2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相

合成了2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相,接枝量分别为10%、20%、30%,静态法涂柱,评价了其色谱性能。该类固定相柱效高、使用温度范围宽、热稳定性好,适用于芳烃混合物、苯类取代物、稠环芳烃化合物的分离分析。

多功能基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷织物整理剂的合成及应用

利用丙烯酸十八醇酯、端烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基缩水甘油醚与聚甲基(3,3,3-三氟丙基)/甲基含氢硅氧烷的硅氢加成反应,制备了一种新型十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PFSEAS),并考察其在棉纤维织物上的应用效果.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)及场发射扫描电镜(FESEM)表征其结构及研究其在棉纤维表面的成膜性.结果发现:PFSEAS能在纤维表面形成一层光滑且具有良好疏水性的膜,整理后的棉织物与水的静态接触角最高可达129.2°,易去污等级达5级.PFSEAS整理对棉织物的白度影响不大,并可使其柔软度增加。

端氨基聚硅氧烷的合成与表征

以D4(八甲基环四硅氧烷)为活性单体、AT[1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷]为封端剂、TMAH(四甲基氢氧化铵)为催化剂和DMSO(二甲亚砜)为促进剂,采用本体聚合法制备了端氨基聚硅氧烷(ATPS)。研究结果表明:采用单因素试验法优选出合成ATPS的最佳工艺条件是聚合温度为90℃、聚合时间为3 h、n(D4)∶n(AT)=1.2∶1.0、n(TMAH)∶n(AT)=1.5∶1.0和w(DMSO)=0.5%(相对于D4和AT总质量而言),此时ATPS的产率(95.13%)相对最大、氨值(2.1100 mmol/g)相对最低且黏度(628 mPa·s)适宜。

氨烃基/三氟丙基聚硅氧烷增深剂的红外表征与应用性能

在碱性催化剂作用下,用1,3,5-三(三氟丙基甲基)环三硅氧烷(D3F)与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等进行开环聚合反应,合成了N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷/三氟丙基甲基硅氧烷共聚物(AFSO)。用红外光谱对其结构进行了表征。将其乳化后配成织物增深剂,分别用于黑色、蓝色全棉织物的处理,其增深率分别达到24.7%和13.2%,且织物的柔软性能明显提高。

反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体的合成及性能

采用N-[(1,1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙氨基丙酰胺(DDP)和双羟丙基封端聚硅氧烷(PDS)合成了反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体。测定了水分散体的黏度、表面张力、粒径、粒径分布及储存稳定性;观察了水分散体中粒子的聚集状态及胶膜断面的相分离形态;研究了水分散体成膜后胶膜的耐水和耐溶剂性能、凝胶含量、拉伸强度、断裂伸长率及热失重情况。实验结果表明,水分散体的黏度及表面张力随DDP含量的增加而增大,加入PDS后水分散体的黏度及表面张力减小;加入DDP和PDS均能提高胶膜的热稳定性;成膜时的交联反应及加入PDS显著提高了膜的耐水、耐溶剂性能和凝胶含量等性能,与聚氨酯水分散体相比,吸水率最大下降了45.83%,吸甲苯率最大下降了15.53%,凝胶质量分数最大增加了9.62%。

响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究

采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影响,得到最佳微波合成工艺参数并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)/n(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)=2.4∶1,反应时间103 min,微波温度95℃,催化剂加量19 mg/kg,得到产物收率可达94.46%。以优化条件下制备的1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷为原料,制备出了双羟丙基封端聚硅氧烷,目标产物转化率可达90.5%。采用IR、1HNMR、GC对产品结构进行了表征。

高分辩气相色谱法手性固定相拆分α-羟基酮光学异构体

使用高分辩气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷 (二环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 己烯基 ( 5 )〕五环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 甲基〕 β 环糊精 聚硅氧烷 )作手性固定相 ,实现了α 羟基酮的有效拆分 ,并测定了一系列光学活性 3 羟基 2 丁酮的对映体过剩值 (e .e值 )。结果表明 ,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率 ,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

反应性氨基硅乳整理剂的制备及应用

用数均摩尔质量为 2 6 40g/mol的含N - β -氨乙基 -γ -氨丙基的硅油与 0 8% (相对于硅油的质量分数 ,下同 )的甲基三乙氧基硅烷或 0 6 %的γ - (2 ,3-环氧丙氧基 )丙基三甲氧基硅烷在 90～110℃反应 1～ 4h ;再分别用脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚和水乳化 ,可制得反应性氨基硅乳RAS - 1和RAS - 2。将其用于聚酯 /胶粘共混纤维织物的整理 ,轧余率约 70 % ;织物经 10 0℃烘干 ,180℃固化 30s,可获得柔软的手感和良好的回弹性。与对照样相比 ,经RAS - 1/2整理后织物的折皱回复角分别提高 5°(RAS - 1)和 10° (RAS - 2 )。另外 ,用RAS - 1/2硅乳整理的 10 0 %棉织物经二氯甲烷萃取 2h后 ,面积保留率仍可达 99 5 % (RAS - 1)和 99 7% (RAS - 2 ) ;对照样为 98 5 % (NAS - 1)。

含环氧侧基聚硅氧烷的合成与性能研究

以八甲基环四硅氧烷(D_(4))、1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D_(4)^(Vi))、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,通过开环聚合反应,合成了聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷;再在间氯过氧化苯甲酸作用下将Si-CH=CH_(2)氧化成环氧基,制备出4种氧基含量不同环的含环氧侧基聚硅氧烷.采用^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(29)Si NMR、IR、GPC表征了其结构,并用DSC和TGA研究了其固化性能和热性能.结果表明,其环氧基直接通过S-C与硅原子相连,可在加热或胺类固化剂存在下固化,热固化温度约308℃,加入四乙烯五胺后固化温度降至约130℃;具有较好热稳定性,起始分解温度均在470℃以上.

丙烯酸树脂改性聚硅氧烷涂膜的合成与表征

聚硅氧烷具有优良的柔顺性、耐高低温性以及表面能低、耐水性好等特点,但其对金属、塑料等的黏结性和成膜性较差。而丙烯酸酯树脂具有优良的黏结性、耐腐蚀性,与塑料等基体具有很好的黏附性。将两者的优点有机结合,制备出性能优异的改性树脂涂膜。结果表明:在75℃条件下,将聚硅氧烷和丙烯酸树脂以1∶2的质量比共混后,加入氨丙基三乙氧基硅烷固化剂,得到改性聚硅氧烷涂膜。对其最终固化产物进行红外、动态机械分析、硬度、亲疏水性的测试分析,表明合成的改性聚硅氧烷涂膜具有优异的物化性能。最突出的是,其涂膜硬度比现有相关文献中的强度均要高出很多。

通过微乳液聚合法制备自交联型有机硅乳液

通过苯乙烯与甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯(M PS)微乳液聚合,制得了稳定的自交联型水分散涂料。这种含硅涂料能在涂覆过程中发生自交联反应,不仅有效地提高了涂层的光滑度、耐候性和耐沾污性,更减少了VOC的排放量。通过透射电子显微镜和动态光散射仪(DLS)研究了聚合方法和M PS加入量对所得涂料稳定性的影响,发现微乳液聚合方法可以显著提高乳液的稳定性,而且乳液的稳定性随着M PS加入量的增加而降低。

新型多环芳烃接枝聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能研究

合成了一种新型的2-甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷,并将其成功用作毛细管柱气相色谱固定相。该类固定相柱效高,易于涂渍,温度使用范围宽,中等极性,热稳定性好。热重分析表明,该固定相380℃时开始分解,最高柱温达320℃。研究表明它尤其适宜分离取代苯基和稠环芳烃的混合物,和OV-17比较,具有较高的分离效率,并讨论了可能的分离机理。