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新方法合成6-N-羟基吡咯并[3,4-b]吡嗪-5,7-二酮
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作者 於孝牛 钱春香 蔡琥 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期373-375,共3页
以吡嗪-2,3-二羧酸为起始原料合成2,3-吡嗪二酸酐,在过量盐酸羟胺和无水碳酸钠溶液中反应得到3-羧基-2-吡嗪羟肟酸,再与氯化亚砜回流反应得到标题化合物,收率68%,其结构经IR、1HNMR和13CNMR确证。
关键词 2 3-吡嗪二酸酐 3-羧基-2-吡嗪羟肟酸 6-N-羟基吡咯并[3 4-b]吡嗪-5 7-二酮 合成
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3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成与表征 被引量:3
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作者 杜杨 孙小莉 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期826-828,共3页
3,5-二甲氧基苯甲酸与水合氯醛进行烷基化和成环反应生成(4,6-二甲氧基-7-三氯甲基)-2-苯并[c]呋喃酮,然后经水解、脱羧、氧化、脱水反应合成了3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐,反应总得率78%。反应的中间物和目标产物用IR,1HNMR和MS等进行了... 3,5-二甲氧基苯甲酸与水合氯醛进行烷基化和成环反应生成(4,6-二甲氧基-7-三氯甲基)-2-苯并[c]呋喃酮,然后经水解、脱羧、氧化、脱水反应合成了3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐,反应总得率78%。反应的中间物和目标产物用IR,1HNMR和MS等进行了表征。用该化合物合成取代蒽醌、金丝桃素及其衍生物的研究正在进行中。 展开更多
关键词 金丝桃素 3 5-二甲氧基邻苯二甲酸酐 3 5-二甲氧基苯甲酸 水合氯醛
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成 被引量:3
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作者 李延勋 姚新鼎 +2 位作者 徐丽 雒廷亮 刘国际 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期97-100,共4页
以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3... 以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。 展开更多
关键词 N-[(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺 马来酸酐 4-溴-3 5-二氟苯胺 耐热改性剂 精细化工中间体
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3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究 被引量:3
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作者 赵春深 杨绍娟 +2 位作者 王远航 冯徽徽 安媛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期849-850,共2页
文章介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得... 文章介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为27%。 展开更多
关键词 3-氯-5-甲基哒嗪 水合肼 柠康酸酐 合成
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3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成 被引量:1
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作者 夏晶 李毅 +1 位作者 陈文章 汤磊 《化学试剂》 北大核心 2017年第7期787-789,共3页
以2,4-二甲氧基-6-甲基苯甲酸乙酯为原料,经溴代、水解、氧化、环合、还原5步反应,合成了金丝桃素的中间体,即标题化合物。其结构经~1HNMR和^(13)CNMR表征。
关键词 3 5-二甲氧基邻苯二甲酸酐 2 4-二甲氧基-6-甲基苯甲酸乙酯 合成
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3,4,5,6-四溴酚磺酞合成及纯化方法的改进
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作者 修志明 黄梦媛 +2 位作者 胡冰 雷莉妍 王丽萍 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期965-968,共4页
以2-磺基苯甲酸环酐为原料,溴代后与苯酚反应合成3,4,5,6-四溴酚磺酞粗产品,并用溶剂抽提和重结晶方法进行纯化.结果表明,所得产物的纯度为97.45%,收率为36.5%.
关键词 2-磺基苯甲酸环酐 3 4 5 6-四溴酚磺酞 纯化
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2,3,4,5--双(-邻1,10-亚癸基)-呋喃的合成
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作者 杜士杰 刘建平 +1 位作者 李太公 王明安 《河北北方学院学报(自然科学版)》 2009年第2期25-28,32,共5页
目的对文献报道的两个合成1,1'-双环十二-2,2'-二酮方法进行了再研究.方法以环十二酮的烯胺和卤代酮反应制备标题化合物.结果合成了1,1'-双环十二-2,2'-二酮的脱水关环产物2,3,4,5-双-(邻-1,10-亚癸基)-呋喃.结论反应... 目的对文献报道的两个合成1,1'-双环十二-2,2'-二酮方法进行了再研究.方法以环十二酮的烯胺和卤代酮反应制备标题化合物.结果合成了1,1'-双环十二-2,2'-二酮的脱水关环产物2,3,4,5-双-(邻-1,10-亚癸基)-呋喃.结论反应产物非常复杂,从中意外的获得了其关环产物. 展开更多
关键词 1 1′-双环十二-2 2′-二酮 2 3 4 5-双-(邻-1 10-亚癸基)-呋喃 环十二内酯 1 2-环十二二酮 12-羟基十二酸酐
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2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成 被引量:1
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作者 张洲 姚日生 《精细化工中间体》 CAS 2014年第2期18-20,24,共4页
以7-甲基靛红为原料,设计了经氯化亚砜氯代、甲酸-双氧水体系氧化、甲胺氨解反应来制备2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的方法,优化了工艺条件,考察了反应温度和物料配比对氯化反应以及反应温度对氧化反应的影响,使总收率达到62%,含量高... 以7-甲基靛红为原料,设计了经氯化亚砜氯代、甲酸-双氧水体系氧化、甲胺氨解反应来制备2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的方法,优化了工艺条件,考察了反应温度和物料配比对氯化反应以及反应温度对氧化反应的影响,使总收率达到62%,含量高达99.6%(归一法)。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氯-N 3-二甲基代苯甲酰胺 7-甲基靛红 靛红酸酐 氯化反应
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外式双环[2.2.1]庚烷(庚-5-烯)-2,3-二甲酸酐膦二肽衍生物的合成 被引量:4
9
作者 周正洪 陈茹玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期721-724,共4页
选择有机磷基团对斑蝥素的结构骨架进行修饰改造,以外式双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸酐为原料,设计合成了一系列斑蝥素类似物.化合物的结构经1H NMR, MS及元素分析确证.
关键词 斑蝥素 膦二肽 合在 中草药 抗肿瘤药
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胺菊酯中间体3,4,5,6-四氢化邻苯二甲酸酐的气相色谱分析
10
作者 吴惠君 何英 黄晓玲 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1993年第1期62-65,共4页
本文建立了3,4,5,6-四氢化邻苯二甲酸酐的定性定量气相色谱分析,准确度高,重复性好.该分析方法也适用于1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐的分析.
关键词 四氢化 邻苯二甲酸酐 胺菊酯
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Propylphosphonic anhydride(T3P~) catalyzed one-pot synthesis of α-aminonitriles
11
作者 Sirigireddy Sudharsan Reddy Bhoomireddy Rajendra Prasad Reddy Peddiahgari Vasu Govardhana Reddy 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第6期739-743,共5页
The Strecker reaction was performed via a one-pot three component condensation of hetero aromatic/ aromatic aldehydes, secondary amines and trimetylsilyl cyanide in the presence of propylphosphonic anhydride (T3P) t... The Strecker reaction was performed via a one-pot three component condensation of hetero aromatic/ aromatic aldehydes, secondary amines and trimetylsilyl cyanide in the presence of propylphosphonic anhydride (T3P) to accomplish the corresponding α-aminonitriles. The main advantages of this method are very short reaction time and excellent yields. 展开更多
关键词 Strecker reaction α-Aminonitriles Propylphosphonic anhydride5-Fluoro-3-methyl-2-carbaldehyde
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5-溴-2-羟基-3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯合成工艺的研究
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作者 张华 吕养心 +2 位作者 辛成伟 钱超 陈新志 《精细与专用化学品》 CAS 2010年第5期28-31,共4页
以水杨酸为原料合成5-溴-2-羟基3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯,从催化剂的用量、物料配比等方面研究了水杨酸甲酯化反应,以及从反应溶剂、加料方式和原料配比等方面研究了C-酰化反应,并利用IR、GC-MS确认产品结构。最佳工艺条件为:m(离子交换... 以水杨酸为原料合成5-溴-2-羟基3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯,从催化剂的用量、物料配比等方面研究了水杨酸甲酯化反应,以及从反应溶剂、加料方式和原料配比等方面研究了C-酰化反应,并利用IR、GC-MS确认产品结构。最佳工艺条件为:m(离子交换树脂催化剂):m(水杨酸)为1:100,n(甲醇):n(水杨酸)=7:1,氯仿为溶剂,加料方式为将酯滴加到氯化铝的氯仿溶液中,n(氯化铝):n(5-溴水杨酸甲酯):n(丙酸酐)=2:1:1,反应物总收率为74.52%。 展开更多
关键词 水杨酸 水杨酸甲酯 氯仿 丙酸酐 5-溴-2-羟基-3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯
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异构化合成顺-5-降冰片烯-外-2,3-二酸酐的研究
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作者 陈海霞 刘艳 +5 位作者 胡北 赵梦梦 任凯 谢小敏 徐浩 张兆国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1759-1764,共6页
以解聚的环戊二烯单体与马来酸酐为原料通过Diels-Alder反应、异构化以及重结晶制备高纯度的顺-5-降冰片烯-外(exo)-2,3-二酸酐.主要对顺-5-降冰片烯-内(endo)-2,3-二酸酐的异构化进行详细研究,对酸促进异构化、碱促进异构化及加热异构... 以解聚的环戊二烯单体与马来酸酐为原料通过Diels-Alder反应、异构化以及重结晶制备高纯度的顺-5-降冰片烯-外(exo)-2,3-二酸酐.主要对顺-5-降冰片烯-内(endo)-2,3-二酸酐的异构化进行详细研究,对酸促进异构化、碱促进异构化及加热异构化进行比较.通过对加热异构化的溶剂、反应时间、底物浓度进行优化,得出了一种较好的异构化方法:以邻苯二甲醚为溶剂加热异构化可得到高纯度的顺-5-降冰片烯-外-2,3-二酸酐,总产率为66.5%. 展开更多
关键词 顺-5-降冰片烯-外-2 3-二酸酐 DIELS-ALDER反应 异构化反应 邻苯二甲醚
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恶霉灵为活性组分的聚合杀菌剂的合成 被引量:4
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作者 台立民 刘冬雪 +1 位作者 沈永嘉 司乃国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期428-432,共5页
由 3 羟基 5 甲基异唑 (恶霉灵 )与甲苯 1,4 二异氰酸酯合成了 3 (3′ 异氰酸酯基 4′ 甲基苯胺基羰基 )氧基 5 甲基异唑 ,以苯乙烯 马来酸酐的交替共聚物为化学载体 ,经乙二胺搭桥合成了以恶霉灵为活性组分的聚合杀菌剂 .... 由 3 羟基 5 甲基异唑 (恶霉灵 )与甲苯 1,4 二异氰酸酯合成了 3 (3′ 异氰酸酯基 4′ 甲基苯胺基羰基 )氧基 5 甲基异唑 ,以苯乙烯 马来酸酐的交替共聚物为化学载体 ,经乙二胺搭桥合成了以恶霉灵为活性组分的聚合杀菌剂 .用IR光谱、1HNMR、质谱和元素分析等表征了化学结构 。 展开更多
关键词 活性组分 合成 3-羟基-5-甲基异恶唑 恶霉灵 聚合杀菌剂 苯乙烯-马来酸酐 交替共聚物
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Aromatic Bromination in Concentrated Nitric Acid
15
作者 Alexander M. Andrievsky Vera I. Lomzakova +1 位作者 Mikhail K. Grachev Mikhail V. Gorelik 《Open Journal of Synthesis Theory and Applications》 2014年第2期15-20,共6页
Action of bromine in concentrated nitric acid allows carrying out mono- and polybromination of moderately deactivated aromatic compounds. 4-Chloronitrobenzene and isophthalic acid turnes into 3-bromo-4-chloronitrobenz... Action of bromine in concentrated nitric acid allows carrying out mono- and polybromination of moderately deactivated aromatic compounds. 4-Chloronitrobenzene and isophthalic acid turnes into 3-bromo-4-chloronitrobenzene and 5-bromoisophthalic acid at reaction with bromine in concentrated nitric acid at 20°C whereas in absence of bromine in the same conditions 4-chloro-1, 3-dinitrobenzene and 5-nitroisophthalic acid are formed accordingly. Presence of bromine in concentrated nitric acid changes nitrating capacity to brominating one. Terephthalic acid and phthalic anhydride at heating with bromine in concentrated nitric acid can be transformed to appropriating tetrabromo substituted compounds. 展开更多
关键词 BROMINATION NITRATION AROMATIC Compounds 3-Bromo-4-chloronitrobenzene 5 Bromoisophthalic ACID 2 3 5 6-Tetrabromoterephthalic ACID 4 6 Tetrabromophthalic anhydride
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新型改性环氧丙烯酸酯预聚物合成及性能研究 被引量:2
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作者 金银 王德峰 +2 位作者 朱小飞 王炳才 朱红军 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期13-17,共5页
利用1,5-己二烯-3,4-二醇(DVG)与烯丙基丁二酸酐(ASH)的酯化产物对环氧树脂进行改性,再与丙烯酸酯化,制得低黏度同时柔韧性较好的改性环氧丙烯酸酯预聚物。对合成改性环氧丙烯酸酯的反应温度、投料比、阻聚剂的选择及用量、催化剂的用... 利用1,5-己二烯-3,4-二醇(DVG)与烯丙基丁二酸酐(ASH)的酯化产物对环氧树脂进行改性,再与丙烯酸酯化,制得低黏度同时柔韧性较好的改性环氧丙烯酸酯预聚物。对合成改性环氧丙烯酸酯的反应温度、投料比、阻聚剂的选择及用量、催化剂的用量进行了研究,得出最佳反应条件。并讨论了不同组分配比对涂膜固化性能的影响。 展开更多
关键词 1 5-己二烯-3 4-二醇 烯丙基丁二酸酐 环氧丙烯酸酯 柔韧性 预聚物
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三硅氧烷羧酸钠表面活性剂的制备及其性能表征 被引量:5
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作者 李冰 林金斌 陈洪龄 《有机硅材料》 CAS 2012年第1期16-21,共6页
将1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(TSO)和甲基丙烯酸羟丙酯进行硅氢加成反应,合成出中间体;再与丁二酸酐反应,得到目标产物三硅氧烷羧酸盐表面活性剂。用IR和1H NMR对中间体及目标产物进行了表征,测试了目标产物的表面张力、泡沫性能、... 将1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(TSO)和甲基丙烯酸羟丙酯进行硅氢加成反应,合成出中间体;再与丁二酸酐反应,得到目标产物三硅氧烷羧酸盐表面活性剂。用IR和1H NMR对中间体及目标产物进行了表征,测试了目标产物的表面张力、泡沫性能、在各种溶剂中的溶解性、润湿渗透性和缓蚀性能。结果表明,目标产物具有比较低的表面张力,最低表面张力为27.67×10-3 N/m,临界胶束浓度为6.2×10-2 mol/L;在多种常用溶剂中的溶解性很好,只在完全非极性的溶剂石油醚及四氯化碳中溶解性较差;但起泡和稳泡性能不佳,润湿渗透性能一般;对碳钢有一定的缓蚀性能,属于以抑制阴极反应为主的混合型缓蚀剂。 展开更多
关键词 七甲基三硅氧烷 甲基丙烯酸羟丙酯 硅氢加成 丁二酸酐 羧酸盐 表面活性剂
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阻燃剂FR-47B合成工艺研究
18
作者 孙学喜 毛杰 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期66-68,共3页
通过四步法合成了溴系阻燃剂FR-47B,并对工艺进行了优化,分别研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对制备FR-47B的影响。结果表明,优化后的合成工艺,总收率为65.4%,纯度为95%(HPLC),颜色为浅黄色,优化后的工艺更适合工业化生产。
关键词 阻燃剂 合成 5-降冰片烯-2 3-二羧酸酐
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