8β-烟酰氧-9α、11β-2乙酰氧-β-二氢沉香呋喃,1β-苯甲酰氧-2α、8β、9α、11β-4乙酰氧-β-二氢沉香呋喃,命名为苦皮藤酯2和3。

雷公藤内酯酮的2DNMR研究

从雷公藤根皮中分离出一种含三个环氧基的二萜内酯酮化合物（Ⅰ），利用一维和二维ＮＭＲ技术，通过对￣１Ｈ和￣（１３）ＣＮＭＲ谱的分析，归属了所有和￣１Ｈ和￣（１３）Ｃ化学位移。

1,8-二羟基-3-甲基-苯并[d,e]蒽酮的2DNMR研究

从中药芦荟 (Aloevera)中分离得到一个蒽酮类新化合物 .通过UV、IR、HREI MS、1 HNMR和 1 3CNMR及 2DNMR(1 H 1 HCOSY、HMBC、HMQC和J resolved)方法 ,鉴定其结构为 :1 ,8 二羟基 3 甲基 苯并 [d,e]蒽酮 .文章的侧重点在于讨论该化合物的1 H和1

抑前胸腺肽溶液构象的2DNMR初步分析

抑前胸腺肽PTSP是一种重要的新发现的昆虫神经肽,能够在体内和体外条件下抑制促前胸腺素PTTH对蜕皮激素合成的促进作用.实验材料PTSP以固相方法合成.用2 D NMR技术来考察PTSP的DMSO- d6 溶液,并记录COSY,NOESY和1 3C HMQC- COSY谱用于构象分析.利用2 D COSY和NOESY归属了1 H NMR谱的全部共振峰;再利用HMQC- COSY使全部αC和βC共振峰也得到了归属.分析得到肽链的1 H和1 3C的化学位移和质子间的NOE,结果表明PTSP在DMSO- d6 中构象最有可能为无规卷曲.此构象可能是PTSP与其受体结合前,邻近前胸腺腺体细胞膜表面时的一种状态。

丁香苷的核磁共振研究

从产于黑龙江省的五加科植物刺五加茎叶中分离得到一化合物：丁香苷．利用１ＨＮＭＲ，１３Ｃ ＮＭＲ 和２Ｄ ＮＭＲ 等谱学方法对其１Ｈ

2D NMR研究新呋喃二萜类化合物的结构

从中药黄独 Ｄｉｏｓｃｏｒｅａ ｂｕｌｂｉｆｅｒａ Ｌ．中通过柱层析色谱分离得到 ３个化合物．其中 １个 为新骨架的呋喃二萜类化合物命名为ｎｅｏｄｉｏｓｂｕｌｂｉｎ，采用核磁共振（１Ｈ，１３Ｃ，ＤＥＰＴ，１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ，ＮＯＥＳＹ ａｎｄ ＴＯＣＳＹ）的波谱方法确定了它的结构和相对构型，其余 的 ２个化合物分别为 Ｄｉｏｓｂｕｌｂｉｎ Ｂ，５－ｕｒｅｉｄｏｈｙｄａｕｔｏｔｉｏｎ．

三萜大叶冬青甙I和苦丁冬青甙K的NMR研究

大叶冬青甙I和苦丁冬青甙K系分别从IlexlatifoliaThunb .和IlexkudinchaC .J .Tseng的叶子中分离得到的三萜皂甙 .用化学和波谱方法 ,特别是 2DNMR波谱技术 ,推定它们的结构分别为 3 O β D 吡喃葡萄糖 (1→ 3) α L 吡喃阿拉伯糖 30 (S) 3β ,1 9α ,2 3 trihydroxy urs 1 2 en 2 8 oicacid 2 8 O β D 吡喃葡萄糖甙和 3 O [α L 吡喃鼠李糖 (1→ 2 ) ] [β D 吡喃葡萄糖 (1→ 2 ) β D 吡喃葡萄糖 (1→ 3) ] α L 吡喃阿拉伯糖 3β ,1 9α ,2 0 β trihydroxyurs 1 2 en 2 8 oicacid 2 8 O [α L 吡喃鼠李糖 (1→ 2 ) ] β D 吡喃葡萄糖甙 ,并对其NMR信号进行了全归属 .

[Co(N-(3-Aminopropyl)-1,3-propanediamine)(2-(Aminomethyl)pyridine) Cl][ZnCl_4]的一对差向异构体的合成及晶体结构

用过氧化物法合成了 [Co(3,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4]的两个经式异构体，晶体结构解析表明两者互为差向异构体。其中反式异构体 (仲氢相对于 Cl)晶体属单斜晶系，空间群 C2/c， a=2.7663(7)nm， b=0.9505(1)nm， c=1.8288(4)nm，β =105.57(2)°， V=4.632(1)nm3， Dc=1.706g· cm-3， Z=8， F000=2432.00，μ (MoKα )=23.51cm-1， R=0.033， Rw=0.041；顺式异构体 (仲氢相对于 Cl)晶体属三斜晶系，空间群， a=1.0790(2)nm， b=1.1749(1)nm， c=0.8920(1)nm，α =90.73(1)°，β =109.573(9)°，γ =80.60(1)°， V=1.0500(2)nm3， Dc=1.71g· cm-3， Z=2， F000=548.00，μ (MoKα )=25.73cm-1， R=0.022， Rw=0.030。两异构体中 Co3＋为六配位，其差异仅表现在 3,3-tri仲胺上氢的取向不同。

橄榄苦甙的NMR数据解析

对橄榄苦甙进行了１Ｈ和１３Ｃ ＭＮＲ检测，通过 ＤＥＰＴ和１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ、ＮＯＥＳＹ等 ２Ｄ ＮＭＲ对其１Ｈ和１３Ｃ ＮＭＲ数据进行了全归属和较详细的解析，并指出其 ＮＭＲ数据特征．

马来酸罗格列酮的核磁共振谱分析

利用NMR、2DNMR及IR、UV、MS等实验技术详细研究了胰岛素增敏剂马来酸罗格列酮的波谱学特征。借助马来酸罗格列酮及罗格列酮的DEPT谱和罗格列酮的二维1 H 1 HCOSY、1 3 C 1 HCOSY对马来酸罗格列酮氢谱和碳谱进行了完全的归属 ,为该类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。

湖北绿茶中两种新的没食子酸类衍生物的结构鉴定

用 2DNMR技术研究了从绿茶中分离得到的 2种新的没食子酸类衍生物 ,对其1 H和1

2-(2-苯并噁唑啉酮-3-甲基)-6-芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑的NMR谱研究(英文)

许多文献已报道,含有咪唑[2,1-b][1,3,4]噻唑环的衍生物具有抗癌、抗结核、抗菌、抗真菌、抗惊厥、止痛等活性.该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物,即2-(2-苯并噁唑啉酮-3-甲基)-6-苯基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑,并利用2D NMR技术对其1H NMR和13C NMR谱进行了全归属.

2-甲硫基-7(5)-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯的区域选择性合成与2D NMR研究

利用3-甲硫基-4-乙氧羰基-5-氨基-1H-吡唑分别与甲基/芳基烯胺酮反应,合成了8种新的化合物2-甲硫基-7-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(3a～3g)和2-甲硫基-5-甲基-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(4a).化合物的结构均经元素分析,IR,1HNMR,MS所证实,异构体3a和4a的结构进一步由13CNMR,HMQC和HMBC确认.同时,探讨了区域选择性合成吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物可能的反应机理,并对部分化合物杀菌活性进行了测试.

川续断中的一个三萜皂苷结构的2D NMR解析

从川续断(Dipsacus asperoidesC.Y.ChengetT.M.Ai)的根中分离得到了2个三萜皂苷.该文结合其理化性质,并通过波谱分析(ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)鉴定了化合物1的结构为3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷,且报道了1H NMR谱的全归属.

呋喃阿洛糖衍生物水解产物的结构确定

1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-a-D-呋喃阿洛糖(化合物1)在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基得到C-3位构型保持的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-a-D-呋喃阿洛糖(化合物2);化合物1先经过Moffatt脱水生成C-3硝基烯产物1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-脱氧-亚甲基硝基-a-D-呋喃木糖(化合物3),然后在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基过程中协同发生氧杂-Michael加成反应得到C-3位构型反转的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-a-D-呋喃葡萄糖(化合物2′),两种产物化合物2和2′互为C-3差向异构体.通过~1H NMR、^(13)C NMR、DEPT-135、~1H-~1H COSY、g HSQC和g HMBC等核磁共振(NMR)技术,对化合物2′的~1H和^(13)C NMR数据进行了全归属.

绿豆(Vigna Radiata)代谢物组成的核磁共振定量分析

绿豆(Vigna radiata)是重要的经济作物之一,具有抗氧化、抗炎和抗菌作用.然而迄今为止,绿豆代谢物组成信息仍不完善.为了系统地定量研究绿豆代谢物组成,该研究利用DOSY,J-RES,COSY,TOCSY,HSQC,HMBC和1D 1H NMR谱图在鄂绿4号(ElüNo.4)绿豆水相提取物中鉴定和归属了48种代谢物,确定了绿豆中棉籽糖家族寡糖的构成,并且利用全弛豫谱对其中44种代谢物进行了定量分析.

Angulatin E和Angulatin H的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到2个β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:1β,2β-二乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α-异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-15-异戊酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1,Angulatin E),1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α-异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2,Angulatin H),应用DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC 2D NMR技术对这两个化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.

橙皮素A的NMR研究

橙皮素A是从中药北沙参 (GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiquel)的正丁醇萃取物中分离得到的一种 8 O 4′型异木脂素苷类化合物 .通过化学方法和波谱分析鉴定了该化合物的结构 .采用 2DNMR技术对其NMR信号进行了全归属 .DMSO d6 代替CD3OD作为溶剂 ,并利用重水交换 ,能准确读出偶合常数J7。

含高碳糖片断的氨基醇及水解产物的波谱分析

利用C10高碳糖合成了具有潜在生物活性的含有高碳糖结构片断的氨基醇,检测了该氨基醇及其水解产物的1H、13CNMR图谱,确证了该类化合物的结构,通过1H1HCOSY,HMQC,HMBC等2DNMR技术对其水解产物的1H和13CNMR数据进行了全归属和较详细的解析.

莪术油中莪术烯的分离及结构鉴定

采用硅胶柱、TLC等色谱技术对莪术油中倍半烯萜类成分莪术烯进行了分离提纯,经IR、NMR、MS等谱学方法确证其结构.利用13C NMR、DEPT谱及COSY、HSQC等二维谱核磁技术对莪术烯的化学位移进行了准确归属,对文献中报道的数据归属进行了修正.莪术烯的分离纯化及结构确证的研究为莪术油制剂的质量控制提供了有效数据.