Fe_(2)O_(3)/硅藻土催化剂催化甲苯二胺焦油重组分降解

非均相催化甲苯二胺(TDA)焦油重组分降解是资源化利用的新途径。本文采用离子交换-焙烧法制备了Fe_(2)O_(3)/硅藻土非均相Fenton催化,并通过SEM、XRD和EDS等手段对催化剂微观结构进行表征。探究了Fe_(2)O_(3)/硅藻土催化剂催化TDA焦油重组份降解的性能,结果表明:硅藻土对TDA焦油具有吸附优势,且Fe_(2)O_(3)能够均匀分散于硅藻土表面而实现对TDA焦油的可控高效降解。在1g 0.5%Fe催化剂,[m(Fe_(2)O_(3)/硅藻土催化剂):m(30%H_(2)O_(2))]=1:6,20℃,pH=4.5,反应时间2h条件下,焦油分解得到TDA最多,产率为71.79%。

2,3,5-三甲基吡嗪生产新工艺的研究

介绍以丁二酮和丙二胺为原料合成2，3，5－三甲基吡嗪的新方法。重点考察了缩合反应温度、溶剂用量和脱氢反应时间对目标产物产率的影响，确定了合成2，3，5－三甲基吡嗪的生产工艺条件：以无水乙醇为溶剂，丁二酮、丙二胺、溶剂乙醇和DH型脱氢剂的投料配比为1：0．67：3：10（重量比），于O～－5℃缩合反应1～2h，再在溶剂回流温度下脱氢反应2～3h，2，3，5－三甲基吡嗪的收率按投料丁二酮计达59％，产品纯度≥99．0％。

ω-3多不饱和脂肪酸对严重烧伤大鼠肠道炎症反应的影响

目的观察ω-3多不饱和脂肪酸对严重烧伤大鼠肠道炎症反应的影响,初步探讨其对肠道功能调节的机制。方法清洁级SD大鼠72只,随机分为3组:正常组(A组)、力能对照组(B组)和鱼油治疗组(C组)。复制大鼠30%TBSAⅢ度烧伤模型,A组大鼠经尾静脉注射生理盐水2 ml/(kg.d),B组每天定时经尾静脉注射20%力能中长链脂肪乳2 ml/(kg.d),C组在相同时间点经尾静脉注射与B组等氮等热量的尤文ω-3鱼油脂肪乳2 ml/(kg.d)。分别观察伤前(A组)、伤后(B、C组)1、4、7、10 d血清二胺氧化酶(DAO)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)水平;免疫组织化学染色法观察肠组织TNF-α的表达。结果B、C两组在伤后各时相点血清DAO、TNF-α、IL-6水平显著高于伤前(P<0.01);C组血清DAO、TNF-α、IL-6水平较B组降低,在伤后4、7、10 d与B组比较差异有显著性(P<0.05或P<0.01)。与B组相比,C组TNF-α活性明显减弱。结论ω-3鱼油脂肪乳降低烧伤后血清DAO水平,改善烧伤后肠黏膜损伤,保护肠黏膜屏障功能。ω-3鱼油脂肪乳减轻烧伤后促炎症介质TNF-α、IL-6的释放,抑制烧伤后全身炎症反应的程度。

3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺的合成

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水成酐、氨解、还原酰化、硝化、水解、还原等六步反应合成了一种新型的环芳酰胺的构筑单元对苯二胺衍生物——3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺,总收率16.4%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯甲烷的合成

本文合成了新型固化剂4，4＇－二氨基－3，3＇，5，5＇－四乙基二苯甲烷（DTD），通过单因素分析，给出了较佳的合成条件。利用DSC、元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了DTD的组成和结构。

配位催化法合成3-碘噻吩及碘代偶合反应的研究

将配位催化法应用于3-溴噻吩的碘代反应,采用CuI和不同的1,2-二胺配体组成的催化体系,合成了3-碘噻吩。当以正丁醇为溶剂、CuI/N,N′-二甲基乙二胺为催化剂时,在n(3-溴噻吩)∶n(KI)∶n(CuI)∶n(N,N′-二甲基乙二胺)=20∶40∶1∶2、120℃的条件下反应3h,3-碘噻吩的收率达到91.73%,3-碘噻吩的质量分数为97.28%。与传统合成方法相比,配位催化法具有反应条件温和、催化剂用量少、三废排放少的优点。另外,采用配位催化碘代及偶合反应以较高的收率合成了碘苯、二苯醚、3-噻吩苯醚、N-苯基哌啶和N-(3-噻吩基)哌啶。

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四甲基二苯甲酮的合成研究

本文研究了4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四甲基二苯甲酮的合成条件和精制方法，较好的反应条件是：DTD2g和氨醌4g加到40ml乙醇中并在外保护下回流4小时，粗品收率93.5。产品提纯方法是重结晶，溶剂选择是关键。利用DSC、元素分析、IR谱和H’－NMR谱确认了产物的组成和结构。

1,4-二[2-(3-氨基苯甲酰)乙烯基]苯的合成

以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产物经重结晶提纯。Ⅰ收率为86 4%,w(Ⅰ)=99 91%。并用元素分析、红外光谱对Ⅰ的结构进行了表征。

染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合成

以邻氨基苯甲醚、乙酸酐、氯磺酸、对苯二胺为原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰基等步骤,研究合成了无致癌性染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:反应物用量n(4-甲氧基-3-乙酰氨基-苯磺酰氯)∶n(对苯二胺)为2.2∶1(摩尔比),反应在40°C进行,反应时间为5.0h。产率可达88.46%。产品经红外、核磁、质谱、元素分析等测定确证了结构。

N,N′-双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺的合成新工艺

以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。

加ω-3脂肪酸全肠外营养对肠梗阻术后患者肠黏膜屏障功能的影响

目的探讨加ω-3脂肪酸全肠外营养支持对肠梗阻术后肠黏膜屏障功能的影响。方法将75例肠梗阻术后患者随机分为试验组（38例）和对照组（37例）。两组患者术后开始接受5天的静脉营养支持。试验组补充ω-3脂肪酸注射100ml／d，其余热量用20％中长链混合脂肪乳剂补充。对照组脂肪乳剂的补充全部采用20％中长链混合脂肪乳剂；检测对照组及试验组治疗前1天，治疗后第5天血浆D哥L酸、二胺氧化酶（DAO）水平。检测术后第5天白蛋白，C反应蛋白，记录术后排气、排便时间和住院时间。结果试验组治疗后血浆DAO活性、D-乳酸均显著低于治疗前，差异有统计学意义（P〈0．05），对照组治疗后血浆及DAO活性及D哥L酸与治疗前比较差异无统计学意义（P〉0．05）。治疗后试验组DAO活性、D-乳酸低于对照组（P〈0．05）。术后第5天C反应蛋白、通气、排便时间和住院时间均显著低于对照组，差异有统计学意义（P〈0．05）。结论加ω-3脂肪酸全肠外营养支持有助于保护肠梗阻术后肠道黏膜上皮，降低肠黏膜的通透性。

S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲酯为原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物。该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高。

1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体(H2L),以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni-Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)、[LNi].H2O金属配合物和Ni-Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明:金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物。

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.

制备2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5-二胺的新方法

以水合肼和异硫氰酸苯酯为原料,在乙醇介质中,用冰醋酸作催化剂,简单快速地合成了2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5二胺.结果表明,最佳反应条件为:水合肼和异硫氰酸苯酯的摩尔比为1∶1.3,回流时间3 h,产率达61.02%.结构经傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和质谱得到确证.

ITO/NPB/Alq_3/LiF/Al电致发光器件光电特性

针对有机电致发光器件发光效率低、稳定性差的问题,设计制备了ITO/NPB/Alq3/LiF/Al多层有机电致发光器件.测试了器件的电流电压特性、器件的亮度电压特性、器件的电致发光光谱.结果表明,当外加电压为16V时,器件的电流达到最大值21.70mA,器件的亮度达到了11 700cd/m2;当外加电压为14 V时,电致发光光谱波峰位于528 nm处,归一化强度最大值为0.522 1a.u.制备的器件电子注入能力、电流和亮度均得到了增强.

1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷〔新戊二醇乙撑磷酰胺〕。得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%。用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征。

3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸二胺类Schiff碱配体的合成(英文)

合成了3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸,将其与乙二胺,1,2-丙二胺,1,3-丙二胺反应合成了3种Sch iff碱配体.用元素分析,IR,MS,1H NMR和13C NMR对它们进行了结构表征.

3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯的合成、表征及定量分析

鉴于在尿素法合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯（TDC）反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯（TMC），因此，建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl：为催化剂，以2，4-二氨基甲苯和氯甲酸甲酯为原料合成了TMC；提纯后试样的熔程在1℃以内，表明其纯度较高；然后，采用FT-IR、’HNMR、元素分析、气质联用分析等方法确定了所合成的TMC试样的结构；采用外标法建立了TMC的高效液相色谱定量分析方法，测得其质量浓度在（O．3～1．5）×10μg／mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系。