不同助剂对Ni/Al_(2)O_(3)催化顺酐液相加氢选择性的影响

采用超声辅助沉淀法分别使用P、Mg、Mo、Cu助剂制备了系列镍基顺酐加氢催化剂。采用N_2物理吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氢程序升温还原(H_(2)-TPR)、氨程序升温脱附(NH_(3)-TPD)等方法对催化剂进行了表征分析,考察不同助剂对催化剂晶型结构、还原性能、酸强度、BET比表面积和孔结构等的影响。结果表明,助剂高度分散在催化剂体系中,同时助剂的引入使催化剂比表面积和孔容呈现不同程度的减小,此外添加助剂提高了催化剂还原温度,增强了活性金属与载体之间相互作用力,导致催化剂还原程度不同,使Ni^(0)及具有L酸特性的Ni^(δ+)数目不同,进而影响氢气活化及C=C/C=O键吸附能力。使用固定床顺丁烯二酸酐液相连续加氢反应对催化剂进行性能评价,结果发现,Ni-Mo/Al_(2)O_(3)催化剂具有最优的γ-丁内酯选择性,在反应压力为5 MPa、反应温度为150℃、氢酐物质的量比为5∶1、空速为1 h^(-1)的工艺条件下,顺酐转化率为99.48%、γ-丁内酯选择性为54.34%。

3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成与表征

3,5-二甲氧基苯甲酸与水合氯醛进行烷基化和成环反应生成(4,6-二甲氧基-7-三氯甲基)-2-苯并[c]呋喃酮,然后经水解、脱羧、氧化、脱水反应合成了3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐,反应总得率78%。反应的中间物和目标产物用IR,1HNMR和MS等进行了表征。用该化合物合成取代蒽醌、金丝桃素及其衍生物的研究正在进行中。

2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋

以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂 ,少量叔胺等作催化剂 ,2 -( 4-氯苯基 ) -3 -甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋 ,收率接近 90 %。

3-硝基-2-氨基苯甲酸的合成

以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n(脲素)∶n(3-硝基邻苯二甲酸酐)=2.0∶1.0,于50℃~60℃反应5 h^6 h,酰胺化反应收率85%~91%。n(NaC lO)∶n(3-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸)=1.2∶1.0,于60℃反应3 h,重排反应收率94%。

马来酸酐接枝POE对PA6/纳米CaCO_3复合材料性能的影响

研究了马来酸酐接枝POE(POE g MAH)对PA6/纳米CaCO3 复合材料力学性能的影响。SEM分析表明 :部分纳米CaCO3 粒子均匀分散在PA6基体中 ,部分纳米CaCO3 粒子为POE g MAH所包覆形成壳 -核结构。随着基体中纳米CaCO3 的增加 ,PA6/纳米CaCO3 /POE g MAH发生脆 -韧转变所需要的弹性体量增加。在脆 -韧转变区后 ,纳米CaCO3 和POE g MAH对PA6的增韧有显著的协同作用 ,其原因可能是壳 -核结构中的填料粒子的“滚珠”作用使断裂应变增加。复合材料的拉伸屈服强度随纳米CaCO3 的增加而略有下降。纳米CaCO3 的加入使复合材料的热变形温度有所提高。

添加组分对Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂顺酐加氢合成γ-丁内酯活性的影响

在常压固定床反应装置上研究了不同添加组分对顺酐加氢催化剂催化性能的影响 ,在反应温度 2 70℃ ,氢气与顺酐摩尔比 5 5 ,顺酐空速 0 16h- 1 的条件下 ,考察了添加碱金属、碱土金属、ⅥB族、ⅦB族和Ⅷ族金属元素对顺酐加氢催化剂活性的影响 ,并探讨了引起活性变化的原因。结果表明 ,在所有添加组分中 ,Cr是唯一既不影响催化剂活性又能提高γ -丁内酯选择性的助剂 ,但其添加量应不超过 5 % (摩尔分数 ) ;碱金属元素和Mo、Mg对催化剂有毒害作用 ;Ba对催化剂加氢活性影响不大 ;添加其它金属元素时催化剂的加氢活性虽下降不大 ,但γ

衍生化气相色谱法检测3-氨基-1,2-丙二醇

冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、1,3-二氨基-2-丙醇等其它高粘度物质的检测。

食用香料乙酸3—甲硫基丙醇酯的合成研究

以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7％,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。

脂肪醇聚氧乙烯-3-醚琥珀酸单酯磺酸盐泡沫性能研究

用罗氏法对脂肪醇聚氧乙烯 3 醚琥珀酸单酯磺酸钠(AESM 3)表面活性剂的泡沫性能进行了系统研究,测定了其在不同浓度、不同温度、不同硬度水中的泡沫性能,并与两种同类表面活性剂的泡沫性能进行了对比。结果表明,AESM 3是一种起泡性与稳泡性皆优的高泡性表面活性剂品种。

3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究

文章介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为27%。

丙基磷酸环酐催化合成1,3,4-噁二唑化合物

以取代苯甲酸和苯甲酰肼为原料,丙基磷酸环酐为缩合剂和脱水剂,三乙胺为碱性介质,研究了环缩合反应一步法制备6种1,3,4-噁二唑化合物的合成工艺,其结构经IR和1HNMR以及元素分析测试技术加以确证,合成收率为88%～94%。

3-氨丙基三乙氧基硅烷对溶胶-凝胶法苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物/SiO_2杂化材料的制备与性能的影响

用３氨丙基三乙氧基硅烷（ＡＰＴＥＳ）作为偶联剂，通过溶胶凝胶（ＳｏｌＧｅｌ）过程制得两相以共价键结合的透明苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物／ＳｉＯ２杂化材料．通过ＦＴＩＲ分析等证实了材料有机相与无机相间是以共价键结合的．分析了材料热处理温度和分别用盐酸或氨水作催化剂时对材料溶胶分数的影响、偶联剂及其用量对溶胶凝胶体系凝胶时间的影响。

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成

以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。

MINDO/3方法研究RC(X)OC(O)CH_3热分解反应

用MINDO／3方法研究了酸酐（X＝0）和硫代酸酐（X＝S）的热分解反应，结果表明，含有β－氢原子的乙酸酐和硫代乙酸酐可按三条路径分解，苯基对热分解的影响不大．

外式双环[2.2.1]庚烷(庚-5-烯)-2,3-二甲酸酐膦二肽衍生物的合成

选择有机磷基团对斑蝥素的结构骨架进行修饰改造，以外式双环［２．２．１］庚－５－烯－２，３－二甲酸酐为原料，设计合成了一系列斑蝥素类似物．化合物的结构经１Ｈ ＮＭＲ， ＭＳ及元素分析确证．

3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成

以邻苯二甲酸酐为原料,经硝化、脱水、肼化、还原等步骤合成了3-氨基邻苯二甲酰肼。

2-(2-烷氧基苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性研究

以等摩尔的水杨酸和烯丙基(苄基)溴为原料,四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,超声辅助条件下高选择性制得水杨酸的醚化产物;再以含醚水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为脱水剂,微波辐射辅助下制备得到含有烯丙基(苄基)醚结构的2-(2-烷氧基苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑衍生物,通过元素分析,IR和1HNMR等测试技术对结构进行表征确证;在此基础上,就该类化合物的抑菌活性进行初步测试,结果表明目标产物具有一定的抗菌活性。

2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化

以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响。制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL。对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了1H NMR、13 C NMR、HRMS表征。

3(4)-氯代苯酐的合成方法及应用

从3(4)-氯代苯酐的合成方法 、反应原理 、异构体的分离 方法 、催化剂的选择 、应用及存在问题等方面分别论述了3(4)-氯代苯酐的研究 现状及发展趋势 。

3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成

以2,4-二甲氧基-6-甲基苯甲酸乙酯为原料,经溴代、水解、氧化、环合、还原5步反应,合成了金丝桃素的中间体,即标题化合物。其结构经~1HNMR和^(13)CNMR表征。