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3,3′-联(1,2,4-噁二唑)-5,5′-二甲醇(BOD)的水解反应机理与合成工艺
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作者 薛达 王小军 +4 位作者 徐子帅 王守飞 李永祥 刘威 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1090-1096,共7页
通过理论计算的方法探究了3,3'‐联(1,2,4‐噁二唑)‐5,5'‐二甲硝酸酯(BOM)的中间体3,3'‐联(1,2,4‐噁二唑)‐5,5'‐二甲醇乙酸酯(BODM)水解生成3,3'‐联(1,2,4‐噁二唑)‐5,5'‐二甲醇(BOD)的反应机理,采用... 通过理论计算的方法探究了3,3'‐联(1,2,4‐噁二唑)‐5,5'‐二甲硝酸酯(BOM)的中间体3,3'‐联(1,2,4‐噁二唑)‐5,5'‐二甲醇乙酸酯(BODM)水解生成3,3'‐联(1,2,4‐噁二唑)‐5,5'‐二甲醇(BOD)的反应机理,采用单因素实验和正交实验优化了合成工艺,并通过单晶检测、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、核磁共振、差示扫描量热法(DSC)等对BOD的结构和性能进行分析测试。结果发现,其反应机理为BODM中的—[O]—中的孤对电子与H2O中的H形成OH…O氢键,随后—[O]—[C=O]—中的O—C键断裂,H2O中的H和—OH分别与—[O]—和—[C=O]—成键形成—OH和—COOH基团。并发现BOD的晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞夹角α=90°,β=105.361(7)°,γ=90°,晶胞体积v=774.9(2)Å3,密度ρ=1.698 g·cm-3,其熔点和分解峰温分别为197.18℃和278.37℃。单因素实验结果表明,随着反应时间和溶剂的增加,BOD的得率先上升后趋于稳定;随着反应温度的增加,BOD的得率先缓慢上升后快速下降;随着BODM与碳酸钾的摩尔比的增加,BOD的得率先上升后下降。此外,通过正交实验优化了工艺条件,结果显示45℃下,BODM在碳酸钾的甲醇溶液中水解反应8 h,其中BODM与碳酸钾的摩尔比为15∶1,得率为94%。研究为BOD的放大及规模化生产提供了理论基础与实验参考。 展开更多
关键词 3 3'‐联(1 2 4‐噁二唑)‐5 5'‐二甲醇 水解反应机理 熔铸炸药载体 工艺优化
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A Novel Three-dimensional Mn(Ⅱ) Coordination Polymer Constructed from Biphenyl-3,3',5,5'-tetracarboxylic Acid and Water 被引量:1
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作者 李少东 卢丽萍 苏峰 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第12期1920-1928,共9页
The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of bi... The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylic acid(H_4bpta) and MnCl_2·4H_2O in waterethanol under room temperature. Its asymmetric unit consists of one and two halves of crystallographically independent Mn(Ⅱ) cations,one fully deprotonated H4 bpta ligand,seven coordinated water molecules and five solvent water as guest molecules. In I,each Mn(Ⅱ) atom is octahedrally coordinated by six oxygen atoms from bpta^(4-) anions and coordinated water molecules. In the Mn(Ⅱ) cations,one half Mn(Ⅱ) ion of them located at a 2-fold axis generating a trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(RCOO)_2] linker by μ1,1-O(water) and μ1,3-O,O?(carboxylate) bridges and another half Mn(Ⅱ) ion with an inversion is a mononuclear linker. These neighbouring trinuclear and mononuclear Mn(Ⅱ) cations are linked together by biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylates to form a three-dimensional framework with a(42.84) topology of a(4,4)-connected net,in which the positions of the trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(R-COO)_2] linker as a 4-connector linking four bpta^(4-) ligands in I reproduce an eagle-shaped arrangement. The polymeric structure exhibits a water channel with an accessible void of 797.1 ?~3,amounting to 15.7% of the total unit-cell volume. Each of the cavities in the network is occupied by solvent water molecules. 展开更多
关键词 Mn(Ⅱ) coordination polymer water cluster biphenyl-3 3' 5 5'-tetracarboxylic acid D2h symmetric carboxylate ligand topological structure
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以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺为底物的伏安酶联免疫分析体系研究 被引量:16
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作者 王彤 孙伟 焦奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1298-1302,共5页
对 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 (TMB) H2 O2 辣根过氧化物酶 (HRP)伏安酶联免疫分析体系进行了研究。HRP催化H2 O2 氧化TMB ,其氧化产物在汞电极上可以发生还原反应 ,在B R缓冲溶液中 ,-0 .76V(vs.SCE)处产生较为灵敏的伏安波。将此... 对 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 (TMB) H2 O2 辣根过氧化物酶 (HRP)伏安酶联免疫分析体系进行了研究。HRP催化H2 O2 氧化TMB ,其氧化产物在汞电极上可以发生还原反应 ,在B R缓冲溶液中 ,-0 .76V(vs.SCE)处产生较为灵敏的伏安波。将此伏安波应用于测定HRP和HRP的标记物。测定HRP的线性范围为 6.0×1 0 - 1 1 ~ 5 .0× 1 0 - 9g mL ,检测限为 5 .0× 1 0 - 1 1 g mL。 展开更多
关键词 酶联免疫分析体系 底物 3 3' 5 5’-四甲基联苯胺 辣根过氧化物酶 伏安法 免疫分析 抗原 抗体 测定
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3,3’,5,5’-四甲基联苯胺现场测定游离余氯的质控与应用 被引量:2
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作者 诸葛勤 蔡艳芳 徐菊琴 《职业与健康》 CAS 2003年第4期42-43,共2页
用3,3',5,5'-四甲基联苯胺替代邻联甲苯胺测定游离余氯,测定控制的条件也发生了一些变化.如何在现场测定时控制这些条件,既方便又能保证测定结果的准确性,是我们进行这次比对实验的目的.本实验按照<生活饮用水卫生规范>(... 用3,3',5,5'-四甲基联苯胺替代邻联甲苯胺测定游离余氯,测定控制的条件也发生了一些变化.如何在现场测定时控制这些条件,既方便又能保证测定结果的准确性,是我们进行这次比对实验的目的.本实验按照<生活饮用水卫生规范>(下称规范)、GB 5750-85<生活饮用水卫生标准检验方法>(下称标准)的要求,对两种方法进行比对,寻找结果一致性的应用质控点,方便现场测定的应用和控制. 展开更多
关键词 3 3' 5 5’-四甲基联苯胺 游离余氯 质控与应用
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DIFFERENTIAL PULSE VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF 3,3'5,5'-TETRAMETHYLBENZIDINE AND ITS ANALOGUES WITH A GLASSY CARBON ELECTRODE
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作者 丁元晨 任玉贝 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 1993年第2期175-179,共5页
The differential pulse voltarametric ( DPV ) method with a glassy carbon electrode was used for the determination of 3,3' 5,5'-tetramethy lbenzidine ( TMB ) , o-tolidine and benzidine in the acidic media. The ... The differential pulse voltarametric ( DPV ) method with a glassy carbon electrode was used for the determination of 3,3' 5,5'-tetramethy lbenzidine ( TMB ) , o-tolidine and benzidine in the acidic media. The pulse amplitude, interval time and scan rate of DPV are optimized to be 50 mV, 0.5 s and 10 mV/s, respectively, The peak current is proportional to the concentration of TMB and its analogues, the linear range is from 10^-8mol/l to 10^-4 mal/l, The electrochemical behaviour of the compounds is discussed, The chemical poisons can be determined directly, or indirectly by the extraction in the waste water of chemical industry and laboratory, 展开更多
关键词 微分脉冲伏安法 测量 3 3'5 5'-四甲基对二氨基联苯 玻碳电极 化学分析
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3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚的合成与表征 被引量:9
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作者 李莉 张鹏云 +1 位作者 李春新 刘云利 《热固性树脂》 CAS CSCD 2006年第6期18-20,24,共4页
以3,3',5,5'-四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成了3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。探讨了催化剂体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件,最佳工艺条件为:n(TMBP):n(ECH)=1:15... 以3,3',5,5'-四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成了3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。探讨了催化剂体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件,最佳工艺条件为:n(TMBP):n(ECH)=1:15;n(TMBP):n(NaOH)=1:2.25,并用红外光谱对产物结构进行了表征,同时对产物分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行了测定。结果表明,它的分子质量为354,环氧值为0.54~0.57,有机氯〈40mg/100g树脂、无机氯〈20mg/100g树脂,熔程104~110℃。 展开更多
关键词 3 3' 5 5'-四甲基联苯二酚 环氧氯丙烷 二缩水甘油醚 合成 表征
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4,4'-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚的合成与表征 被引量:1
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作者 张鹏云 陈卫东 +2 位作者 杨文龙 李春新 刘茵 《精细与专用化学品》 CAS 2011年第6期23-25,共3页
以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,... 以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。 展开更多
关键词 4 4'-双(4-羟基苯甲氧基)-3 3' 5 5'-四甲基联苯二缩水甘油醚 3 3' 5 5'-四甲基联苯二酚 芳酯 合成
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自来水中余氯测定之TMB配制探讨 被引量:4
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作者 麦锦欢 孙承志 《广东微量元素科学》 CAS 2002年第2期60-62,共3页
对TMB的配制的介质浓度、配制方法及其助溶温度等诸因素进行了探讨 ,拟定了自来水中余氯测定的TMB溶液配制的具体方法、助溶温度和介质酸度等 ,解决了生活饮用水卫生规范中测定水中余氯用TMB显色无法与标准色阶进行比色的实际问题。
关键词 自来水 余氯 测定 TMB 配制 3 3' 5 5’-四甲基联苯胺
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一种检测粪便隐血的改良化学法 被引量:3
9
作者 邵维杰 曹丹如 +3 位作者 陈悦 马建伟 陈慧英 陶义训 《检验医学》 CAS 北大核心 2009年第4期286-288,共3页
目的建立一种检测粪便隐血的改良化学法。方法用3,3,′5,5′-四甲基联苯胺(TMB)为主要原料制备成干片试纸,将试纸浸入粪便样本液,试纸呈蓝色即为阳性。结果能够检测到样本中血红蛋白(Hb)含量范围为5~10 000μg/mL,消化道中蛋白酶对Hb的... 目的建立一种检测粪便隐血的改良化学法。方法用3,3,′5,5′-四甲基联苯胺(TMB)为主要原料制备成干片试纸,将试纸浸入粪便样本液,试纸呈蓝色即为阳性。结果能够检测到样本中血红蛋白(Hb)含量范围为5~10 000μg/mL,消化道中蛋白酶对Hb的消化对本法无影响。高浓度Hb样本能够引起免疫法钩状效应,在本法中无影响。结论改良的TMB方法要比目前常规使用的化学法更有优势,快速、简便、能够单人份检测,尤其是检测的灵敏度高和检测范围宽。在免疫法粪便隐血试验中同时应用化学法可以检出假阴性反应。 展开更多
关键词 隐血试验 消化道 出血 3 3' 5 5'-四甲基联苯胺
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联苯四羧酸基配位聚合物的结构与性能的研究进展 被引量:1
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作者 迟杰 钟宝琦 +1 位作者 王冰倩 刘国成 《辽宁工业大学学报(自然科学版)》 2021年第4期216-223,共8页
有机配体对配位聚合物的构筑具有较为显著的影响。作为一类配位模式繁多的多羧酸基配体,近年来,3,3',5,5'-联苯四羧酸(H4bptc)与不同金属中心通过自组装可形成结构新颖且骨架稳定的杂化材料。其在气体吸附、光学、磁学、电学等... 有机配体对配位聚合物的构筑具有较为显著的影响。作为一类配位模式繁多的多羧酸基配体,近年来,3,3',5,5'-联苯四羧酸(H4bptc)与不同金属中心通过自组装可形成结构新颖且骨架稳定的杂化材料。其在气体吸附、光学、磁学、电学等诸多领域具有潜在的应用前景。目前,已有大量的联苯四羧酸基配体构成的高维度且多孔的配合物被合成出来,然而目标结构的可控合成仍然是此领域研究的重点和难点。本文综述了联苯四羧酸基配合物的结构及其在荧光传感、气体吸附、染料吸附领域的性能研究,为今后制备多功能化的新型配合物材料提供参考。 展开更多
关键词 3 3' 5 5'-联苯四羧酸 配合物 晶体结构 性能
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液滴光池的荧光光化学传感器研究
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作者 鲁伟 刘乐 +1 位作者 罗侃 王柯敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期339-342,共4页
基于荧光熄灭原理 ,自制一种液滴传感装置 ,采用蠕动泵自动进液 ,定时微机控制处理。试验发现 3,3′ ,5 ,5′ 四甲基联苯胺二盐酸盐 (TMB d)具有非常强的荧光 ,其荧光信号在不同的条件下能被过氧化氢熄灭 ,而且荧光信号的强度与样品浓... 基于荧光熄灭原理 ,自制一种液滴传感装置 ,采用蠕动泵自动进液 ,定时微机控制处理。试验发现 3,3′ ,5 ,5′ 四甲基联苯胺二盐酸盐 (TMB d)具有非常强的荧光 ,其荧光信号在不同的条件下能被过氧化氢熄灭 ,而且荧光信号的强度与样品浓度在一定范围内呈线性关系。选取最佳的试验条件 ,测得过氧化氢的线性响应范围为 3.2 2× 10 - 7~ 3.33× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 3 3× 10 - 10 mol·L- 1。利用日立 85 0型荧光分光光度仪作静态分析比较 。 展开更多
关键词 液滴光池 过氧化氢 荧光光化学传感器 3 3' 5 5’-四甲基联苯胺二盐酸盐 荧光熄灭
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生活饮用水中游离余氯测定方法的改进
12
作者 宋飞 《中国社区医师(医学专业)》 2011年第17期285-285,共1页
城市生活饮用水水质卫生要求,生活饮用水中不得含有病原微生物,以防通过饮用水传播疾病。目前,由于含氯消毒剂经济、可靠、使用方便,所以目前国内使用含氯消毒剂是主流消毒方法。但氯能与水中有机物质反应产生多种有害物质,如三氯... 城市生活饮用水水质卫生要求,生活饮用水中不得含有病原微生物,以防通过饮用水传播疾病。目前,由于含氯消毒剂经济、可靠、使用方便,所以目前国内使用含氯消毒剂是主流消毒方法。但氯能与水中有机物质反应产生多种有害物质,如三氯甲烷、氯乙酸等副产物。 展开更多
关键词 游离余氯 3 3' 5 5'-四甲基联苯胺比色法
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智能手机辅助双探针比色法检测α-葡萄糖苷酶
13
作者 赵灵芝 赵柳 +2 位作者 张小清 寇张文 魏世楠 《分析测试学报》 CAS 2024年第6期905-912,共8页
该文以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)和罗丹明B为比色探针,建立了α-葡萄糖苷酶的比色检测方法,并在此基础上基于智能手机策略,通过RGB值对α-葡萄糖苷酶进行检测。结果表明,Fe^(3+)-TMB-罗丹明B显色体系的吸光度与α-葡萄糖苷... 该文以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)和罗丹明B为比色探针,建立了α-葡萄糖苷酶的比色检测方法,并在此基础上基于智能手机策略,通过RGB值对α-葡萄糖苷酶进行检测。结果表明,Fe^(3+)-TMB-罗丹明B显色体系的吸光度与α-葡萄糖苷浓度在20~100 U/L范围内呈线性关系,检出限为3.3 U/L。采用photo⁃shop软件分析样品图像和样品荧光图像的RGB值,其与α-葡萄糖苷酶浓度在10~100 U/L范围内呈线性关系,检出限分别为2.5 U/L和1.2 U/L。该法已成功用于α-葡萄糖苷酶抑制剂阿卡波糖抑制率评估和胎牛血清中α-葡萄糖苷酶浓度的测定。所构建的智能手机辅助检测法为α-葡萄糖苷酶的临床分析和酶抑制剂的快速筛选提供了简便、快捷和准确的方法。 展开更多
关键词 α-葡萄糖苷酶 抗坏血酸 智能手机比色法 3 3' 5 5'-四甲基联苯胺(TMB) 罗丹明B
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四碘甲状腺原氨酸单克隆抗体的制备
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作者 高艺林 王权 +7 位作者 卫君超 邓志瑞 张文举 刘迎春 蒋蔚 陈永军 石金磊 陈沁 《畜牧与兽医》 北大核心 2013年第6期54-58,共5页
采用碳二亚胺(EDC)法合成游离3,3',5,5'-四碘甲状腺原氨酸(FT4)的完全抗原FT4-BSA和FT4-OVA,将FT4-BSA作为免疫原,免疫BALB/c雌鼠,以FT4-OVA为包被原,利用ELISA方法确定抗FT4多克隆抗体的效价和敏感性。通过杂交瘤技术筛选出分... 采用碳二亚胺(EDC)法合成游离3,3',5,5'-四碘甲状腺原氨酸(FT4)的完全抗原FT4-BSA和FT4-OVA,将FT4-BSA作为免疫原,免疫BALB/c雌鼠,以FT4-OVA为包被原,利用ELISA方法确定抗FT4多克隆抗体的效价和敏感性。通过杂交瘤技术筛选出分泌抗T4单克隆抗体(T4 McAb)的杂交瘤细胞株,制备腹水单抗。经检测,腹水单抗效价是1∶9.0×104,以此建立的间接竞争ELISA方法,半数抑制质量浓度(IC50)是24.7 ng/mL;FT4单抗与游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)的交叉反应率是4.2%,与促甲状腺激素(TSH)无交叉反应;经抗体类型鉴定,获得的单抗重链属于IgG1亚类,轻链属于κ型。结果表明:本试验制备的单抗特异性强、敏感性高,能够为T4免疫学检测方法的建立和相关研究奠定良好基础。 展开更多
关键词 3 3' 5 5'-四碘甲状腺原氨酸 完全抗原 单克隆抗体
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Intrinsic Peroxidase-like Activity of Porous CuO Micro-/nanostructures with Clean Surface 被引量:2
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作者 Yuanjun Liu Guoxing Zhu +2 位作者 Chunlin Bao Aihua Yuan Xiaoping Shen 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2014年第2期151-156,共6页
Porous CuO micro-/nanostructures with clean surface,prepared through Cu_(2)(OH)_(2)CO_(3) precursor followed by calcination in air,were proven to be an effective peroxidase mimic.They can quickly catalyze oxidation of... Porous CuO micro-/nanostructures with clean surface,prepared through Cu_(2)(OH)_(2)CO_(3) precursor followed by calcination in air,were proven to be an effective peroxidase mimic.They can quickly catalyze oxidation of the peroxidase substrate 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine(TMB)in the presence of H_(2)O_(2),producing a blue color.The obtained porous CuO micro-/nanostructure have potential application in wastewater treatment.The apparent steady-state kinetic parameter was studied with TMB as the substrate.In addition,the potential application of the porous CuO in wastewater treatment was demonstrated with phenol-containing water as an example.Such investigation not only confirms the intrinsic peroxidase-like activity of micro-/nanostructured CuO,but also suggests its potential application in wastewater treatment. 展开更多
关键词 CuO 3 3' 5 5'-tetramethylbenzidine PEROXIDASE enzyme porous micro-/nanostructures
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