高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合Na元素分析证实,以H3PO4水溶液代替普遍采用的HAc-NaAc水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体--4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究

以三氯苯为原料,经硝化、水解和催化加氢三步反应,合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DADHC)。研究了各中间体和单体合成中的影响因素,确定了各步反应的最佳工艺参数。对合成的各中间体和单体采用元素分析(EA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)和高效液相色谱(HPLC)等方法进行了表征分析。结果表明,各中间体和单体均达到预定要求,纯度和收率较高。研制了一套单体防氧化分离Pd/C过滤装置,实现了Pd/C催化剂的回收再利用,解决了单体易氧化、Pd/C易失活难题,提高了生产效率,降低了生产成本。

4,6-二氨基间苯二酚研究进展及合成工艺探索

详细论述了美国Dow化学公司、日本Nissan化学工业公司和Toyobo公司为代表的 4,6-二氨基间二苯酚的合成专利技术、研究进展及发展趋势。并选择三种不同工艺进行合成DAR的探索性试验。结果表明 :以连三氯苯为原料合成的DAR ,经精制和处理可使其氧化分解得到延缓 ,纯度达到制备超高分子质量PBO的聚合级要求 。

4,6-二氨基间苯二酚在盐酸溶液中的重结晶法精制

4,6-二氨基间苯二酚是合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维最主要的单体,为了得到高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,对其重结晶工艺进行了研究。采用激光法测定了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐在不同温度、不同浓度的盐酸溶液中的溶解度和超溶解度。通过对4,6-二氨基间苯二酚在盐酸体系中热力学特性的研究为结晶工艺作出理论指导。同时研究盐酸溶液与粗晶的配比、结晶时间、冷却方式、搅拌等因素对结晶过程的影响,确定了适宜的工艺条件为:3.5mol?L?1的盐酸溶液作为溶剂,盐酸与粗晶的体积比为20:1,缓慢降温冷却至?20℃,搅拌速度为80r?min?1时搅拌10min,结晶时间9h,进行二次重结晶得到高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成与表征

以1,2,3-三氯苯为原料,经硝化、水解和还原反应合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,通过调节剂甲酸铵的用量,得到高收率和高纯度的产品。在现有工艺和设备条件下,甲酸铵与原料2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的物质的量比为1∶1时产品收率最高,达72.7%,并且产品纯度也高。通过红外分析、元素分析和核磁共振分析等对中间体和目标产物进行了表征,结果表明目标产物为4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。

2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成

以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对氨基苯甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂,合成了有机二胺化合物2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二唑。采用红外光谱、核磁共振氢谱等分析手段对其结构进行了表征,分析了合成反应的影响因素。热性能分析表明,合成产物的热降解起始温度(Td)为444.5℃、熔点为416.7℃。温度以及多聚磷酸中P2O5的浓度是合成反应的重要影响因素,在脱HC l阶段,温度不能超过120℃,P2O5含量为84%时的产率最高(88%)。

液晶态高分子量PBO的合成工艺及性能研究

通过改进的三氯苯合成路线合成高纯度的4.6-二氨基间苯二酚盐黢盐,使用红外光谱和核磁共振氢谱对得到的产物进行了表征分析,证明得到了纯度很高的4.6-二氨基间苯二酚盐酸盐。使用合成的单体聚合得到了高分子量的聚对苯撑苯并二(?)唑(PBO)。在聚合过程中脱察到了明显的爬杆现象和搅拌乳光。对得到的聚合物进行推膜,并进行了红外光谱和热失重法分析,证明得到了热稳定性高的离分子量PBO。