液晶中间体4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇的合成研究

以4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇甲酸酯为原料,在碱性条件下水解反应得到4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇液晶中间体,经过重结晶得到合格的目的产品,GC含量>99.8%,收率>95%。目的产物通过了GC-MS,DSC,IR等的确认。

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质。方法采用Agela Venusil MPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸氢二铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(40:60)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温:30℃。结果盐酸氨溴索和反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇的最小检出限分别为15、30ng;杂质的线性范围为0.72～1.68μg/mL(r=0.9996),加样平均回收率为101.32%,RSD为0.92%(n=9)。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强。