基于Pt-PDDA/还原石墨烯纳米电极材料的构建及电化学检测4-氨基苯酚

通过Hummer法将天然石墨粉氧化得到氧化石墨,再将其超声分散于去离子水中形成稳定的氧化石墨分散液。为了引入铂粒子并使之与氧化石墨烯片牢固锚定,将氧化石墨分散液与氯铂酸溶液混,合成Pt-PDDA/还原石墨烯(Pt NPs-PDDA/rGO)纳米电极材料。通过红外、紫外光谱分析以及扫描循环伏安曲线、交流阻抗曲线对该复合电极材料进行了表征。由于铂优良的催化性能,聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的防聚合功能,石墨烯巨大的表面积、优异的电子传导性能及对4-氨基苯酚(4-AP)强大的吸附作用,将制备得到的Pt-PDDA/还原石墨烯纳米电极材料构建电化学传感器,用于对4-AP超灵敏的检测。结果表明,在0.5 mol/L的磷酸盐缓冲液(PBS)中对不同浓度的4-AP进行测定,Pt NPs-PDDA/rGO复合膜修饰的GCE与裸露的GCE和功能化石墨烯(PDDA-rGO)修饰的GCE相比,4-AP的氧化还原峰电流显著增加,表明Pt NPs-PDDA/rGO具有对4-AP的电催化活性。然后对实验条件进行了优化,研究了不同实验条件对电化学传感器性能的影响。结果表明,在最理想的条件下,4-AP浓度在1.00×10^(-5)~1.00×10^(-3)mol/L范围内时,氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 2。最后将其应用于河水和自来水中的4-AP检测,获得令人满意的结果,回收率为98.0%~106.0%。

Permselectivity of 4－Aminophenol，Paracetanol and Phenacetin on the Self－Assembled n－Alkanethiol Monolayer Modified Gold Electrode

The gold electrodes coated by n-alkanethiol with various chain lengths were used to study the permeability of uric acid,ascorbic acid,4-aminophenol,paracetanol and phenacetin by means of linear sweep voltammetry.The results show that the optimum chain length is n=10.The improvements in the selectivity and the stability of the amperometric detection of these compounds in a flow stream were obtained by n-alkanethiol self assembled monolayers modified electrodes based on their differences in the hydrophobicity and the permeability.

4-二氟甲氧基-2-硝基苯胺的制备

对氨基苯酚在 TEBA相转移催化下 ,与氟里昂 -2 2进行醚化反应制得对二氟甲氧基苯胺 ( 2 ) ,2用乙酸酐乙酰化得对二氟甲氧基乙酰苯胺 ( 3) ,3经浓 H2 SO4 和浓 HNO3 混酸硝化得 N-( 2 -硝基 -4 -二氟甲氧基 )苯基乙酰胺 ( 4 ) ,最后在室温下直接以 Na OH水溶液将 4水解得标题化合物 1 ,总收率达到 30 % .研究了不同条件对醚化反应的影响 ,获得了合成

N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺的合成与表征

通过分子设计合成了一种能进行自引发聚合的新型取代苯基马来酰亚胺单体N -[4- (α- 溴代丁酰氧基 )苯基 ]马来酰亚胺 (AB )。研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响 ,得出了优化反应条件。采用NMR、FT- IR等对目标及中间产物的结构进行了表征。

磺胺二甲嘧啶中4-氨基苯酚杂质的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法，严格按照美国药典USP29〈1225〉、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证。色谱柱采用Phenomenex Luna C18（4．6×250mm，5μm）反相色谱柱，流动相为V（Na2HPO4（8．95g／L））：V（NaH2PO4（3．90g／L））：V（甲醇）=3：3：2，检测波长为235nm。当4-氨基苯酚的浓度在0．05～1．00μg／mL时，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性相关系数R=0．9993。方法的检出限为2．0mg／kg，定量限为5．0mg／kg。方法的准确度、精密度和专属性均满足USP29〈1225〉、ICHQ2A和ICHQ2B的要求。将方法用于实际磺胺二甲嘧啶原料药检测，结果未检出含有4-氨基苯酚。本方法适合于磺胺二甲嘧啶及类似药物中4-氨基苯酚杂质的检测。

基于多孔碳纳米微球的电化学传感器用于检测4-氨基苯酚

以多巴胺为前体,利用高温碳化的方法制备多孔碳纳米微球.多孔碳纳米微球通过透射电子显微镜和X射线粉末衍射图谱来进行表征.利用多孔碳纳米微球修饰玻碳电极,构建电化学传感器用于4-氨基苯酚的检测.结果表明,该传感器实现了对4-氨基苯酚的灵敏检测,线性检测范围为0.1~120μmol/L,检出限为20nmol/L.此外,该方法具有稳定性好、选择性高等优点.

三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚

以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助溶剂的体积分数、电流密度、温度和硫酸浓度进行了单因素考察,得到最佳实验条件为:以铜网为阴极、助溶剂氯苯的体积分数为10%、电流密度为800 A/m2、温度为40℃、支持电解质硫酸浓度为2 mol/L。在该条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。

N－（4－烯丙氧基苯基）马来酰亚胺的合成

Ｎ－取代马来酰亚胺与双马来酰亚胺的混合物可制备耐热性高、工艺性好的热固性高分子材料。本文通过对氨基酚与乙酸肝的反应，再通过酚羟基的醚化反应和乙酰氨基的水解反应，并与顺丁烯二酸酐进行酰亚胺化成环反应，合成并鉴定了标题化合物。

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料类食品接触材料中4种苯胺衍生物的特定迁移量

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定间苯二甲胺、N-乙酰对氨基苯酚、4,4′-二氨基二苯砜、N,N′-二苯基硫脲在5种食品模拟物中的特定迁移量。水基模拟物样品过聚四氟乙烯(PTFE)过滤器后进样;油性(橄榄油)模拟物样品用20mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(1+1)混合液振荡提取10min,提取液过PTFE过滤器后进样。采用C_(18)柱进行梯度洗脱分离,质谱分析中选择电喷雾离子源正离子及多反应监测模式。4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.0~20μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~8.8%之间。用该方法检测实际样品,发现有N,N′-二苯基硫脲检出。

1-[2,5-二氯-4-(六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的合成研究

以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。最后2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯反应得到标题化合物,该步产率92%,该产品结构通过了1HNMR和IR的验证。该法反应条件温和,操作简便,收率稳定,适合工业化生产。

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺合成研究

以马来酸酐和对氨基酚为原料,在较低的温度下,采用两步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响,确定了优化合成条件,对所合成的化合物进行了表征。

XAD-4树脂对水相中邻氨基苯酚的吸附特性研究

研究了XAD-4大孔树脂对水相中邻氨基苯酚的吸附特性。研究内容包括接触时间、pH、吸附剂质量、吸附温度对吸附的影响。树脂能有效地除去水相中的邻氨基苯酚,在pH=3.2～5.2的范围内树脂对邻氨基苯酚均有较大的吸附,其最佳酸度为pH=4.0,吸附率可达97.3%。研究表明Langmuir等温吸附模型能较好地描述吸附过程。用1.5～2.0 mol/L HCl对吸附后的树脂进行再生试验,脱附率可达91.2%。

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。

XAD-4树脂吸附邻氨基苯酚的动力学及热力学研究

研究XAD-4树脂对水相中邻氨基苯酚(OPA)吸附的动力学和热力学参数.动力学实验表明:树脂对邻氨基苯酚的吸附拟用准一级动力学处理.并测定不同温度下树脂对邻氨基苯酚吸附的表观速率常数及活化能.热力学研究表明:树脂对邻氨基苯酚的吸附符合Langmuir等温吸附方程.测得吸附热ΔH为-22.0 kJ/mol,说明树脂对邻氨基苯酚的吸附过程为放热过程,且ΔH<40kJ/mol,表明吸附过程主要为物理吸附.同时测得吉布斯自由能ΔG<0,表明吸附质从溶液到吸附剂表面的吸附过程是自发过程.

1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪合成的新工艺

研究了以二乙醇胺为起始原料,经氯代、环化和酰化反应合成标题化合物的工艺,产品总收率达37.5%。经红外光谱分析及核磁共振氢谱分析确定产物为目的产物。通过此工艺路线合成的目标化合物,其产品总收率优于现行工艺,且该工艺操作简单,生产成本较低。

2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成

以无水Na2 CO3为酸吸收剂 ,N ,N 二甲基乙酰胺 (DMAC)和甲苯为溶剂 ,用 2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚为原料 ,合成了 2 ,6 二 ( 4 氨基苯氧基 )苯甲腈 (BAPB) ,考察了酸吸收剂品种和反应时间对产物收率的影响。结果表明 ,2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚的物质的量比为 1∶2 ,1 2 0℃下反应 36h ,BAPB收率可达 64.5%。

2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2 ( 2 羟基 4 氨基苯基 ) 5 磺酸基氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体 .以邻硝基苯胺为起始原料 ,以浓硫酸为磺化剂 ,选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备 4 氨基 3 硝基苯磺酸 ;然后再以 4 氨基 3 硝基苯磺酸和间氨基酚为原料 ,经重氮化、偶合、还原制备目标化合物 .研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的影响因素 ,得出适宜反应条件 .磺化反应收率可达 90 % ,反应总产率为 80

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺合成条件的探讨

以马来酸酐和对氨基酚为原料,采用两步法合成N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺,并采用正交实验方法研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响,确定了优化合成条件。

2-(2-羟基-4-氨基苯基)氢化苯并三唑的合成研究

2 (2 羟基 4 氨基苯基 )氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要中间体 .以邻硝基苯胺和间氨基酚为原料 ,经重氮化、偶合、还原制备了 2 (2 羟茎 4 氨基苯基 )氢化苯并三唑 ,产率为 89% .研究重氮化反应及偶合反应的影响因素 。

4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基氨甲酰基)吡啶的合成

Three kinds of 4-(4-aminophenoxy)-2-(alkyl carbamoyl)pyridines were synthesized respectively from three kinds of N-alkyl-4-chloro-2-pyridine carboxamides and p-aminophenol potassium,which were obtained from p-aminophenol and tert-butyl alcohol potassium with nitrogen protection in anhydrous DMF.The structures of the target compounds were characterized by IR,1HNMR and ESI-MS.