Nb_(2)O_(5)对3Y-TZP陶瓷性能影响的研究

研究了Nb_(2)O_(5)的加入对3Y-TZP陶瓷性能的影响,主要包括对硬度、韧性、冲击性的影响,并且结合显微形貌以及XRD物相图谱分析出的晶轴比进行分析。结果表明,随着Nb_(2)O_(5)添加量的增加,陶瓷的韧性呈现提升趋势,硬度呈现降低趋势,强度呈现先上升后下降趋势。这一现象的产生,一方面归因于Nb_(2)O_(5)的加入让陶瓷生成异相小晶粒,进而提供异相颗粒增韧阻碍裂纹扩展;另一方面,由于Nb^(5+)的引入提高了晶轴比,从而让相变更容易发生。综上所述,Nb_(2)O_(5)的最佳添加质量分数为0.5%。

放电等离子快速烧结纳米3Y-TZP材料

本文采用放电等离子烧结技术（SPS）快速烧结纳米3Y－TZP材料．利用SPS技术快速烧结，可制备出完整、致密的3Y－TZP材料．在烧结温度为1300℃、保温3min条件下，相对密度达98．2％，晶粒仅100～130nm．研究发现：材料的密度随烧结温度的变化趋势与一般快速烧结有明显区别；材料的晶粒随烧结温度的提高而长大，但长大幅度小于其他一些烧结方法所得的3Y－TZP材料．本研究对这些现象进行了理论解释．研究同时表明：通过提高烧结速率制备晶粒＜100nm的3Y－TZP材料是很困难的．

低温烧结3Y-TZP陶瓷的微观结构与力学性能

在 3Y -TZP(tetragonalzirconiapolycrystalsstabilizedwith 3 %Y2 O3inmole)中 ,采用LAS (Li2 O -Al2 O3-SiO2 )玻璃粉料为添加剂 ,在13 0 0～ 15 0 0℃下烧结 ,材料抗弯强度可达 85 0MPa ,断裂韧性可达 8.7MPa·m1 /2 .讨论了添加剂对微观结构及材料力学性能的影响 ,得出了采用LAS作为添加剂 ,不但能显著地降低材料的烧结温度 ,又不会明显削弱材料的力学性能的结论 .

添加剂对3Y-TZP材料烧结行为及力学性能的影响

在 3Y -TZP(tetragonalzirconiapolycrystalsstabilized ,3 %Y2 O3,摩尔分数 )中 ,采用CAS(CaO -Al2 O3-SiO2 )玻璃粉料为添加剂 ,使材料在较低的温度下烧结致密 ,并具有较好的力学性能 ,发现液相烧结是使试样的烧结温度显著降低的主要原因。探讨了添加剂对试样的烧结特性及力学性能的影响。与加入LAS添加剂的试样相比 ,CAS试样的抗弯强度好高 ,而断裂韧性要差 。

3Y-TZP全瓷材料体外细胞毒性试验(MTT法)

目的:初步评价牙科全瓷材料3Y-TZP生物相容性。方法:根据ISO标准采用体外细胞毒实验(MTT法)测试不同浓度和浸提时间的材料浸提液L-929小鼠结缔组织成纤维细胞的影响从而对全瓷材料3Y-TZP的生物相容性进行初筛。结果:各浓度组OD值均与阴性对照无显著性差异(P>0.05),与阳性组差异显著(P<0.01),材料毒性级别0级。结论:两种材料体外细胞毒实验阴性,初步认为材料具有较好的生物相容性。

3Y-TZP/Al_2O_3陶瓷拉拔模材料及应用研究

采用 3Y -TZP Al2 O3 陶瓷材料 (添加少量的Al2 O3 以增加基体的硬度和烧结性能 )成功地研制开发了TZP陶瓷拉拔模 ,并且开发出了共沉淀法制取纳米陶瓷粉末技术、成型技术及烧结技术。通过现场拉丝线材试验表明 ,3Y -TZP Al2 O3 陶瓷拉拔模寿命为YG8硬质合金拉拔模的

3Y-TZP/mullite-Alumina复合陶瓷的韧性及增韧机制

为了研究3Y TZP为基体的3Y TZP/mullite Alumina复合陶瓷的断裂韧性及其增韧机制,将3Y TZP、mullite、Alumina3种粉料球磨混合,经干压、等静压成型,在1480℃,4h无压烧结,通过改变Alumina/mullite体积比,得到了不同断裂韧性的陶瓷复合材料,利用XRD与SEM技术分析了复合材料的成分及微观结构.研究结果表明:Al2O3/mullite体积比影响复合材料中四方氧化锆(t ZrO2)向单斜氧化锆(m ZrO2)转变的相变量、复合材料的微观结构和t ZrO2晶面间距,进而影响材料的断裂韧性;用单边切口梁法测试复合材料断裂韧性(KIC)为9 26～10 4MPa·m1/2;此系统中存在ZrO2相变增韧、非相变第二相颗粒增韧等机制.

由SiO_2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO_4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究，并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃，复合粉体发生瞬时粘性烧结，材料密度迅速提高；随着烧结温度的升高，ＳＩＯ２和ＺｒＯ２发生反应生成ＺｒＳｉＯ４．在１５００℃热压条件下，制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为，在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ４，特别是ＳｉＯ２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．

3Y-TZP材料的液相烧结

通过在 3Y TZP(TetragonalZirconiaPolycrystalsstabilizedwith 3mol%Y2 O3)中加入适当含量的硅酸盐玻璃添加剂 ,使其烧结温度明显降低 ,并且制备出具有细晶粒、高强度的四方相氧化锆增韧陶瓷材料。本文分析了添加剂对 3Y TZP材料烧结特性及显微结构的影响。发现液相烧结的 3Y TZP具有良好的抗弯强度 。

牙科全瓷材料3Y-TZP粉体粒度对烧结性能与微观结构的影响

目的:探讨不同粉体粒度对全瓷材料3Y-TZP烧结性能与微观结构的影响。方法:选取不同粒度的A、B两种高纯纳米3Y-TZP材料,采用模压成型,常压烧结工艺制备试件,然后采用Archimedes法测量烧结线收缩率,气孔率,吸水率,计算体积密度,相对密度等烧结性能指标,并检测试件的微观形貌和物相组成。结果:以B粒度纳米粉制备的3Y-TZP陶瓷材料的烧结温度为1500℃,相对密度98.7%,比A粒度纳米粉制备的材料烧结温度低100℃左右,致密度高1.2%,且色泽优于A粉体烧结试件;微观结构上B材料烧结体晶粒细小,均匀致密,少见气孔、微裂纹等缺陷相;物相组成上,B材料纳米粉烧结试件断面的应力诱发相变所导致的四方相含量变化率也高于A材料烧结试件。结论:纳米粉体B制备的试件烧结温度较低,烧结性能优于A粉体制备的试件,微观结构均匀致密,断裂相变率较高,提示B纳米粉体制备的3Y-TZP材料更适宜作为全瓷桥的支架材料。

Eu^(2+)掺杂3Y-TZP陶瓷模拟天然牙的荧光性

将3Y-TZP预烧结瓷块浸泡在Eu(NO3)3溶液中经还原气氛烧结制备Eu2+掺杂的牙科3Y-TZP陶瓷。采用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪对其微观形貌、物相和发光特征进行表征;采用MTT实验评价其细胞毒性。结果表明,Eu2+掺杂3Y-TZP陶瓷烧结致密、晶粒大小均匀,尺寸约为450nm。主晶相为t-ZrO2,未见其它物相的衍射峰。在365nm激发下,发射波长为位于470nm的宽带蓝光发射,属于Eu2+的4f65d1→4f7(8S7/2)能级跃迁。该发射光谱与天然牙发射光谱接近,可模拟天然牙的荧光性能。Eu2+掺杂3Y-TZP陶瓷的细胞毒性为I级,具备口内应用的安全基础。

纳米3Y-TZP水悬浮液性质研究

采用 2 -膦酸丁烷 -1 ,2 ,4 -三羧酸 ( PBTCA)为分散剂 ,制备了稳定的纳米 3Y-TZP(氧化钇稳定氧化锆 )粉体悬浮液 .运用 ζ电位及流变学等方法表征了分散剂对浆料性质的影响 .采用静电排斥稳定理论对颗粒间的相互作用进行模拟 ,所得结果与实验吻合得很好 .讨论了该分散剂对悬浮液的稳定机理 .

工艺参数对热等静压制备的3Y-TZP陶瓷性能的影响

对常压预烧结(1350℃×4h)后的3Y-TZP陶瓷试样进行热等静压烧结,系统研究烧结温度和压力对陶瓷的烧结性能、力学性能以及相组成的影响。结果表明,在高温、高压下对3Y-TZP陶瓷进行热等静压烧结,温度比压力的影响更显著。从而得到一个最佳的热等静压烧结制度:1300℃×1h,压力150MPa,此时试样达到最佳力学性能,HV和KIC分别为14.2MPa和17.7MPa·m1/2。用XRD和SEM分析3Y-TZP陶瓷的组织结构发现,烧结后3Y-TZP陶瓷中ZrO2几乎全部以四方相形式存在,且ZrO2平均晶粒尺寸在1～3μm之间,主要的断裂模式是沿晶断裂,并伴随有少量的穿晶断裂。

3Y-TZP陶瓷表面镧掺杂TiO_2薄膜的制备和抗菌性能研究

目的制备3Y-TZP陶瓷表面镧(La)掺杂TiO_2抗菌薄膜观察其抗菌性,为临床抗菌氧化锆陶瓷的应用提供实验基础。方法制备直径20 mm、高3 mm圆柱形3Y-TZP试件,采用溶胶凝胶法制备质量分数1.0%镧(La)掺杂的TiO_2溶胶,并通过浸渍提拉法涂覆于3Y-TZP表面制成La-TiO_2薄膜-3Y-TZP陶瓷,依同法,不添加硝酸镧溶液制得TiO_2薄膜-3Y-TZP陶瓷。扫描电镜对3Y-TZP陶瓷试件(3Y-TZP组)、TiO_2薄膜-3Y-TZP陶瓷试件(TiO_2薄膜组)、La-TiO_2薄膜-3Y-TZP陶瓷试件(La-TiO_2薄膜组)进行表面形貌观察,并进行光催化实验、抗菌实验和细胞毒性实验。(1)光催化实验,La-TiO_2薄膜组和TiO_2薄膜组,各随机取4个试件,观察各组试件日光下不同时间点对亚甲基蓝的降解率;(2)抗菌实验,La-TiO_2薄膜组、TiO_2薄膜组和3Y-TZP组,每组随机取5个试件,通过抑菌圈法检测其抗菌性,比较各组抑菌距离;(3)细胞毒性实验,La-TiO_2薄膜组、TiO_2薄膜组、3Y-TZP组(为阴性对照组)每组随机取3个试件,制得浸提液,以0.064%苯酚溶液为阳性对照组。4组培养L-929细胞3 d后进行形态学观察,采用MTT法测试各组细胞活力、细胞相对增殖率。结果采用浸渍提拉法可在3Y-TZP表面制备均匀分布的La-TiO_2薄膜。光催化实验显示La-TiO_2薄膜组在日光下2 h亚甲基蓝降解率达到(41.2±1.5)%,高于TiO_2薄膜组(36.5±2.4)%,两组差异具有统计学意义(t=3.321,P=0.016)。抗菌实验显示,La-TiO_2薄膜组抑菌距离为(0.34±0.08)mm,大于TiO_2薄膜组的(0.12±0.02)mm,2组差异没有统计学意义(F=63.798,P<0.001),3Y-TZP组无明显抑菌圈。细胞毒性实验显示La-TiO_2薄膜组细胞相对增殖率为(89.5±1.3)%,细胞毒性评级为1级;4组间差异具有统计学意义(F=68.250,P<0.001)。结论镧掺杂TiO_2能改善其光催化活性,增强3Y-TZP陶瓷的抗菌性,且无明显细胞毒性。

微波和常规烧结制备纳米Al_2O_3/3Y-TZP陶瓷

采用共沉淀法制备Al2O3/3Y-TZP纳米粉体,粉体压制后通过微波和常规烧结制备Al2O3/3Y-TZP陶瓷,并研究两种烧结方法对Al2O3/3Y-TZP陶瓷相对密度、抗弯强度、断裂韧性和断口形貌等的影响。结果表明,共沉淀法制得的Al2O3/3Y-TZP纳米粉体晶粒细小、均匀,近似球形,尺寸为40～60 nm;随烧结温度的升高,两种烧结方法制备的陶瓷试样相对密度、抗弯强度和断裂韧性均先升高后降低;与常规烧结相比,Al2O3/3Y-TZP陶瓷的微波烧结温度明显降低,时间显著缩短,且晶粒更细小,相对密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。

液相烧结3Y-TZP陶瓷的相组成与力学性能

以CaO-MgO-SiO2玻璃为烧结助剂,用液相烧结法制备了物质的量分数为3%氧化钇稳定四方氧化锆陶瓷(3Y-TZP)。研究了烧结助剂对材料致密化、显微结构、相组成及力学性能的影响。结果表明:烧结助剂的引入显著降低了材料的烧结温度,使材料具有细晶显微结构,并对材料的相组成产生影响,同时也使材料具有良好的力学性能。材料的力学性能主要与其致密化程度有关,在最佳条件下,材料的抗弯强度和断裂韧性可分别达到691MPa和6.6MPa.m1/2。

纳米3Y-TZP陶瓷粉体形貌的分形分析

为了应用分形理论确定纳米3Y-TZP粉体制备方法的优劣,采用共沸蒸馏法和醇水溶液加热法制备了纳米3Y-TZP粉体,利用TEM观察确定了粉体粒径尺寸和团聚体形貌,并运用分形理论分析了分形维数和粉体烧结性能的关系.结果表明:纳米粉体在颗粒尺寸相同的情况下,粉体分形维数越低,团聚体半径越小,烧结性能越好;对粉体TEM图像进行分形维数计算并与粉体红外光谱分析和烧结结果进行了比较,确定醇水溶液加热法制备纳米3Y-TZP粉体效果较好.

3Y-TZP/Al_2O_3纳米复相陶瓷的制备及其力学性能研究

采用真空热压烧结法分别在1400℃、1450℃、1500℃和1550℃制备了3Y-TZP/Al2O3纳米复相陶瓷,并对其力学性能进行了研究。结果表明,ZrO2的添加,显著改善了材料的烧结性能,抑制Al2O3晶粒生长,形成典型的晶界和晶体内部混合型结构。在1450℃以上烧结时,复相陶瓷的致密度可达到98%以上,但随着温度的升高,晶粒尺寸显著增加。ZrO2的添加,使基体晶粒显著细化,抗弯强度、维氏硬度及断裂韧性等均在1450～1500℃达到最大值,3Y-TZP/Al2O3纳米复相陶瓷表现出良好的力学性能。

3Y-TZP/CMS材料的粉体制备及烧结性能研究

用共沉淀法制得颗粒尺寸为30-50nm的3Y-ZrO2粉体,通过加入不同含量的CMS玻璃粉料作为助烧剂,分别在1300℃和1350℃进行常压烧结,实验结果表明在1350℃下,0.5wt%的CMS加入量可以使3Y-TZP的烧结相对密度达到98%以上。通过SEM观察烧结体表面形貌,用BROOK和GRIGC等烧结和晶体生长理论初步解释了实验中的烧结现象。

干摩擦条件下3Y-TZP/(Mg,Y)-PSZ陶瓷摩擦副的磨损性能的研究

采用销盘式摩擦磨损试验机在干摩擦条件下对3YTZP/(Mg,Y)-PSZ陶瓷摩擦副的磨损性能进行了试验研究。结果表明,3Y-TZP陶瓷的磨损率随着载荷的增加而增大。在低载低速下3Y-TZP陶瓷的主要磨损机制为塑性变形;随着载荷与滑动速度的增加,磨损主要由塑性变形和微断裂造成;在高载高速时,由于对摩偶件(Mg,Y)-PSZ表面的断裂、脱落,形成的磨屑产生磨料磨损对摩擦副表面造成进一步损伤,脆性断裂和磨粒磨损机制是其主要的失效方式。