3,6ʹ-二芥子酰基蔗糖神经保护作用研究

目的:研究远志中寡糖酯类成分3,6ʹ-二芥子酰基蔗糖(DISS)对神经的保护作用。方法:将不同浓度的DISS与APP-SH-SY5Y细胞共同孵育24 h,四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测各组细胞的存活率,免疫荧光法检测细胞内活性氧(ROS)水平,生化法检测超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性,ELISA法检测细胞内和培养液中β-淀粉样蛋白(Aβ)含量,蛋白质免疫印迹法(Western blot)检测细胞内淀粉样前体蛋白(APP)、微管相关蛋白轻链3-Ⅰ(LC3-Ⅰ)和LC3-Ⅱ的表达。结果:DISS可以提高APP-SH-SY5Y细胞的存活率(P<0.05),减少细胞内ROS的生成(P<0.01),提高SOD和GSH-Px活力(P<0.05),降低细胞内和培养液中的Aβ含量(P<0.01,P<0.05),明显升高细胞内LC3Ⅱ蛋白表达水平,升高LC3Ⅱ/LC3Ⅰ水平(P<0.05),对APP表达无明显影响。结论:DISS可能通过降低细胞内氧化应激,减少细胞Aβ表达及调节自噬发挥神经保护作用。

远志中远志酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2020年版所载远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖的含量测定方法,解决远志(口山)酮Ⅲ中包含杂质成分且无法完全分离及甲醇和70%甲醇对远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖响应值差异大的问题。方法:对照品溶液和供试品溶液的制备均以甲醇作为溶剂,供试品溶液采用超声提取,采用UHPLC方法,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A→14%A;5~12 min,14%A→17%A;12~17 min,17%A→19%A;17~22 min,19%A→21%A;22~30 min,100%A);柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),检测波长320 nm,进样量3μL。结果:采用70%甲醇制备的远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖对照品溶液的峰面积分别比采用甲醇制备的相同浓度对照品溶液的峰面积高38.9%和34.5%;采用药典方法测得的远志(口山)酮Ⅲ中实际包含了杂质成分远志(口山)酮Ⅺ,而采用UHPLC梯度洗脱方法可以将远志(口山)酮Ⅲ中包含的杂质成分远志(口山)酮Ⅺ完全分开。结论:改进方法解决了远志(口山)酮Ⅲ中包含杂质成分远志(口山)酮XI且无法完全分离及甲醇和70%甲醇对远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖响应值差异大的问题,可以更准确地反映远志中这2个指标成分的真实含量。

远志3,6′-二芥子酰基蔗糖在药物诱发抑郁模型上的药效评价

目的在药物诱发抑郁模型上观察3,6′-二芥子酰基蔗糖(3,′6-d isinapoyl sucrose,DISS)的抗抑郁作用及可能的作用机制。方法采用小鼠5-羟色胺酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)增强实验,小鼠育亨宾(yohimb ine,YOH)毒性增强实验,小鼠阿朴吗啡(apomorph ine,APO)诱导体温下降实验探讨DISS的抗抑郁作用及可能的作用环节,用小鼠自主活动监测仪记录小鼠自发活动行为。结果在小鼠5-HTP增强实验模型上,给予DISS,对5-HTP诱导的小鼠甩头行为具有显著增强作用。在小鼠YOH毒性增强实验模型上,DISS可增强YOH毒性作用。在小鼠APO诱导体温下降实验模型上,ig给予DISS有显著性的拮抗体温降低的作用。结论DISS在药理学抑郁模型有显著的抗抑郁活性。并且其抗抑郁活性与增强5-羟色胺(5-HT)和去甲肾上腺素能(NE)神经功能均有关。DISS在抗抑郁有效剂量范围内无中枢兴奋或抑制性作用。

不同产地远志中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量测定

目的:建立同时测定山西、甘肃等不同省区产远志中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A 3种成分含量的HPLC测定方法。方法:超声提取,ODS-C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.05%磷酸乙腈溶液(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长315 nm。结果:远志中3种成分在30 min内良好分离,其它成分在65 min内基本分离。3种成分在0.002~1.0μg质量范围内线性关系良好、平均加样回收率95.3%~109.0%。结论:不同产地中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量范围分别为1.01~7.47、2.44~5.63、2.13~7.19 mg·g^(-1)。方法操作简便,结果准确,可用于远志药材3种成分含量测定。

HPLC法测定萸苁强肾胶囊中远志[口山]酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷

目的采用高效液相色谱法定量测定萸苁强肾胶囊中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷。方法萸苁强肾胶囊用75%甲醇作为溶剂超声提取。Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;远志酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的测定以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长330 nm;马钱苷的测定以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶87)为流动相,检测波长234 nm。结果远志酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖分别在0.027 7～0.554 0μg(r=0.999 7)、0.065 1～1.302 0μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.81%、99.20%,RSD(n=6)分别为0.46%、0.94%;马钱苷在0.060 8～1.216μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.08%,RSD为1.19%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。

3,6'-二芥子酰基蔗糖联合tenuifoliside A协同抗抑郁作用及其机制的研究

目的研究远志中3,6'-二芥子酰基蔗糖(DISS)和tenuifoliside A(TFSA)协同抗抑郁作用及其初步作用机制。方法采用经典的行为绝望抑郁模型——小鼠悬尾实验,随机分为对照组、阳性药组、DISS 5、10 mg·kg^(-1)、TFSA 5、10mg·kg^(-1)、DISS 5 mg·kg^(-1)+TFSA 5 mg·kg^(-1)、DISS 5 mg·kg^(-1)+TFSA 10 mg·kg^(-1)、DISS 10 mg·kg^(-1)+TFSA 5 mg·kg^(-1)和DISS 10 mg·kg^(-1)+TFSA 10 mg·kg^(-1);灌胃给药7 d,观察DISS和TFSA单体及其合用对小鼠悬尾不动时间的影响;免疫组织化学方法检测小鼠海马及皮层内BDNF的表达;蛋白质印记法检测小鼠海马内CRTC1、CREB、p-CREB及BDNF的表达。结果 DISS和TFSA及其二者合用均可缩短悬尾小鼠的不动时间,其中DISS(10 mg·kg^(-1))和TFSA(10 mg·kg^(-1))组与单剂量药物组相比明显,并稳定缩短小鼠悬尾不动时间(P<0.05)。免疫组化实验中,DISS和TFSA及其合用组均可提高海马及皮层内BDNF的表达量(P<0.05),同时DISS和TFSA及其合用组可增加海马中CRTC1、CREB、p-CREB及BDNF蛋白的含量,其中合用组明显高于单药组(P<0.05)。结论 DISS与TFSA双药合用启动CREB共转录因子CRTC1,激活海马内CREB的磷酸化,进而增加其下游BDNF表达,发挥协同抗抑郁作用。

远志流浸膏中3种指标性成分的含量测定

目的 建立测定远志流浸膏中3种指标性成分的含量的方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定8批远志流浸膏中远志[口山]酮Ⅲ,3,6′-二芥子酰基蔗糖这两种成分含量,和高效液相色谱法测定碱水解远志流浸膏中细叶远志皂苷成分含量。结果 远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷在各自测定范围内线性关系良好(r>0.999 9),平均加样回收率为98.76%~103.05%,RSD 0.82%~3.79%。结论 本试验方法结果准确、专属性好、重复性好、稳定性好,可为远志流浸膏的质量控制提供依据。

3,6'-二芥子酰基蔗糖对卒中后抑郁星型胶质细胞的影响

目的 建立脑卒中后抑郁(PSD)大鼠模型,探讨3,6'-二芥子酰基蔗糖(3,6-disinapoyl?sucrose)对PSD大鼠行为学改变和星型胶质细胞(AS)功能的影响.方法 通过大鼠中动脉栓塞制备大鼠卒中模型,在此基础上利用孤养联合束缚应激处理,制备PSD模型,将PSD模型大鼠随机分为PSD+盐水组(PSD+NS组)、PSD+远志组(PSD+YZ组)、PSD+氟西汀组(PSD+FLX组),治疗后观察大鼠糖水偏好程度变化,采用免疫组织化学方法标记大鼠顶叶星型胶质细胞,用图像分析软件分析胶质原纤维酸性蛋白(GFAP)平均光密度值(MOD).结果?PSD大鼠给药3周后,PSD+NS组较干预组大鼠糖水偏好程度显著下降(P<0.05),且PSD+YZ组大鼠糖水偏好程度显著上升(P<0.001).PSD+NS组GFAP的MOD较PSD+YZ组明显降低(P<0.05),PSD+YZ组GFAP的MOD与PSD+FLX组相当(P>0.05).结论 大鼠中动脉栓塞结合孤养束缚可为卒中后抑郁实验研究提供较理想的动物模型.3,6'-二芥子酰基蔗糖可能通过上调GFAP的表达,改善星型胶质细胞功能,发挥抗抑郁的作用.

RP-HPLC法同时测定芍枣胶囊中3种主要成分的含量

目的：建立同时测定芍枣胶囊中3种主要成分的RP-HPLC方法。方法：采用RP-HPLC法,选用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：乙腈（A）和水（B）;洗脱梯度：0~10 min 10%~19%A,10~16 min 19%~20%A,16~22 min20%~90%A,22~25 min 90%A,25~25.1 min 90%~10%A,25.1~35 min 10%A;流速：0.8 m L·min-1。Alltech 2000ES ELSD检测器,漂移管温度：115℃,空气流速3.3 L·min-1。结果：结果表明芍药苷,斯皮诺素,3,6＇-二芥子酰基蔗糖的检测分别在0.975~5.850μg,0.060~0.660μg,0.100~0.600μg范围内线性关系良好。上述3种成分的平均回收率（n=9）分别为99.5%（RSD 0.69%）,100.2%（RSD 1.03%）,99.9%（RSD 1.20%）。结论：该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为芍枣胶囊的质量控制提供理论参考。

基于3,6'-二芥子酰基蔗糖在记忆障碍模型大鼠体内表征的单体、远志及其经典方开心散药代动力学

目的:建立RP-HPLC测定大鼠血清中3,6'-二芥子酰基蔗糖浓度的方法,研究3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志及开心散中3,6'-二芥子酰基蔗糖在记忆障碍模型大鼠体内的药动学特点,评价远志药材中其他成分和复方中其他配伍对3,6'-二芥子酰基蔗糖药动学的影响。方法:大鼠腹腔注射东莨菪碱致记忆障碍模型,分别灌胃给予3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品、远志水提物和开心散水提物,腹主动脉采血,离心,取血清适量,加0.1 mmol磷酸二氢钾-乙腈沉淀蛋白,取上清液氮气吹干,水溶解,过滤,用HPLC分析,以C18为固定相,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,在330 nm检测3,6’-二芥子酰基蔗糖血药浓度,Kinetics 4.4软件处理数据。结果:3,6'-二芥子酰基蔗糖血清在0.052～2.08 mg.L-1线性关系良好,血浆中最低定量限为52μg.L-1。记忆障碍模型大鼠灌胃给予3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品、远志水提物和开心散水提物后的药-时曲线均使用非房室模型处理,主要药动学参数AUC0～∞,Cmax在3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品、远志提取物和开心散各组间均有差异(P<0.05)。结论:建立的RP-HPLC测定法,专属、准确、灵敏,适用于3,6'-二芥子酰基蔗糖在大鼠体内的药动学研究。口服开心散全方和远志提取物后3,6'-二芥子酰基蔗糖呈现双峰吸收,达峰时间均为15,150 min,口服开心散全方的3,6'-二芥子酰基蔗糖AUC值是单味药远志的1.60倍,T1/2是单味药远志的1.57倍,表明通过复方配伍,可在提高生物利用度、加速吸收、延长有效血药浓度时间诸方面,调节其药动学特性,从而更有利于发挥其药效作用。

HPLC-MS/MS快速测定远志中远志■酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量

目的：建立一种远志中远志酮Ⅲ和3,6＇-二芥子酰基蔗糖含量的HPLC-MS/MS分析方法。方法：采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱,（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸水（28∶72）,流速0.3 m L·min^-1,进样量10μL,柱温20℃。质谱条件：电喷雾负离子化模式,多反应监测模式（MRM）,检测离子对分别为m/z 567.2~345.1（远志酮Ⅲ）,m/z 753.3~205.1（3,6＇-二芥子酰基蔗糖）。结果：两种成分的线性关系良好,分析过程只需6 min。远志酮Ⅲ的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.2%,2.5%,回收率为96.1%~101.7%（RSD 2.4%）;3,6＇-二芥子酰基蔗糖的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.3%,2.4%,回收率为95.7%~101.4%（RSD 2.0%）。结论：该方法快速、灵敏、选择性好,适合远志中远志酮Ⅲ和3,6＇-二芥子酰基蔗糖的定量分析。

3,6′-二芥子酰基蔗糖的稳定性研究

目的对影响化合物3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的因素进行考察,寻找能够使其稳定存在的条件,为该化合物今后进一步研究及开发提供参考。方法采用紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),考察3,6′-二芥子酰基蔗糖在不同溶剂、不同pH、不同温度和光照条件下的稳定性,并采用高效液相-二极管阵列检测-质谱(HPLC-DAD-MS)联用技术对光照以及365 nm紫外灯下的转化产物进行分析。结果UV和HPLC具有较好的相关性,二者的分析结果均表明溶剂的种类、pH值、温度和光照条件对3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性具有一定影响。转化产物的紫外和质谱数据分析结果表明,3,6′-二芥子酰基蔗糖光照及紫外灯下照射转化的主要产物是芥子酰基双键顺反异构化的产物。结论UV可用于3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的快速分析。在该化合物的分离纯化及其分析检测时,应采用醇为溶剂,在中性或酸性条件下,低温、避光操作。

HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)、210 nm(16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B)、250 nm(24~35 min检测五味子醇甲);体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20μg/m L线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。

HPLC-DAD法测定益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)

目的建立HPLC-DAD法同时测定益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)的方法。方法采用Agilent Eclipe Zorbax XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液–乙腈,梯度洗脱;检测器:DAD检测器;检测波长:203 nm(人参皂苷Rb_(1))、249 nm(五味子醇甲)、321 nm(3,6′-二芥子酰基蔗糖);体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)分别在0.193~19.300、0.299~29.910、0.189~188.600μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.7%、98.3%,RSD值分别为1.2%、1.1%、0.7%。结论本法简便、准确、快速,适用于益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)的测定,为完善该产品的质量标准完善提供参考。

HPLC同时测定百乐眠胶囊中3种成分的含量

目的建立同时测定百乐眠胶囊中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6二芥子酰基蔗糖的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（32∶8∶60）;流速：1.0 m L·min^-1;检测波长：320 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ和3,6二芥子酰基蔗糖线性范围分别为0.020 6-0.309μg,0.041 6-0.624μg,0.022 4-0.336μg,线性关系良好（r依次为0.999 6,0.999 4,0.999 7）,平均回收率分别为94.63%,99.63%,98.11%（n=9）,RSD分别为2.1%,1.1%,1.0%。结论该方法准确可靠,重复性好,为百乐眠胶囊的质量控制提供了依据。

HPLC波长切换法同时测定复方桔梗止咳片中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方桔梗止咳片中6个成分含量的方法。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为326 nm(绿原酸、甘草苷、异绿原酸A、3,6’-二芥子酰基蔗糖、异绿原酸C)、220 nm(款冬酮)。结果:绿原酸、甘草苷、异绿原酸A、3,6’-二芥子酰基蔗糖、异绿原酸C、款冬酮的线性范围分别为18.40~220.74 ng(r=0.999 5)、13.09~157.08 ng(r=0.999 6)、0.34~4.07 ng(r=0.999 3)、9.67~116.04 ng(r=0.999 0)、7.06~84.69 ng(r=0.999 2)、6.85~82.15 ng(r=0.999 2);平均加样回收率(RSD)分别为99.70%(1.41%),100.43%(1.68%),99.03%(2.21%),100.82%(0.45%),100.33%(1.35%),99.23%(1.06%)(n=6)。结论:本文建立的方法可同时测定复方桔梗止咳片中6个成分的含量,方法准确、简便,为复方桔梗止咳片的质量控制提供参考。

HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min^(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L^(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L^(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L^(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L^(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L^(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L^(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。

2种炮制工艺对远志化学成分的影响

目的对2种远志炮制工艺进行分析、比较,考察不同炮制工艺对远志化学成分的影响。方法按照《中国药典》方法和传统经验法炮制远志,采用高效液相色谱法测定2种不同工艺有效成分细叶远志皂苷、远志[口山]酮Ⅲ和3,6′二芥子酰基蔗糖的含量,并进行比较。结果传统经验法炮制远志中的化学成分细叶远志皂苷、远志[口山]酮Ⅲ和3,6′二芥子酰基蔗糖的含量均符合《中国药典》规定,且传统经验法炮制工艺操作简单易行。结论此炮制方法简单可行,为甘草制远志的炮制应用提供依据。

HPLC波长切换法同时测定天麻醒脑胶囊中8种成分的含量

目的:建立天麻醒脑胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种成分的含量测定方法,为天麻醒脑胶囊的内在质量控制提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定制剂中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长分别为λ1=220 nm、λ2=330 nm。结果:天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分离度良好;分别在2.340~46.80μg/mL(r=0.999,9)、3.599~71.97μg/mL(r=0.999,8)、2.091~41.81μg/mL(r=0.999,8)、2.054~41.08μg/mL(r=0.999,7)、2.764~55.27μg/mL(r=0.999,9)、2.597~51.94μg/mL(r=0.999,9)、2.789~55.78μg/mL(r=0.999,8)、2.990~59.80μg/mL(r=0.999,9)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%,n=9)、100.79%(RSD=1.20%,n=9)、100.07%(RSD=0.43%,n=9)、101.22%(RSD=1.23%,n=9)、100.99%(RSD=1.31%,n=9)、98.98%(RSD=1.51%,n=9)、98.79%(RSD=1.02%,n=9)、97.83%(RSD=1.23%,n=9)。结论:该法同时定量分析了8种化学成分的含量,该法操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于天麻醒脑胶囊内在质量的有效评价。

开心散^(60)Co-γ射线辐照灭菌工艺优化及不同灭菌方式对其质量影响研究

目的 优选开心散最佳^(60)Co-γ射线辐照灭菌工艺,并对比不同灭菌方式对开心散的灭菌效果及质量的影响。方法 以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb_(1)、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢茯苓酸的含量和灭菌率的综合评分为指标,采用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)法确定各指标权重系数,考察开心散不同辐照剂量的灭菌效果,优化开心散辐照灭菌工艺参数;通过微生物限度检测、指标成分含量及特征图谱检测,并结合灭菌后的制剂性状,对比辐照灭菌、湿热灭菌、干热灭菌和乙醇灭菌的灭菌效果和对开心散质量的影响。结果 按照确定的权重系数进行综合评价,确定开心散最佳^(60)Co-γ射线辐照灭菌工艺条件为辐照剂量6 kGy;不同方式灭菌样品的微生物限度检查均符合药典规定;与未灭菌制剂相比,经辐照灭菌后样品中西伯利亚远志糖A6、3,6’-二芥子酰基蔗糖含量降低,人参皂苷Rb_(1)、β-细辛醚和α-细辛醚含量增加;与辐照灭菌相比,经干热灭菌后多种指标成分含量降低,经乙醇灭菌后多种指标成分含量增加;特征图谱结果显示,各种灭菌方式样品与未灭菌样品相比相似度皆>0.99。结论 ^(60)Co-γ射线辐照剂量在6 kGy及以上时能完全杀灭制剂中的微生物,工艺稳定可行、重复性好,且辐照灭菌法与其他灭菌方法相比,在保证灭菌效果的同时能更大程度地保留开心散制剂中的主要成分,得到符合规定的开心散制剂。