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酸碱改性木质活性炭对棕榈油中3-MCPD酯的吸附脱除效果
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作者 侯杰 纪俊敏 孙尚德 《轻工学报》 CAS 北大核心 2024年第1期48-56,共9页
以精炼棕榈油为研究对象,研究4种碳纳米吸附剂(木质活性炭粉末、椰壳活性炭粉末、煤质活性炭粉末和多壁碳纳米管)对3-氯丙醇(3-MCPD)酯的吸附脱除效果,并对最佳吸附剂进行酸碱改性,探究改性后吸附剂添加量、吸附时间和吸附温度对棕榈油... 以精炼棕榈油为研究对象,研究4种碳纳米吸附剂(木质活性炭粉末、椰壳活性炭粉末、煤质活性炭粉末和多壁碳纳米管)对3-氯丙醇(3-MCPD)酯的吸附脱除效果,并对最佳吸附剂进行酸碱改性,探究改性后吸附剂添加量、吸附时间和吸附温度对棕榈油中3-MCPD酯吸附脱除效果的影响。结果表明:对3-MCPD酯的脱除效果为木质活性炭粉末>多壁碳纳米管>椰壳活性炭粉末>煤质活性炭粉末,整体脱除效果欠佳;经4 mol/L H_(3)PO_(4)改性后的木质活性炭粉末,吸附性能增强,在吸附剂添加量为5.85%、吸附时间为47 min、吸附温度为103℃的最佳吸附条件下,对棕榈油中3-MCPD酯的脱除率可达71.82%。使用H_(3)PO_(4)改性木质活性炭可作为脱除食用油中3-MCPD酯的一个有效方法。 展开更多
关键词 木质活性炭 酸碱改性 棕榈油 3-MCPD酯 吸附脱除
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-dimethoxyl -pyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Methyl Ester 被引量:1
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作者 HUANG Jie SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen MA Hai-Xia 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期168-172,共5页
The title compound 4-(4,6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in eth... The title compound 4-(4,6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at the room temperature. The structure was characterized by elemental analysis and IR and determined by X-ray diffraction analysis' Crystallographic data: C9H12N4O4S, Mr = 272.29, monoclinic, space group C2/m with a = 1.6672(3), b = 0.66383(12), c = 1.1617(2) nm, β = 109.275(2)°, V = 1.2136(4) nm^3, Dc = 1.490 g/cm^3,μ = 0.281 mm^-1, F(000) = 568, Z = 4, R1 = 0.0341and wR2 = 0.1042. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester synthesis X-ray diffraction
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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Study on the Total Synthesis of 3-Oxo-9β-Acetoxyilicic Acid─The Synthesis of 9β-Acetoxy-3(4),11(13)-Dien-5αH,7αH-12-Eudesmanoic Acid Methyl Ester
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作者 Jiong YANG Zbao Ming XIONG Yong Gang CREN and Yu Lin LI(National Laboratory of Applied Organic Chemistry and Institute of Organic Chemistry,ho University, Lanzhou 730000) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第12期0-0,共2页
The synthesis of 99-acetoxy-3(4), 11(13)-dien-5αH 7αH-12-eudesmanoic acid methyl ester (2) was achieved from oxycarvone. The key step is the p-toluenesulfonhydrazide assisted reductiv rearrangement reaction
关键词 The Synthesis of 9 H 7 H-12-Eudesmanoic acid Methyl ester Dien-5 Study on the Total Synthesis of 3-Oxo-9 Acetoxyilicic acid Acetoxy-3
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester
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作者 ZHANG Yang HUANG Jie +2 位作者 SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期195-199,共5页
4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single ... 4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at room temperature. The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. Crystallographic data: C10H14N4O4S, M, = 286.31, monoclinic, space group C2/c with a = 2.5309(3), b = 0.67682(6), c = 1.74237(19) nm, β = 114.744(3)°, V= 2.7106(5) nm3, Dc = 1.403 g/cm3, p = 0.225 mm-1, F(000) = 1200, Z= 8, R= 0.0514 and wR= 0.1529. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester synthesis crystal structure ^-~ aromatic stacking interactions
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Synthesis and Molecular Structure of Acetic Acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester
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作者 WEI Hui-Qin ZENG Run-Sheng WU Gui-Ping WANG Bao-An ZOU Jian-Ping 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1014-1018,共5页
The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined ... The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in monoclinic, space group P21, a = 10.060(8), b = 5.648(4), c = 24.11(2)A, β = 91.078(10)°, Z = 2, V= 1369.9(19)A^3, Dc = 1.339 g/cm^3,μ(MoKa) = 1.03 cm^-1, F(000) = 580.00, T =. 193.1 Kx-9 θmax = 25.03, (△/σ)max = 0.0000, Flack = -0.0(24), the final R = 0.0680 and wR = 0.140 (w = 1/[0.0016Fo^2 + 1.00000(Fo^2)]/(4Fo^2)) for 3126 observed reflections (1 〉 20(/)). The pyranoid ring adopts chair conformation in the sugar moiety, and all of the acetyl groups are in the e bond of the pyranoid ring, so the sugar moiety is very stable. 展开更多
关键词 acetic acid-3 5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester synthesis crystal structure
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Synergistic extraction of rare earth by mixtures of 2-ethylhexyl phosphoric acid mono-2-ethylhexyl ester and di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid from sulfuric acid medium 被引量:9
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作者 黄小卫 李建宁 +3 位作者 龙志奇 张永奇 薛向欣 朱兆武 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2008年第3期410-413,共4页
The extraction of Nd^3+ and Sm^3+, including the extraction and stripping capability as well as the separation effect of Nd^3+ or Sm^3+, from a sulfuric acid medium, by mixtures of di-(2-ethylhexyl) phosphoric a... The extraction of Nd^3+ and Sm^3+, including the extraction and stripping capability as well as the separation effect of Nd^3+ or Sm^3+, from a sulfuric acid medium, by mixtures of di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid (HDEHP, H2A2(0)) and 2-ethylhexyl phosphoric acid mono-2-ethylhexyl ester (HEH/EHP, H2L2(0)) were studied. The distribution ratios and synergistic coefficients of Nd^3+ and Sm^3+ in different acidities were also determined. A synergistic extractive effect was found when HDEHP and HEH/EHP were used as mixed extractants for Sm^3+ or Nd^3+. The chemical compositions of the extracted complex were determined as Nd.(HA2)2-HL2 and Sm.(HA2)2-HL2. The extraction equilibrium constants, enthalpy change, and entropy change of the extraction reaction were also determined. 展开更多
关键词 di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid 2-ethylhexyl phosphoric acid mono-2-ethylhexyl ester synergistic extraction mechanism Sm^3 Nd^3 rare earths
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植物油精炼过程中缩水甘油酯和3-氯丙醇酯的形成及脱除研究进展 被引量:4
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作者 刘壮 刘萱 +4 位作者 罗日明 陈东升 杨博 王卫飞 蓝东明 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期64-70,共7页
缩水甘油酯(GEs)和3-氯丙醇酯(3-MCPDE)是植物油精炼过程中产生的主要污染物之一。GEs和3-MCPDE伴随食用油摄入人体后,经脂肪酶水解产生的缩水甘油和3-氯丙醇具有肾脏毒性和遗传毒性。植物油中GEs和3-MCPDE主要产生于油脂精炼脱臭工段,... 缩水甘油酯(GEs)和3-氯丙醇酯(3-MCPDE)是植物油精炼过程中产生的主要污染物之一。GEs和3-MCPDE伴随食用油摄入人体后,经脂肪酶水解产生的缩水甘油和3-氯丙醇具有肾脏毒性和遗传毒性。植物油中GEs和3-MCPDE主要产生于油脂精炼脱臭工段,脱臭温度、脱臭时间对GEs和3-MCPDE的生成影响巨大。从油脂精炼加工过程中GEs和3-MCPDE的形成及脱除等方面进行了综述,指出脱色和脱臭工段可促进GEs和3-MCPDE的生成,当前可通过抑制及脱除其前体物质、优化植物油脱臭条件、脱除精炼油中的GEs及3-MCPDE等方式降低植物油中GEs和3-MCPDE含量。酶制剂具有安全、无污染等优点,通过酶法酯交换降低待脱臭油脂中的甘油二酯和甘油单酯,进而减少脱臭过程中GEs及3-MCPDE的生成是降低GEs和3-MCPDE的发展趋势。 展开更多
关键词 植物油 缩水甘油酯 3-氯丙醇酯 油脂精炼 脱臭温度
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A Novel Method for the Synthesis of Bioactive Benzimidazolyl-Phenoxyacetic Acid O-Acetylglucosyl Saccharide Esters
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作者 CHEN Hong CHEN Yunhua +1 位作者 OU Chunyan HUANG Siqing 《Wuhan University Journal of Natural Sciences》 CAS 2006年第2期419-422,共4页
A novel method of synthesis of nitro or trifluoromethyl substituted benzimidazolyl phenoxyacetic acid O-acetylglucosyl saccharide esters by the reaction of O-acetylglucosyl bromide with substituted benzimidazolyl phen... A novel method of synthesis of nitro or trifluoromethyl substituted benzimidazolyl phenoxyacetic acid O-acetylglucosyl saccharide esters by the reaction of O-acetylglucosyl bromide with substituted benzimidazolyl phenoxyacetic acid at room temperature was developed. 4 dimethylaminopyridine (DMAP) was used as catalyst, triethylamine (Et3N) was used as deacid reagent, three saccharide esters were synthesized in the system of DMAP/ Et3 N. The catalytic mechanism of DMAP/Et3N was discussed. The results show that DMAP is an effective catalyst, the yields can reach 50%. The test indicates that the title compounds show better antiplantviral activity. 展开更多
关键词 Saccharide estersbenzimidazolyl-phenoxyacetic acid O-acetylglucosyl saecharide ester antiplantviral activity DMAP/Et3N
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高n-3多不饱和脂肪酸甘油酯型鱼油的制备工艺
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作者 孙兆敏 黄海华 +4 位作者 刘萌 李颖 阎光宇 倪辉 余蕾 《福建技术师范学院学报》 2023年第2期210-217,共8页
以二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)质量分数分别为25.17%和15.34%的乙酯型鱼油为初始原料,首先通过分子蒸馏技术获得EPA和DHA总质量分数在70%以上的乙酯型鱼油,考察蒸馏温度对鱼油中EPA和DHA质量分数及比值(EPA/DHA值)的影响.... 以二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)质量分数分别为25.17%和15.34%的乙酯型鱼油为初始原料,首先通过分子蒸馏技术获得EPA和DHA总质量分数在70%以上的乙酯型鱼油,考察蒸馏温度对鱼油中EPA和DHA质量分数及比值(EPA/DHA值)的影响.发现当分子蒸馏原料中EPA和DHA总质量分数较低时(如40.51%),分子蒸馏可实现n-3多不饱和脂肪酸的富集;对于EPA和DHA总质量分数高于70%的乙酯型鱼油,分子蒸馏的作用以调节EPA/DHA值为主,且EPA/DHA值与分子蒸馏温度(90~130℃)呈现较好的线性关系.随后,对EPA和DHA总质量分数在70%以上的乙酯型鱼油进行尿素包合处理,发现尿素包合技术可进一步增加高含量乙酯型鱼油中EPA和DHA的质量分数(至80.82%~91.61%),但对EPA/DHA值影响较小.最后通过酶促甘油解方法将联合使用分子蒸馏、尿素包合技术得到的一系列高含量乙酯型鱼油转变为甘油酯型. 展开更多
关键词 乙酯型鱼油 N-3多不饱和脂肪酸 分子蒸馏 尿素包合 甘油解
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食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的检测方法及防控措施研究进展
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作者 李荣蕊 闫海洋 袁媛 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第4期180-187,共8页
3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1, 2-diol fatty acid esters, 3-MCPD酯)是一种在食品加工过程中产生的化学污染物,其在精炼植物油、脂肪、酱油甚至婴儿配方奶粉中含量均相对较高。3-MCPD酯已被证明可在体内诱导产生肾... 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1, 2-diol fatty acid esters, 3-MCPD酯)是一种在食品加工过程中产生的化学污染物,其在精炼植物油、脂肪、酱油甚至婴儿配方奶粉中含量均相对较高。3-MCPD酯已被证明可在体内诱导产生肾脏毒性、生殖毒性、神经毒性、免疫毒性和致突变性作用,对人类健康存在潜在风险,引起了国内外的广泛关注和高度重视。国际和我国已设立了对3-MCPD酯的检测标准,但是检测方法烦琐、耗时,安全隐患较大,对实验室仪器要求高,因此,建立简单、快速、适用性强的3-MCPD酯检测方法对食品中3-MCPD酯的污染水平监测、暴露评估和风险防范等具有重大的意义。本文综合介绍了国内外最新的3-MCPD酯监测方法,并对相关的检测方法及其适用范围进行了简单概括,根据3-MCPD酯的影响因素综合描述了对各种食物中3-MCPD酯控制措施,并展望了3-MCPD酯未来发展方向。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇脂肪酸酯 检测方法 防控措施
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Yb(NTf_2)_3催化苯甲酸酯化反应 被引量:18
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作者 王丽琼 张正波 +1 位作者 李小永 聂进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期219-222,共4页
报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ... 报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ) 3催化合成苯甲酸乙酯的最佳条件是催化剂采用摩尔分数为 8% ,n(酸 )∶n(醇 ) =1∶7,回流 6h ,不分水 ,产率为 99%。考察了醇结构对酯化反应的影响 。 展开更多
关键词 Yb(NTf2)3 催化反应 苯甲酸 酯化反应 苯甲酸乙酯 催化剂 三(双三氟甲基磺酰亚胺)镱
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富马酸烷·3-PG酯的合成研究 被引量:8
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作者 吴跃焕 杨卓如 曾汉维 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期268-272,共5页
研究 5种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物———富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯的合成工艺条件并揭示了其规律。发现富马酸单酯单酰氯与没食子酸丙酯 (PG)的理想反应条件为 :在c(PG) =5 7 0 1mol/L的吡啶溶液中 ,吡啶... 研究 5种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物———富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯的合成工艺条件并揭示了其规律。发现富马酸单酯单酰氯与没食子酸丙酯 (PG)的理想反应条件为 :在c(PG) =5 7 0 1mol/L的吡啶溶液中 ,吡啶正常回流温度下 ,分别缓慢滴加富马酸单甲 (乙、丙、丁、戊 )酯单酰氯 ,反应 4 0~ 6 0min ,可获得产率为 75 6 % (78 3%、83 8%、83 3%、76 5 % )的富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯。随烷基碳链的增长 ,马来酸酐与醇的物质的量比减小 。 展开更多
关键词 富马酸烷 ·3-PG酯 富马酸单酯单酰氯 富马酸单酯
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富马酸烷·3-PG酯的合成工艺条件研究 被引量:8
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作者 吴跃焕 杨卓如 曾汉维 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期46-50,共5页
以顺丁烯二酸酐为起始原料,与甲、乙、丙、丁、戊醇发生酯化反应制得五种马来酸单酯,马来酸单酯异构化为相应的富马酸单酯,后者与亚硫酰氯作用得到五种富马酸单酯单酰氯,用制得的富马酸单酯单酰氯酰化没食子酸丙酯(PG)分子中的3-羟基制... 以顺丁烯二酸酐为起始原料,与甲、乙、丙、丁、戊醇发生酯化反应制得五种马来酸单酯,马来酸单酯异构化为相应的富马酸单酯,后者与亚硫酰氯作用得到五种富马酸单酯单酰氯,用制得的富马酸单酯单酰氯酰化没食子酸丙酯(PG)分子中的3-羟基制得五种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物—富马酸甲(乙、丙、丁、戊)·3-PG酯犤1犦。本文对每步反应的合成工艺条件进行了较详细的摸索和研究,揭示其规律,这对于没食子酯丙酯-富马酸酯衍生物的制备具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 富马酸烷·3-PG酯 合成工艺条件 酯化反应 食品添加剂 防霉剂
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超声波法合成3-肉桂酰异阿魏酸苯酯衍生物 被引量:4
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作者 程青芳 王启发 +2 位作者 许兴友 林俏 刘望军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期88-90,共3页
异香草醛和肉桂酸经酯化、与丙二酸在微波辐射下经Knoevenagel反应制得3-肉桂酰异阿魏酸后,再在超声波辐射下与取代酚酯化得到3-肉桂酰异阿魏酸苯酯,酯化收率为61%~84%。
关键词 3-肉桂酰异阿魏酸苯酯 超声辐射 酯化 合成
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气相色谱-质谱联用法测定食用油中3-MCPD脂肪酸酯 被引量:7
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作者 周勇强 李昌 +1 位作者 聂少平 谢明勇 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期110-113,128,共5页
本研究在德国油脂科学协会(DGF)标准检测方法的基础上进行方法优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立了油脂中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯的分析方法。根据结果可知,该方法线性相关性良好,检出限为0.0225mg/kg... 本研究在德国油脂科学协会(DGF)标准检测方法的基础上进行方法优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立了油脂中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯的分析方法。根据结果可知,该方法线性相关性良好,检出限为0.0225mg/kg,定量限为0.0760mg/kg,线性范围为0.05-5.0mg/kg,回收率为95.36%-101.18%,相对标准偏差为1.36%-8.14%。试验中同时利用该方法对7种常见油脂中3-McPD脂肪酸酯进行了检测。结果表明:该分析方法定性定量准确、灵敏度高、重现性好,能满足油脂中3-MCPD脂肪酸酯分析检测的要求。 展开更多
关键词 GC-MS 3-MCPD脂肪酸酯油脂
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7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成及其稳定性考察 被引量:3
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作者 冯胜昔 龟山丰 +4 位作者 陈艳荣 刘晓红 李葵英 刘厂林 梁世中 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期394-396,共3页
以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适... 以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适合工业化生产。 展开更多
关键词 7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯(GCLE) 7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯 合成 稳定性
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3-羟基丁酸的气相色谱分析 被引量:5
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作者 杨文玲 马沛生 寇登民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1161-1164,共4页
采用BF3-CH3OH酯化衍生法,以正辛酸作内标,建立了3-羟基丁酸、巴豆酸、3-羟基丁醛、巴豆醛等混合体系中3-羟基丁酸的气相色谱分析方法。利用标准样对照并结合质谱分析确定了化学合成3-羟基丁酸反应混合物的组成。该... 采用BF3-CH3OH酯化衍生法,以正辛酸作内标,建立了3-羟基丁酸、巴豆酸、3-羟基丁醛、巴豆醛等混合体系中3-羟基丁酸的气相色谱分析方法。利用标准样对照并结合质谱分析确定了化学合成3-羟基丁酸反应混合物的组成。该法线性范围为0.40~160.g/L,相关系数为r=0.9995。方法快速、简单、重现性好,并用于化学合成3-羟基丁酸反应混合物的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 3-羟基丁酸 气相色谱法 甲酯衍生物
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分子蒸馏法富集鱼油ω-3脂肪酸 被引量:17
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作者 傅红 裘爱泳 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期156-159,共4页
研究分子蒸馏富集深海鱼油中ω-3脂肪酸的工艺方法。实验结果表明,采用MD—S80分子蒸馏设备,110℃,10Pa,进料流量为0.5g/min时对鱼油ω-3脂肪酸富集效果最好。通过二级分子蒸馏,可以得到总ω-3脂肪酸含量为63%,得率为13.46%的鱼油... 研究分子蒸馏富集深海鱼油中ω-3脂肪酸的工艺方法。实验结果表明,采用MD—S80分子蒸馏设备,110℃,10Pa,进料流量为0.5g/min时对鱼油ω-3脂肪酸富集效果最好。通过二级分子蒸馏,可以得到总ω-3脂肪酸含量为63%,得率为13.46%的鱼油乙酯。 展开更多
关键词 Ω-3脂肪酸 乙酯化鱼油 分子蒸馏
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高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量 被引量:3
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作者 张伟娜 蒋孟良 +5 位作者 李红 钟丹 杨欣 金晓飞 刘秀英 娄勇军 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2012年第11期51-53,共3页
目的建立高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量的方法。方法样品采用不同种类、不同浓度、不同时间的酸水解,将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解成齐墩果酸后,用二氯甲烷萃取、蒸干、甲醇定容,制备供试液,再采用高效液相色谱法... 目的建立高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量的方法。方法样品采用不同种类、不同浓度、不同时间的酸水解,将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解成齐墩果酸后,用二氯甲烷萃取、蒸干、甲醇定容,制备供试液,再采用高效液相色谱法测定其含量。结果样品的甲醇提取液加盐酸2 mL,加热回流4 h,水解较好。齐墩果酸3-乙酸酯在1.102 5~11.025μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为96.00%(RSD=1.34%)。结论本方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于栀子根的质量控制。 展开更多
关键词 栀子根 齐墩果酸3-乙酸酯 含量测定 高效液相色谱法
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