4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺改进研究

目的对4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺进行研究。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐和N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为起始原料,定向合成4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯。结果合成了目标化合物4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯,并利用1H-NMR、MS确证了结构。结论对4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的工艺进行了优化,优化后的工艺操作性好,反应条件温和,更适于药品的工业化生产。

4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的合成

以2-氯-4-三氟甲基吡啶为原料,两步加氢方法合成4-三氟甲基哌啶。研究了碱在加氢反应过程中的作用及其用量对加氢反应杂质的影响。对反应所用溶剂进行了筛选。当采用异丙醇为溶剂时,最终产品含量达到99.8%,产品收率>80%。

一种新型抗菌抗紫外双功能整理剂的合成及应用研究

以四甲基哌啶胺、2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰为原料,合成了具有抗菌和抗紫外双功能的反应型整理剂4-(4-氯-6-(2,2,6,6-四甲基-4-氨基)-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基苯基苯甲酮(UV-DTHM-TMPA),产物的结构用红外光谱、核磁表征。该产物应用于棉织物的整理工艺为:在pH=9的碳酸钠溶液中40℃下浸渍30min,两浸两轧并烘干后在2%(质量分数,以织物质量为基准)UV-DTHM-TMPA的整理液中60℃下浸渍30min,两浸两轧后焙烘(160℃)5min。经过整理后棉织物紫外线防护因子(UPF)值达到42,且织物皂洗30次后UPF值基本恒定在21,具有良好的抗紫外性能。织物在5min内能完全杀死浓度为6.10×10~5cfu的大肠杆菌,10min完全杀死浓度为6.50×10~5cfu的金黄色葡萄球菌。紫外光照射氯化后的织物12h后其含氯量保有率接近50%左右,其抗菌稳定性显著提高。

新型安眠药加波沙朵的合成

目的合成新型安眠药加波沙朵。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯化苄和γ-丁内酯为原料,合成N-苄基甘氨酸乙酯和4-溴丁酸乙酯,经环合得到N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐,该盐经氢化、基团保护,再与羟胺反应环合得到3-羟基-6-甲酸乙酯-4,5,6,7-四氢异唑[5,4-c]吡啶,最后去保护得到目标产物。结果与结论中间体及产物结构经IR、1H-NMR和13C-NMR确认。