3-氟偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成及性能

以3-氰基^(-1),2,4-三唑为原料,经肟化、重氮化-氯化、硝解、还原、氟化等反应合成了一种含氟偕二硝甲基官能团的新型含能化合物——3-氟偕二硝甲基^(-1),2,4-三唑(FDNMT),利用红外光谱、核磁(~1H NMR、^(13)C NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;优化了肟化反应的合成条件:3-氰基^(-1),2,4-三唑和盐酸羟胺摩尔比为1∶1.15,p H值为8,反应时间为2 h,反应温度为60℃,收率为49.0%;获得了FDNMT的单晶并进行了晶体结构解析,该化合物晶体为正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数为:a=7.4821(11),b=9.8106(15),c=38.683(6),V=2839.5(7)~3,Z=16,μ=0.178 mm^(-1),F(000)=1536;采用Gaussian 09程序中的CBS-4M方法计算了该化合物的生成热,基于密度和计算的生成热,利用Kamlet-Jacobs爆轰方程预估该化合物的爆轰性能:密度1.81 g·cm^(-3),生成热-8.7 k J·mol^(-1),爆速8365.0 m·s^(-1),爆压31.1 GPa,爆热为5614.4 k J·kg^(-1)。

A novel N-N bond cleavage reaction of 4-amino-1,2,4-triazole derivatives

5-Substituted-4-animo-3-thiol-l,2,4-triazoles (1a—b) react with ortho nitrochloro-benzene or para-nitrochlorobenzene to give N—N bond cleavage products 2a—d, one structure of which (2b) has been unambiguously confirmed by an X-ray structural analysis.