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基于UPLC-MS/MS建立早产儿血清25-(OH)D3和3-epi-25-(OH)D3检测新方法及临床初步应用 被引量:3
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作者 刘浩 彭勇 +3 位作者 尹一帆 叶亮 陈敏 苗静琨 《现代检验医学杂志》 CAS 2023年第3期170-175,共6页
目的建立血清25-羟维生素D_(3)[25-hydroxyvitamin D_(3),25-(OH)D_(3)]及3-epi-25-羟维生素D_(3)[3-epi-25-hydroxyvitamin D_(3),3-epi-25-(OH)D_(3)]超高效液相色谱-串联质谱检测新方法(ultra-performance liquid chromatography-tan... 目的建立血清25-羟维生素D_(3)[25-hydroxyvitamin D_(3),25-(OH)D_(3)]及3-epi-25-羟维生素D_(3)[3-epi-25-hydroxyvitamin D_(3),3-epi-25-(OH)D_(3)]超高效液相色谱-串联质谱检测新方法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),并在早产儿中开展初步应用。方法采用液-液萃取法提取化合物,五氟苯基丙基(pentafluorophenyl propyl,PFPP)色谱柱分离25-(OH)D_(3)与3-epi-25-(OH)D_(3);从最低定量限、线性关系、精密度与准确度等四个方面对新建方法进行验证,并对134例早产儿血清样本进行检测分析。结果25-(OH)D_(3)及3-epi-25-(OH)D_(3)的最低定量限分别为6.05±0.78 nmol/L,1.48±0.20 nmol/L;线性范围3.78~480.00 nmol/L,1.00~128.00 nmol/L;相关系数r2为0.9922,0.9928;25-(OH)D_(3)与3-epi-25-(OH)D_(3)低、中、高浓度质控品的日内精密度和日间精密度均小于15.00%;回收率109.92%,102.25%,98.76%;97.75%,95.25%,99.80%。134例早产儿血清25-(OH)D_(3)平均浓度22.35±13.28nmol/L,3-epi-25-(OH)D_(3)平均浓度5.43±4.35 nmol/L;3-epi-25-(OH)D_(3)占总25-(OH)D_(3)的平均比例为19.96%±12.08%,范围0.00%~60.62%。以25-(OH)D_(3)计算,维生素D(Vitamin D,Vit D)缺乏率、不足率、充足率分别为78.36%,19.40%,2.24%;以总25-(OH)D_(3)计算,Vit D缺乏率、不足率、充足率分别为65.67%,26.12%,8.21%;二者Vit D缺乏率及充足率的比较,差异均有统计学意义(χ^(2)=5.351,1.719,4.823,均P<0.05)。结论本研究建立的UPLC-MS/MS检测法性能良好且能精准检测早产儿血清25-(OH)D_(3)浓度,在早产儿Vit D评估方面具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 维生素D 3-epi-25-羟维生素D3 超高效液相色谱-串联质谱 早产儿
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Synthesis of 14-epi-19-nor-22-oxa-1α,25-dihydroxyvitamin D_3
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作者 Wei Fan Li Hai Yong Wu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第3期259-260,共2页
The synthesis of 14-epi-19-nor-22-oxa-1α,25(OH)2D3 5 was started from diol 8 via Fall's method, oxidation, epimerization, protection, coupling with the 19-nor-A-ring 7, and then deprotection of the hydroxyl functi... The synthesis of 14-epi-19-nor-22-oxa-1α,25(OH)2D3 5 was started from diol 8 via Fall's method, oxidation, epimerization, protection, coupling with the 19-nor-A-ring 7, and then deprotection of the hydroxyl functions. 展开更多
关键词 25-Dihydroxyvitamin D3 14-epi-19-nor-22-oxa-lct 25-dihydroxyvitamin D3 Device Synthesis
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What Is the Structure of Pterodonoic Acid? 被引量:1
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作者 Cui, YX Xiong, ZM +1 位作者 Zhou, G Li, YL 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第4期389-391,共3页
In this paper, it is shown that pterodonoic acid may or may not have the structure of 3-oxoeudesma-4,11-dien-12-oic acid 1 by comparison of their spectral data. But it is certainly not 10-epi-3-oxoeudesma-4,11-dien-12... In this paper, it is shown that pterodonoic acid may or may not have the structure of 3-oxoeudesma-4,11-dien-12-oic acid 1 by comparison of their spectral data. But it is certainly not 10-epi-3-oxoeudesma-4,11-dien-12-oic, acid 2, which is synthesized from dihydrocarvone 3. 展开更多
关键词 SESQUITERPENOID pterodonoic acid 3-oxoeudesma-4 11-dien-12-oic acid 10-epi-3-oxoeudesma-4 11-dien-12-oic acid
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华蟾素注射液中蟾毒配基类化学成分研究 被引量:13
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作者 韩玲玉 司南 +4 位作者 刘俊秋 赵海誉 杨健 边宝林 王宏洁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1574-1577,共4页
华蟾素注射液是中华大蟾蜍皮经精制加工制成的水溶性制剂,临床应用广泛,具有良好的抗肿瘤活性,疗效较好,蟾毒配基类化合物为其中抗肿瘤的主要活性成分。本研究针对华蟾素注射液中蟾毒配基类化合物进行了分离,得到6个化合物,分别鉴定结构... 华蟾素注射液是中华大蟾蜍皮经精制加工制成的水溶性制剂,临床应用广泛,具有良好的抗肿瘤活性,疗效较好,蟾毒配基类化合物为其中抗肿瘤的主要活性成分。本研究针对华蟾素注射液中蟾毒配基类化合物进行了分离,得到6个化合物,分别鉴定结构为3-表-假蟾毒精(1)、假蟾毒精(2)、3-表-沙蟾毒精(3)、沙蟾毒精(4)、3-表-日蟾毒它灵(5)和3-氧代-沙蟾毒精(6)。其中1、3为新化合物,5、6为新天然产物,1、2和3、4分别为两对C-3羟基构型异构体。 展开更多
关键词 华蟾素注射液 化学成分 蟾毒配基类 3-表-假蟾毒精 3-表-沙蟾毒精
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同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法测定血清中25-羟基维生素D 被引量:2
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作者 陈晓红 周健 金米聪 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期981-987,共7页
目的建立一种快速、准确测定血清中25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法。方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶... 目的建立一种快速、准确测定血清中25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法。方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液(V/V)和含0.1%甲酸的甲醇溶液(V/V)为流动相,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)上实现快速分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法定量。结果差向异构体25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3。3种目标物在0.5~50.0μg/L范围内均呈良好线性关系(相关系数r>0.9995),方法检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平(1.0、10.0和30.0μg/L)下,回收率为84.3%~109.0%(n=11),相对标准偏差(RSDs)为0.8%~6.8%。采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的有证标准物(SRM 972a)的Level 1、Level 2、Level 3和Level 4进行方法验证,测定结果与标准参考值的相对偏差均小于5%。结论建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同时测定。 展开更多
关键词 同位素内标法 超快速液相色谱-串联质谱法 25-羟基维生素D2 25-羟基维生素D3 3-epi-25-羟基维生素D3 差向异构体 血清
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Two new ar-bisabol sesquiterpenes from the stem bark of Fraxinus sielboldiana 被引量:3
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作者 Sheng Lin Yan-ling Zhang +7 位作者 Ming-tao Liu Jia-chen Zi Mao-luo Gan Wei-xia Song Xiao-na Fan Su-juan Wang Yong-chun Yang Jian-gong Shi 《Acta Pharmaceutica Sinica B》 SCIE CAS 2011年第2期89-92,共4页
Two new ar-bisabol sequiterpenes,(+)-(7S,10S)-10-epi-7,10-epoxy-3-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(1)and(+)-(7R,8R,10S)-10-epi-7,10-epoxy-8-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(2),have been isolated by a combination of various column chr... Two new ar-bisabol sequiterpenes,(+)-(7S,10S)-10-epi-7,10-epoxy-3-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(1)and(+)-(7R,8R,10S)-10-epi-7,10-epoxy-8-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(2),have been isolated by a combination of various column chromatographic techniques including reversed-phase semipreparative HPLC from an ethanol extract of the stem bark of Fraxinus sielboldiana.Their structures were determined by spectroscopic methods including IR,MS,and 1D and 2D NMR experiments.This is the first report of sequiterpenes in the genus Fraxinus. 展开更多
关键词 Fraxinus sielboldiana Blume Ar-bisabol sequiterpenes (+)-(7S 10S)-10-epi-7 10-epoxy-3-hydroxyar-bisabol-11-ol (+)-(7R 8R 10S)-10-epi-7 10-epoxy-8-hydroxyar-bisabol-11-ol
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