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Preparation of Nicotinic Acid from Oxidation of 3-Picoline with Oxygen Under Catalysis of T(o-Cl)PPMn 被引量:1
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作者 BAI Jin-quan WANG Qi-chang HU Yun GUO Feng-yan 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第6期743-746,共4页
The oxidation of 3-picoline to nicotinic acid took place efficiently in an ethanol solution with 02 as the oxidant under the catalysis of T(o-Cl)PPMn at 40--150 ℃ and 0.5--3.0 MPa oxygen pressure. The influences of... The oxidation of 3-picoline to nicotinic acid took place efficiently in an ethanol solution with 02 as the oxidant under the catalysis of T(o-Cl)PPMn at 40--150 ℃ and 0.5--3.0 MPa oxygen pressure. The influences of temperature, oxygen pressure, reaction time, concentration of 3-picoline, concentration of sodium hydroxide, and concentration of T(o-Cl)PPMn catalyst, etc. on the production of nicotinic acid were investigated. The results show that T(o-Cl)PPMn presented excellent catalytic activity in the oxidation Of 3-pieoiine to nicotinic acid and the yield of nicotinic acid varied greatly with the reaction temperature, oxygen pressure, T(o-Cl)PPMn concentration, etc. 展开更多
关键词 nicotinic acid 3-picoline METALLOPORPHYRIN OXIDATION
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Effect Factors in Synthesis of Nicotinic Acid by Electrooxidation of 3-Picoline
2
作者 SUN Xiu-yun ZHANG Yu-min +3 位作者 CAO Xue-jing ZHANG Heng-bin LI Fei XU Yu-ling 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2005年第6期692-696,共5页
In an electrolytic cell with a proton exchange membrane, nicotinic acid was synthesized at the PbO2 anode. The relationship between the current density and the potential at different concentrations of 3-picoline and s... In an electrolytic cell with a proton exchange membrane, nicotinic acid was synthesized at the PbO2 anode. The relationship between the current density and the potential at different concentrations of 3-picoline and sulfuric acid as well as at different temperatures was studied with polarization curves. The effects of the concentrations of sulfuric acid and 3-picoline, the anode potential and the reaction temperature on the selectivity and the current efficiency were explored. The optimum conditions were determined by orthogonal experiments. Under optimum conditions the selectivity and the current efficiency for the synthesis of nicotinic acid might reach 89% and 65%, respectively. The, concentrations of 3-picoline and nicotinic acid were analyzed with high performance liquid chromatography and the product was characterized with elemental analysis, chromatography-mass spectrometry and IR spectrometry. 展开更多
关键词 3-picoline nicotinic acid ELECTROOXIDATION Electroorganic synthesis
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Synthesis of Nicotinic Acid by Potassium Dichromate Oxidation 被引量:2
3
作者 TIAN Mei ZHANG Heng bin CAO Xue jing 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2002年第3期330-333,共4页
Nicotinic acid was synthesized from 3 methylpyridine with potassium dichromate as the oxidant. The reaction conditions, the product separation and analysis were studied. The results indicate that under the certain re... Nicotinic acid was synthesized from 3 methylpyridine with potassium dichromate as the oxidant. The reaction conditions, the product separation and analysis were studied. The results indicate that under the certain reaction conditions, the yield of nicotinic acid can reach 67.4%, the conversion can reach 99.7% and the selectivity can be as high as 99.8%. The final product has a high purity. 展开更多
关键词 nicotinic acid Potassium dichromate 3 Methylpyridine Chemical oxidation.
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3-甲基吡啶电氧化合成烟酸的研究 被引量:24
4
作者 张玉敏 张恒彬 +2 位作者 曹学静 王欣 姬长征 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期509-512,共4页
在有阳离子交换膜的电解槽内 ,通过稳态极化曲线测量 ,考察了 3 -甲基吡啶在 Pt电极和 Pb O2 / Ti电极上的电极反应 ,发现 Pb O2 / Ti电极对生成烟酸有电催化作用 .通过高效液相色谱分析 。
关键词 3-甲基吡啶 电氧化 合成 烟酸 维生素B3 铂电极 PbO2/Ti电极
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不同电极材料和不同酸介质对3-甲基吡啶电氧化的影响 被引量:7
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作者 张玉敏 张恒彬 +2 位作者 曹学静 徐玉玲 李克昌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2323-2326,共4页
在以质子交换膜为隔膜的电解池内,通过3-甲基吡啶在PbO2/Ti、SnO2/Ti、石墨和MnO2/Ti电极上的电氧化研究发现,在硫酸溶液中,PbO2电极是催化活性最高的工作电极.通过3-甲基吡啶在硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸介质中的电氧化研究发现,对于PbO... 在以质子交换膜为隔膜的电解池内,通过3-甲基吡啶在PbO2/Ti、SnO2/Ti、石墨和MnO2/Ti电极上的电氧化研究发现,在硫酸溶液中,PbO2电极是催化活性最高的工作电极.通过3-甲基吡啶在硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸介质中的电氧化研究发现,对于PbO2电极,硫酸是最适合的介质.利用循环伏安实验和恒电位电解实验,研究了电氧化条件和电催化活性,比较了各种条件下的电流效率和选择性. 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 烟酸 酸介质 阳极材料 电氧化
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丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化 被引量:4
6
作者 徐玉玲 曹学静 +2 位作者 张恒彬 张玉敏 李克昌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2144-2147,共4页
在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,通过3甲-基吡啶在PbO2电极上的电氧化研究,发现在丙酮-水混合溶剂中,与纯水作溶剂相比,不仅在相同阳极电位下电流密度大幅度上升,3甲-基吡啶电氧化生成烟酸的选择性和电流效率也明显提高.通过循环伏安... 在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,通过3甲-基吡啶在PbO2电极上的电氧化研究,发现在丙酮-水混合溶剂中,与纯水作溶剂相比,不仅在相同阳极电位下电流密度大幅度上升,3甲-基吡啶电氧化生成烟酸的选择性和电流效率也明显提高.通过循环伏安、极化曲线和恒电位电解实验,研究了在丙酮-水混合溶剂中3甲-基吡啶的电氧化条件,并比较了不同条件下的选择性和电流效率. 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 丙酮 烟酸 电氧化
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香豆素-3-羧酸-烟酸前药的设计、合成及抗血小板聚集活性的研究 被引量:10
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作者 高雷雷 黄俊凯 何黎琴 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期429-433,共5页
设计、合成香豆素-3-羧酸-烟酸前药并研究其抗血小板聚集活性,以发现活性更高的新型抗血小板聚集剂。利用拼合原理,以不同的连接桥将香豆素-3-羧酸和烟酸偶联,合成目标化合物。通过体外抗血小板聚集试验对目标化合物进行抗血小板聚集活... 设计、合成香豆素-3-羧酸-烟酸前药并研究其抗血小板聚集活性,以发现活性更高的新型抗血小板聚集剂。利用拼合原理,以不同的连接桥将香豆素-3-羧酸和烟酸偶联,合成目标化合物。通过体外抗血小板聚集试验对目标化合物进行抗血小板聚集活性评价。设计、合成了5个新的目标化合物,其结构经ESI-MS、IR及1 H NMR确证。体外抗血小板聚集活性结果表明,目标化合物的抗血小板聚集活性均强于阳性对照药阿司匹林,其中化合物6a的活性最强,值得进一步研究。 展开更多
关键词 香豆素-3-羧酸 烟酸 合成 抗血小板聚集
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工业废水中烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测 被引量:3
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作者 曾丽璇 陈利华 曾宝强 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期20-22,共3页
探讨了采用HPLC法检测某烟酰胺生产废水中所含的烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的方法.结果显示,该方法的检测范围(S/N=3)为0.70~1.18 mg/L,方法的回收率为87%~102%,相对标准偏差为0.9%~3.9%,是一种快速、敏感和可靠的测定方法.
关键词 废水 烟酰胺 烟酸 3-氰基吡啶 HPLC 检测
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一种3-氰基吡啶水解酶产生菌的高通量筛选策略及应用 被引量:3
9
作者 周琼 林春昕 +4 位作者 蔡志强 何玉财 赵希岳 鲍磊 鲍春芬 《生物加工过程》 CAS CSCD 2011年第6期30-34,共5页
利用改进的羟肟酸铁分光光度比色法建立了一种简单、快速、高通量的腈水解酶筛选方法。应用该方法从土壤中筛选获得1株具有3-氰基吡啶水解酶活性的菌株CCZU10-1,经16S rDNA序列分析,鉴定该菌为红球菌属Rhodococcus sp.;同时确定了最适... 利用改进的羟肟酸铁分光光度比色法建立了一种简单、快速、高通量的腈水解酶筛选方法。应用该方法从土壤中筛选获得1株具有3-氰基吡啶水解酶活性的菌株CCZU10-1,经16S rDNA序列分析,鉴定该菌为红球菌属Rhodococcus sp.;同时确定了最适反应温度、pH和金属离子添加剂分别为30℃、7.0和Ca2+(0.1 mmol/L)。在最适催化反应条件下,催化转化50 mmol/L烟腈36 h,烟酸的产率可达到93.5%。 展开更多
关键词 3-氰基吡啶 羟肟酸铁 烟酸 腈水解酶 高通量筛选
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酶法水解3-氰基吡啶制备烟酸 被引量:5
10
作者 张淑蓉 胡湘南 +2 位作者 苏金环 姚黔禹 陶军华 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期30-34,共5页
以筛选出的腈水解酶131粗酶作为催化剂,可将3-氰基吡啶直接水解生成烟酸,且反应过程中没有烟酰胺生成.经过反应条件的优化后,确定了这个酶催化水解反应的最适温度为30℃、最适pH=8.0和初始底物质量浓度为8~10 g/L.在这个最优条件下,采... 以筛选出的腈水解酶131粗酶作为催化剂,可将3-氰基吡啶直接水解生成烟酸,且反应过程中没有烟酰胺生成.经过反应条件的优化后,确定了这个酶催化水解反应的最适温度为30℃、最适pH=8.0和初始底物质量浓度为8~10 g/L.在这个最优条件下,采用分批补料法可将加入的3-氰基吡啶完全转化为烟酸,此时反应液中烟酸的积累量达到118 g/L,底物和酶的实际质量分数为50∶1,产物纯品收率为85%左右. 展开更多
关键词 烟酸 3-氰基吡啶 腈水解酶 分批补料
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Rhodococcus rhodochrous tg1-A6腈水解酶催化3-氰基吡啶合成烟酸的研究 被引量:2
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作者 常雁红 吴芳 罗晖 《北京科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第S2期223-226,共4页
利用高产腈水解酶的菌株Rhodococcus rhodochrous tg1-A6催化3-氰基吡啶合成烟酸,实验结果表明,腈水解酶的最适底物浓度为130mmol/L,最适催化温度为55℃,最适pH值为pH7.0.经过15h连续补加底物3-氰基吡啶,反应体系中产物烟酸的浓度可达到... 利用高产腈水解酶的菌株Rhodococcus rhodochrous tg1-A6催化3-氰基吡啶合成烟酸,实验结果表明,腈水解酶的最适底物浓度为130mmol/L,最适催化温度为55℃,最适pH值为pH7.0.经过15h连续补加底物3-氰基吡啶,反应体系中产物烟酸的浓度可达到165.2g/L.在产物浓度累积不高的情况下,菌体经过7批次(共67h)的催化,烟酸的最终质量浓度累计可达到529g/L. 展开更多
关键词 腈水解酶 烟酸 3-氰基吡啶
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固定化Pseudomonas putida CGMCC3830转化3-氰基吡啶制备烟酸 被引量:1
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作者 李恒 赵欣 +6 位作者 杨涛 龚劲松 朱小燕 熊雷 陆震鸣 许正宏 史劲松 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期800-804,共5页
采用固定化Pseudomonas putida CGMCC3830转化3-氰基吡啶制备烟酸。选择海藻酸钠作为包埋材料进行固定化,考察固定化细胞的制备条件、转化条件以及批次稳定性。结果表明,优化的固定化条件为:海藻酸钠2 g/dL,氯化钙0.4 g/dL,固化时间6 h... 采用固定化Pseudomonas putida CGMCC3830转化3-氰基吡啶制备烟酸。选择海藻酸钠作为包埋材料进行固定化,考察固定化细胞的制备条件、转化条件以及批次稳定性。结果表明,优化的固定化条件为:海藻酸钠2 g/dL,氯化钙0.4 g/dL,固化时间6 h;最适转化条件为:温度35℃,pH 7.0,底物浓度100 mmol/L。批次转化实验结果显示,当底物浓度为100 mmol/L时,固定化细胞重复使用10次,酶活仍保留59.1%,产物烟酸的得率为91.8 g/g细胞干重,而游离细胞的使用3次后,酶活下降至45.6%。 展开更多
关键词 Pseudomonas PUTIDA 固定化 烟酸 3-氰基吡啶 腈水解酶
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3-甲基吡啶在有机物/水混合溶剂中的电氧化 被引量:2
13
作者 徐玉玲 曹学静 +3 位作者 张恒彬 张玉敏 李克昌 张伟 《分子科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期159-162,共4页
在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以丙酮、乙腈和2-丁酮与水分别构成混合溶剂体系,通过循环伏安和恒电位电解实验,探索了3-甲基吡啶在混合溶剂中在PbO2电极上的电氧化条件,并与纯水溶剂的情况相比,研究了氧化电流密度及生成烟酸的选择性... 在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以丙酮、乙腈和2-丁酮与水分别构成混合溶剂体系,通过循环伏安和恒电位电解实验,探索了3-甲基吡啶在混合溶剂中在PbO2电极上的电氧化条件,并与纯水溶剂的情况相比,研究了氧化电流密度及生成烟酸的选择性和电流效率的变化. 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 烟酸 电氧化 有机物/水混合溶剂
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液相催化氧化3-甲基吡啶制备烟酸 被引量:8
14
作者 张永华 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期10-13,共4页
在反应温度为170~180℃、压力为1.5 MPa时,在钴盐、锰盐、溴化物和自由基引发剂存在下,由氧气氧化3-甲基吡啶制备烟酸,产率为81.3%;以乙酸和芳香性卤代烃的混合物做溶剂时,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用,其中乙酸的含量保持在15%~20%。
关键词 3-甲基吡啶 液相催化氧化 烟酸
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燃烧法V_2O_5-TiO_2催化3-甲基吡啶氧化性能的研究
15
作者 田艳青 章斌 +4 位作者 葛军 郭伟 白秀全 孙晓芳 李文怀 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期13-16,共4页
研究了以燃烧法制备的V_2O_5-TiO_2催化剂用于3-甲基吡啶空气氧化制备烟酸的工艺过程。结果表明,该V_2O_5-TiO_2催化剂对3-甲基吡啶氧化制备烟酸的反应具有优异的催化性能。优化的反应条件为:温度280℃,3-甲基吡啶体积空速为0.2 h^(-1)... 研究了以燃烧法制备的V_2O_5-TiO_2催化剂用于3-甲基吡啶空气氧化制备烟酸的工艺过程。结果表明,该V_2O_5-TiO_2催化剂对3-甲基吡啶氧化制备烟酸的反应具有优异的催化性能。优化的反应条件为:温度280℃,3-甲基吡啶体积空速为0.2 h^(-1),n(空气):n(水):n(3-甲基吡啶)=79:40:1,氧化产物烟酸的产率达到97.4%,纯度达99.0%。 展开更多
关键词 V2O5-TiO2 氧化 3-甲基吡啶 烟酸
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2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征 被引量:5
16
作者 李月琴 陶弦 +1 位作者 徐慧华 沈应中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期928-931,共4页
对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在... 对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。 展开更多
关键词 2-氯烟酸 NaBH4-MeOH还原 氰基取代 2-氯-3-氰甲基吡啶
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表面活性剂对3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的影响 被引量:2
17
作者 高阳艳 李克昌 +3 位作者 顾强 陈晓东 张恒彬 张玉敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期365-369,共5页
研究了在阳极液中加入不同类型和不同浓度表面活性剂对3-甲基吡啶电氧化的影响.结果表明,十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱和山梨醇酐单硬脂酸酯的胶团对3-甲基吡啶电氧化有明显... 研究了在阳极液中加入不同类型和不同浓度表面活性剂对3-甲基吡啶电氧化的影响.结果表明,十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱和山梨醇酐单硬脂酸酯的胶团对3-甲基吡啶电氧化有明显的促进作用.实验结果还表明,在低浓度的硫酸为支持电解质阳极液中加入表面活性剂与不加表面活性剂相比,3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的选择性和电流效率明显提高. 展开更多
关键词 表面活性剂 循环伏安曲线 烟酸 3-甲基吡啶 电氧化
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Span 60对3-甲基吡啶电氧化的影响 被引量:1
18
作者 高阳艳 顾强 +3 位作者 李克昌 陈晓东 张恒彬 张玉敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期886-889,共4页
通过循环伏安曲线测定,考察了Span60(山梨糖醇酐单硬脂酸酯)对3-甲基吡啶电氧化的影响。正交实验确定的最佳反应条件是:n(3-甲基吡啶)/n(硫酸):0.4,添加高于或接近临界胶束浓度的Span60,反应温度15℃,阳极电位1.9~2.0... 通过循环伏安曲线测定,考察了Span60(山梨糖醇酐单硬脂酸酯)对3-甲基吡啶电氧化的影响。正交实验确定的最佳反应条件是:n(3-甲基吡啶)/n(硫酸):0.4,添加高于或接近临界胶束浓度的Span60,反应温度15℃,阳极电位1.9~2.0V,电解电量为理论电量的10%;其选择性可达85.46%,电流效率为48.69%,电流密度提高300mA/cm^2,并根据最佳反应条件进行外循环放大实验,其结果与小试基本相同。在选定的实验范围内,Span60对3-甲基吡啶电氧化有明显的促进作用,有应用前景。 展开更多
关键词 山梨糖醇酐单硬脂酸酯 3-甲基吡啶 烟酸 电氧化 有机电化学与工业
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3-氨基-1,2,4-三氮唑的锌金属配位聚合物的合成与晶体结构 被引量:2
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作者 周柯 岳凡 +2 位作者 张善蕊 陈华梅 王吉德 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第5期461-464,506,共5页
以3-氨基-1,2,4-三氮唑为主配体、烟酸为结构调整剂,采用溶剂热法,控制三唑与酸的物质的量比为1∶1,合成了锌的金属配位聚合物{[(C2H3N4)7(H2O)2(μ-O)Zn6]·3NO3·3H2O}n。采用单晶衍射、XRD、热重分析、红外光谱、荧光... 以3-氨基-1,2,4-三氮唑为主配体、烟酸为结构调整剂,采用溶剂热法,控制三唑与酸的物质的量比为1∶1,合成了锌的金属配位聚合物{[(C2H3N4)7(H2O)2(μ-O)Zn6]·3NO3·3H2O}n。采用单晶衍射、XRD、热重分析、红外光谱、荧光分析等对其进行表征。结果表明,该配合物属于六方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=20.980(15)、b=20.980(15)、c=25.693(16)、γ=120°,最终偏离因子R1=0.063 6,wR2=0.159 3。生成的配位聚合物具有较强的荧光强度。 展开更多
关键词 3-氨基-1 2 4-三氮唑 烟酸 配位聚合物 晶体结构
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Relationship between Coordination Structure and Biological Activity of Copper(II) Nicotinate 被引量:5
20
作者 CHEN Qiang LI Qing-Lu 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1141-1147,共7页
The copper(Ⅱ) complexes of pyridine-3-carboxylic acid (nicotinic acid) and pyridine-2-carboxylic acid (isonicotinic acid) were synthesized, and their structures were characterized by elemental analysis, infrare... The copper(Ⅱ) complexes of pyridine-3-carboxylic acid (nicotinic acid) and pyridine-2-carboxylic acid (isonicotinic acid) were synthesized, and their structures were characterized by elemental analysis, infrared spectrum, powder X-ray diffraction and so on. The results show that under experimental conditions, the ligands of synthesized copper nicotinate and copper isonicotinate are coordinated simultaneity with copper(Ⅱ) via the nitrogen of pyridine group and an oxygen of carboxylic acid group to form bidentate chelates. The crystal of copper nicotinate with two six-membered chelate rings belongs to monoclinic system, while that of copper isonicotinate having two five-membered chelate rings is of triclinic system. The tests show that the biological activities, such as the improvement of feed utilization, growth, anti-oxidation ability of organism and disease-resistant power, are different when copper nicotinate, copper inicotinate, copper-lysine chelate, copper-methionine chelate and copper sulphate are added in pig's feed, respectively. Due to its higher biological activity, less pollution and lower toxicity, copper nicotinate has wide potential applications as a feed additive. 展开更多
关键词 pyridine-3-carboxylic acid (copper nicotinate) copper pyridine-2-carboxylic acid (copper isonicotinate) copper coordination structure toxicity GROWTH-PROMOTING enzyme activity
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