3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料，一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵（CHPTMAC）。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明，适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1．05，溶液初始pH保持8．5，分段升温反应，反应温度在15℃-35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析，并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5～8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成进展与应用

介绍了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的几种合成方法———常规法、水相法和有机溶剂法,重点对以无水乙醇为溶剂、以三甲胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料的有机溶剂法进行了研究。综述了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在石油开采、环保和造纸中的应用。

3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成研究

以松香胺(RA)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,在碱性助剂作为催化剂和缚酸剂的条件下合成了3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵(RAHPTMA);探讨了反应介质类型、催化剂类型、反应时间、nCTA/nRA值和催化剂用量对产物收率的影响,用电导滴定法分析了产品含量,元素分析、熔点测定、FTIR及1H NMR方法对产物进行了表征。结果表明甲醇、乙醇等低碳醇是较好的反应介质,经重结晶处理后的产品中RAHPTMA的含量在97%以上,固载催化剂的使用能明显改善产品的收率。RAHPTMA适宜的合成条件为:乙醇为反应介质,固载碳酸钾(碳酸钾含量为20%)作为催化剂和缚酸剂且nK2CO3/nRA=1.5,nCTA/nRA=1.4,反应时间为12 h;在此条件下RAHPTMA的收率可达87.4%。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以无水乙醇作溶剂、三甲胺盐酸盐（TMAHC）和环氧氯丙烷（ECH）为原料合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，探索出最佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）为0．95：1，反应温度为40～50℃，反应时间为30min，所得产品质量分数大于98％，收率达90％（以环氧氯丙烷计）。该工艺简单，生产过程中耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良。简要介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成的阳离子淀粉在氯碱工业中的应用。

系列3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的表面活性研究

本文使用滴体积法测定了三种不同烷基链长度的3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(RnHTACl,n=12,14,16)在293.15K到323.15K温度范围内的临界胶束浓度(cmc)值.利用相分离模型计算出不同温度下胶束形成过程中的热力学函数,同时利用Gibbs吸附模型计算出表面活性剂在表面上的饱和吸附量(Гmax)和单分子饱和吸附面积(Amin).测定结果表明,R12HTACl的cmc值随着温度的升高呈U型变化;而R14HTACl和R16HTACl的cmc随着温度的升高单调增加.与文献值比较发现,使用滴体积法测定的cmc值较电导率和量热法大但在误差允许范围以内,该差别可能是由于不同测定方法引起的.

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵一步合成动力学研究

研究了以右旋环氧氯丙烷和三甲胺盐酸盐为原料的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵一步法合成,提出了用旋光度监测反应进度的方法并建立旋光度与反应进度的关系曲线,建立了幂函数型表观动力学模型,进行了动力学实验,经过数学变换,利用MATLAB软件中的regress函数程序进行了参数估计和F统计检验,得到了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成的动力学方程并验证了其合理性。

PVP对C_(12)NCl/AS复配体系的表面活性和增溶能力的影响

研究了PVP对C12 NCl和AS两单纯样品以及二者复配体系的表面张力和增溶DMAB的影响。结果表明 :PVP对C12 NCl的表面张力和增溶作用影响较弱 ,但明显降低AS的表面张力 ,并形成复合物 ,提高了对DMAB的增溶量。当C12 NCl/AS混合溶液中加入PVP后 ,可明显提高对DMAB的增溶能力 ,且在混合摩尔比为 1∶1时 ,增溶量最大 。

PVP对C_(12)NCl/AS复配体系的表面活性和增溶能力的影响

研究了PVP对C12NCl和AS两单纯以及二者复配体系的表面张力和增溶DMAB的影响。结果表明：PVP对C12NCl的表面张力和增溶作用影响较弱，但明显降低AS的表面张力，并形成复合物，提高对DMAB的增溶量。当C12NCl／AS混合溶液中加入PVP后，可明显提高对DMAB的增溶能力，且在混合摩尔比为1：1时增溶量最大，PVP对混合溶液的表面张力曲线未出现双折点。

CTA季铵化壳聚糖合成条件的优化及其结构表征

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在碱性条件下制备了水溶性壳聚糖季铵盐,并以 该产物对Cr2O72-的絮凝去除率为基准优化了合成条件,用IR和1H-NMR表征了产物结构。结果表明,优 化的合成条件为:反应时间为10.0h,温度为65.0℃,mNaOH／mCTS=1.0,mCTA／mCTS=4.0。在此条件下合 成的产物对Cr2O72-的最大去除率达94.39％,壳聚糖的季铵化反应主要发生于C2位的氨基上。

季铵化壳聚糖糖用澄清剂的制备及结构表征

为了研究取代SO2的新型糖用澄清剂,以壳聚糖(CTS)为原料、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,采用微波辐射技术制备季铵化壳聚糖。以该产物对蔗汁澄清的脱色率和纯度差为评价指标,优化制备条件,用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)及核磁共振(1H-NMR)分析产物性能及表征结构。结果表明,在微波功率400 kW、辐射时间15 min、mCTA∶mCTS=6∶1、mNaOH∶mCTS=1∶1条件下,制备的季铵化壳聚糖为2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,对蔗汁澄清的脱色率和纯度差分别达61.58%和2.05%,并通过对比亚硫酸法澄清工艺的实际生产数据和经济核算,认为季铵化壳聚糖可以取代SO2作为糖用澄清剂应用于蔗汁澄清过程。

海藻酸盐/壳聚糖衍生物复合抗菌纤维

通过溶液纺丝法制备海藻酸盐/羧甲基壳聚糖(CMC)共混纤维,并用红外光谱,X射线衍射和扫描电镜对共混纤维进行了表征。结果表明:共混体系中的两种组分之间存在着较强的相互作用,有良好的相容性。当wCMC=0.30时,共混纤维的干态抗张强度达到最大值,13.8 cN/tex。当wCMC=0.10时,纤维的干态断裂伸长率可达23.1%。纤维的湿态抗张强度和断裂伸长率随着CMC含量的增加而降低。CMC的引入,可显著提高纤维的吸水率。用壳聚糖季铵盐对纤维进行处理,可赋予纤维抗菌性。

高取代度醚化淀粉的湿法制备及其絮凝性能研究

以玉米淀粉(St)为原料、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,利用湿法合成高取代度的阳离子醚化淀粉絮凝剂St-GTA。通过正交实验对St-GTA的合成条件进行筛选,结果表明,最佳合成条件为:n(CTA)∶n(St)=1. 2∶1、m(NaOH)∶m(St)=0. 08∶1、反应温度为70℃、反应时间为3 h。在该条件下合成的产物取代度可达0. 717 3。以高岭土悬浊液为模拟污水,考察了絮凝剂投加量、絮凝体系pH、絮凝温度、絮凝时间对絮凝效果的影响。结果表明,对于质量分数为2%的高岭土悬浊液,当pH=7、絮凝温度为25℃、絮凝时间为0. 5 h时,St-GTA的最佳质量浓度为8 mg/L,透光率可达92. 81%。

液体阳离子醚化剂合成工艺的优化

阳离子醚化剂（CHPTMAC）是淀粉等天然高分子进行阳离子改性的重要单体。阳离子醚化剂产品溶液中副产物对下游产品性能有不同程度的影响。考察了双季铵盐对产品性能的影响。结果表明，当n（环氧氯丙烷）：n（三甲胺）=1．05，pH值为8．5，分段进行反应，10～15℃反应1h，35～40℃反应2h时，反应收率可超过97％，并最大程度地降低了双季铵盐等副产物的生成。合成得到的产品粗溶液采用真空恒沸载汽蒸馏的方法进行精制，精制后的产品中w（CHPTMAC）=69％，w（环氧氯丙烷）≤0．0005％，w（二氯丙醇）≤0．0015％，w（双季铵盐）〈1％。

柑橘渣的阳离子化改性及其对刚果红的吸附性能

为提高柑橘渣(CP)的吸附性能,以(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵(CHPTAC)为阳离子单体,在碱性条件下对柑橘渣进行改性,制备了阳离子改性柑橘渣(CP-CHPTAC)。研究了该吸附剂对阴离子染料刚果红的吸附行为,考察了CHPTAC用量、刚果红溶液初始浓度、吸附时间和pH值对吸附效果的影响,并对等温吸附模型和吸附动力学进行分析。结果表明,随着CHPTAC接枝率的增大,刚果红平衡吸附量提高;在pH值4.6,吸附温度25℃条件下,接枝率为20.6%的CP-CHPTAC对刚果红的脱色率达94%以上,吸附过程符合Langmuir等温吸附模型及伪二级动力学模型。CP-CHPTAC经过6次再生测试后,对刚果红仍有良好的吸附效果,显示出优异的重复使用性和稳定性。

季铵化N,O-羧甲基壳聚糖的制备及其合成条件优化

以N,O-羧甲基化度为85.6%的羧甲基壳聚糖(CM-CTS)为原料,w=0.40的NaOH水溶液为催化剂,3-氯-2-羟丙基三甲氯化铵(CTA)为接枝改性剂,在异丙醇介质中制备了具有良好水溶性的两性壳聚糖-季铵化N,O-羧甲基壳聚糖;分别以产物对模拟废水中的Cd+和Cr(Ⅵ)的絮凝去除率为基准对两性壳聚糖的合成条件进行了优化;用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征。研究结果表明产物Cr(Ⅵ)的去除率更适宜作为合成条件的优化基准,且对应的优化条件为:季铵化反应时间为10.0 h,反应温度为60.0℃,mNaOH/mCM-CTS=0.50,mCTA/mCM-CTS=1.5;在此条件下合成产物对Cr(Ⅵ)的最大絮凝去除率为93.16%,对Cd2+的最大絮凝去除率98.52%。

AM/AMPS/AA/HMOPTA共聚物的合成及性能

采用氧化-还原引发体系合成了丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酸/2-羟基-3-甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵(AM/AMPS/AA/HMOPTA)共聚物,并对共聚物的泥浆性能进行了初步评价。结果表明,AM/AMPS/AA/HMOPTA共聚物具有较强的降滤失能力、抑制性和抗温抗盐能力。

十二烷氧基羟丙基三甲基氯化铵及复配体系泡沫性能的测定

测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(C12TAC)在高聚物存在和不同温度下的泡沫性能.结果表明PVP使C12TAC的泡沫性能增强.起泡和稳泡的效率及效能提高近一倍.C12TAC在30℃时的起泡性和稳泡性最好.