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Crystal Structure and Herbicidal Activity of 5,7-Dimethoxy-(2,4-dichlorophenoxyacetyl- imino)-2H-1,2,4-thiadiazolo[2,3-a]pyrimidine
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作者 XUESi-Jia DUANLi-Ping +2 位作者 KEShao-Yong LIJing-Zhi GUOYan-Ling 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期730-734,共5页
The title compound 5,7-dimethoxy-(2,4-dichlorophenoxyacetylimino)-2H-1,2,4- thiadiazolo[2,3-a]pyrimidine has been synthesized. In order to investigate the relationship between the structure and herbicidal activity of ... The title compound 5,7-dimethoxy-(2,4-dichlorophenoxyacetylimino)-2H-1,2,4- thiadiazolo[2,3-a]pyrimidine has been synthesized. In order to investigate the relationship between the structure and herbicidal activity of the target compound, we report its crystal structure and herbi- cidal behavior in the present paper. Crystallographic data: C15H12N4O4Cl2S, Mr = 415.25, mono- clinic, space group P21/n, a = 10.7361(8), b = 11.9610(9), c = 13.0990(10) ?, β = 96.988(2)o, Z = 4, V = 1669.6(2) ?3, Dc = 1.652 g/cm3, F(000) = 848, R = 0.0394, wR = 0.0797 and μ(MoKα) = 0.545 mm-1. 展开更多
关键词 crystal structure herbicidal activity 2H-1 2 4-thiadiazolo[2 3-a]pyrimidine 4 6-dimethoxyl-2-amino pyrimidine
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Crystal Structure and Herbicidal Activity of 5,7-Dimethoxy-(2,4-dichlorophenoxyacetyl- imino)-2H-1,2,4-thiadiazolo[2,3-a]pyrimidine
2
《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第2期122-122,共1页
The title compound 5,7-dimethoxy-(2,4-dichlorophenoxyacetylimino)-2H-1,2,4- thiadiazolo[2,3-a]pyrimidine has been synthesized. In order to investigate the relationship between the structure and herbicidal activity of ... The title compound 5,7-dimethoxy-(2,4-dichlorophenoxyacetylimino)-2H-1,2,4- thiadiazolo[2,3-a]pyrimidine has been synthesized. In order to investigate the relationship between the structure and herbicidal activity of the target compound, we report its crystal structure and herbi- cidal behavior in the present paper. Crystallographic data: C15H12N4O4Cl2S, Mr = 415.25, mono- clinic, space group P21/n, a = 10.7361(8), b = 11.9610(9), c = 13.0990(10) ?, β = 96.988(2)o, Z = 4, V = 1669.6(2) ?3, Dc = 1.652 g/cm3, F(000) = 848, R = 0.0394, wR = 0.0797 and μ(MoKα) = 0.545 mm-1. 展开更多
关键词 crystal structure herbicidal activity 2H-1 2 4-thiadiazolo[2 3-a]pyrimidine 4 6-dimethoxyl-2-amino pyrimidine
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超声连续流合成2-甲基-4,6-嘧啶二酮
3
作者 王栋嵘 张圣龙 +3 位作者 廉鹏 王锡杰 陈松 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期214-220,I0008,共8页
为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)... 为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)及元素分析等进行了结构表征;探究了超声强化作用下缩合反应的关键影响因素及工艺规律。结果表明,最佳反应条件为停留时间9min,反应温度60℃,超声功率150W,原料摩尔比n(盐酸乙脒)∶n(丙二酸二乙酯)为1∶1.15,反应液浓度1.0mol/L(以盐酸乙脒计);得到MPO收率86.6%,纯度99.7%,反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min,大大提高了反应效率,获得的产品粒径小于100μm,粒径均匀、分散性好,表明该超声反应器连续制备效率高,有大规模的应用前景。 展开更多
关键词 有机合成 2-甲基-4 6-嘧啶二酮 MPO 超声 连续流
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4,6-二甲氧基-2-[甲氧脲基硫代脲基]嘧啶的合成、晶体结构和理论计算 被引量:9
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作者 黄洁 宋纪蓉 +4 位作者 任莹辉 马海霞 王花丽 胡怀明 文振翼 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期9-16,共8页
利用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶在干燥条件下与硫氰酸钾、氯甲酸甲酯在乙酸乙酯溶液中反应制得4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-硫代脲酸甲酯,在二甲基甲酰胺溶液中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,晶体属单斜晶系... 利用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶在干燥条件下与硫氰酸钾、氯甲酸甲酯在乙酸乙酯溶液中反应制得4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-硫代脲酸甲酯,在二甲基甲酰胺溶液中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数为:a=1.6672(3)nm,b=0.66383(12)nm,c=1.1617(2)nm,β=109.275(2)°,V=1.2136(4)nm3,Dc=1.490g/cm3,μ=0.281mm-1,F(000)=568,Z=4,R1=0.0341,wR2=0.1042.运用Gaussian03程序,在6-311G的基组水平上,用HF,MP2以及B3LYP三种计算方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况及自然键轨道(NBO)进行了分析. 展开更多
关键词 4 6-二甲氧基-2-[甲氧脲基硫代脲基]嘧啶 2-氨基-4 6-二甲氧基嘧啶 晶体结构 量子化学计算 自然键轨道(NBO)
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N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲的合成与生物活性测定 被引量:6
5
作者 李景智 薛思佳 郭彦玲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1278-1281,共4页
合成并表征了9种未见文献报道的N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲衍生物3,结构经IR,1HNMR,元素分析得到确证.初步的生物活性测试表明化合物3a具有较好的除草活性,化合物3b具有一定的杀虫活性.
关键词 N′-(4 6-二取代嘧啶-2-基)-N-氧化烟酰硫脲 2-氨基-4 6-二取代嘧啶 合成 生物活性
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4-氨基-6-氯嘧啶的合成 被引量:3
6
作者 陈建兵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期863-864,共2页
以丙二酸二甲酯、甲酰胺为起始原料,经过环化缩合、氯代、氨解合成了标题化合物,3步总收率为54%。
关键词 4-氨基-6-氯嘧啶 合成 4 6-二氯嘧啶
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester
7
作者 ZHANG Yang HUANG Jie +2 位作者 SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期195-199,共5页
4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single ... 4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at room temperature. The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. Crystallographic data: C10H14N4O4S, M, = 286.31, monoclinic, space group C2/c with a = 2.5309(3), b = 0.67682(6), c = 1.74237(19) nm, β = 114.744(3)°, V= 2.7106(5) nm3, Dc = 1.403 g/cm3, p = 0.225 mm-1, F(000) = 1200, Z= 8, R= 0.0514 and wR= 0.1529. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester synthesis crystal structure ^-~ aromatic stacking interactions
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶及4-羟基苯甲醛盐型衍生物的合成及其性能研究
8
作者 钱永 吴磊 +1 位作者 杨海 韩磊 《苏州科技大学学报(自然科学版)》 2021年第3期43-47,共5页
以2-氨基-4,6-二甲基嘧啶与4-羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的含N有机盐型化合物。通过元素分析、FT-IR、1H NMR及13C NMR对目标化合物的分子结构进行了表征确证,并对目标化合物的UV-Vis、溶液荧光、固体薄膜荧光性能及热稳定性进行... 以2-氨基-4,6-二甲基嘧啶与4-羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的含N有机盐型化合物。通过元素分析、FT-IR、1H NMR及13C NMR对目标化合物的分子结构进行了表征确证,并对目标化合物的UV-Vis、溶液荧光、固体薄膜荧光性能及热稳定性进行了研究。结果表明,目标化合物具有230、285 nm两处最大紫外吸收峰;在335 nm波长光激发下,目标化合物发射λ_(max)=454 nm的蓝色溶液荧光和λ_(max)=465 nm的固体薄膜荧光。该有机盐具有良好的热稳定性和较宽的熔盐温度区间,具有用作离子液体和DES反应介质的应用前景。 展开更多
关键词 2-氨基-4 6-二甲基嘧啶 4-羟基苯甲醛 有机盐 合成
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2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶的质子转移异构化反应 被引量:4
9
作者 周子彦 刘敏 +3 位作者 苏忠民 谢玉忠 丁慎德 王华静 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2035-2042,共8页
为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理, 利用密度泛函理论(DFT)方法, 在B3LYP/6-311+G(d, p)基组水平上, 对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究, 在探讨各种可能的反应途径中, ... 为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理, 利用密度泛函理论(DFT)方法, 在B3LYP/6-311+G(d, p)基组水平上, 对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究, 在探讨各种可能的反应途径中, 发现单体至少有8种异构体和10种过渡态. 结果表明: 2-(2-羟基苯亚甲基胺)-6-羟基-4(3H)嘧啶酮(M6)不论是单体、与水形成的配合物, 还是二聚体, 比其相对应的异构体能量低, 表明在通常情况下是以M6形式稳定存在的; 在考察的可能反应途径中, 直接进行的分子内质子转移过程需要的活化自由能为143.8 kJ·mol-1, 水助催化时, 反应的活化自由能为38.9 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移的活化自由能为0.6 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移所需活化自由能最低, 在室温下就可以进行, 由此可见氢键在降低反应活化能方面起着重要的作用. 展开更多
关键词 2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4 6-二羟基-嘧啶 密度泛函理论 互变异构 质子转移
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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量:7
10
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-双(5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一醚
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2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与其钴(Ⅱ)配合物的合成与表征 被引量:2
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作者 高丰琴 古元梓 +4 位作者 姚飞驰 葛含静 黄方千 邓玲娟 刘勇 《咸阳师范学院学报》 2008年第6期37-39,共3页
合成了2位杂原子取代的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体及其钴(Ⅱ)固态配合物,通过紫外光谱分析、红外光谱分析、DSC差热分析、元素分析,推测出配体和配合物可能的组成和结构。
关键词 2-巯基-4 6-二甲基嘧啶 钴(Ⅱ)配合物 合成 表征
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成 被引量:1
12
作者 钱永 吴磊 王建军 《苏州科技学院学报(自然科学版)》 CAS 2013年第3期32-35,共4页
以硝酸胍、乙酰丙酮及碳酸钠为原料,合成了2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。采用元素分析、IR、UV-Vis及1H NMR核磁波谱对产物进行了结构表征。通过单因素实验考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间等对2-氨基-4,6-二甲基嘧啶合成收率的影响... 以硝酸胍、乙酰丙酮及碳酸钠为原料,合成了2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。采用元素分析、IR、UV-Vis及1H NMR核磁波谱对产物进行了结构表征。通过单因素实验考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间等对2-氨基-4,6-二甲基嘧啶合成收率的影响。结果表明:在n硝酸胍=0.05 mol、n碳酸钠∶n乙酰丙酮∶n硝酸胍=0.75∶1.2∶1.0、T=95℃及t=3 h的最佳反应条件下,可以获得最大收率为88.64%。 展开更多
关键词 2-氨基-4 6-二甲基嘧啶 硝酸胍 合成
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4,6-二甲基-2-巯基嘧啶乙酸·邻菲咯啉双核铜配合物的合成及晶体结构 被引量:1
13
作者 李芬芳 安道利 金龙飞 《化学研究》 CAS 2009年第2期33-36,共4页
合成了标题化合物[Cu2(phen)2(C8H9N2O2S)(H2O)(OH)].(ClO4)2,用元素分析和X射线单晶衍射法对其进行了表征和结构分析.该化合物为单斜晶系,空间群:P2(1).晶胞参数a=8.229 5(7)nm,b=18.027 4(15)nm,c=24.545 9(19)nm,β=96.240(2)°,... 合成了标题化合物[Cu2(phen)2(C8H9N2O2S)(H2O)(OH)].(ClO4)2,用元素分析和X射线单晶衍射法对其进行了表征和结构分析.该化合物为单斜晶系,空间群:P2(1).晶胞参数a=8.229 5(7)nm,b=18.027 4(15)nm,c=24.545 9(19)nm,β=96.240(2)°,V=3 620.0(5)nm3,Z=4,Dc=1.686 g/cm3,Mr=918.64,F(000)=1 864,μ(Mo-Kα)=1.452 mm-1,R1=0.109 1,wR2=0.138 0.两个铜原子通过来自羟基的氧、水分子和4,6-二甲基-2-巯基嘧啶乙酸根桥连.2个铜原子的配位环境基本相同,都具有5配位扭曲的四方锥构型,Cu…Cu之间的距离为0.301 89(8)nm. 展开更多
关键词 4 6-二甲基-2-巯基嘧啶乙酸 双核铜配合物 1 10-邻菲咯啉 晶体结构
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4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的合成 被引量:1
14
作者 邢磊 周启璠 陈国良 《精细化工中间体》 CAS 2014年第6期35-36,39,共3页
以硫脲为原料,经碳酸二甲酯甲基化,乙酰丙酮环合,再用过氧化氢氧化得到4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,3步反应的总收率为71.0%。目标化合物结构经GC-MS、1H NMR确证。
关键词 4 6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶 硫脲 乙酰丙酮
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微波辐射下4,6-二羟基嘧啶与醛的反应研究
15
作者 唐自强 徐佳宁 +3 位作者 屠树江 陈艳 姜波 贾润红 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期440-442,共3页
以甲胺为催化剂、醋酸为溶剂,微波促进下芳香醛与两分子4,6-二羟基嘧啶反应得到6-羟基-5-[(4-羟基-6-氧代-1,6-二氢嘧啶-5-基)芳甲基]嘧啶-4(3H)-酮衍生物.
关键词 微波辐射 4 6-二羟基嘧啶 双嘧啶
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4,6-二羟基嘧啶的合成热力学分析
16
作者 韩清华 崔龙 +1 位作者 王臻 蒋登高 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期10-13,共4页
为了对4,6-二羟基嘧啶的合成反应进行热力学分析,采用Benson和Joback基团贡献法,对丙二酸二甲酯和甲酰胺在甲醇钠溶液中制备4,6-二羟基嘧啶的过程的反应焓变△F、反应熵变△rS^0、反应吉布斯自由能变△rG^0及其平衡常数Kp进行了热力... 为了对4,6-二羟基嘧啶的合成反应进行热力学分析,采用Benson和Joback基团贡献法,对丙二酸二甲酯和甲酰胺在甲醇钠溶液中制备4,6-二羟基嘧啶的过程的反应焓变△F、反应熵变△rS^0、反应吉布斯自由能变△rG^0及其平衡常数Kp进行了热力学估算。结果表明:△H^0〉0,反应为吸热反应;△rG^0〈0,此反应过程为自发过程;Kp随着温度的升高而增大。获得的数据可为4,6-二羟基嘧啶合成的进一步深入研究和工业生产提供参考。 展开更多
关键词 4 6-二羟基嘧啶 合成 基团贡献法 热力学分析
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的气相色谱分析
17
作者 付磊 张桃芝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期152-152,162,共2页
用气相色谱法对 2 氨基 4 ,6 二甲基嘧啶进行了分析方法的研究。线性范围 0 .2 6~ 0 .78mg/mL ,相关系数r =0 .996 6 2 ,加标回收率 10 1.8%~ 10 6 .3% ,相对标准偏差 0 .2 0 ,变异系数 0 .2 1%。该方法简单、快速、结果准确 。
关键词 2-氨基-4 6-二甲基嘧啶 气相色谱法 化学分析 除草剂 PTL-6 中间体
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4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸的合成
18
作者 童国通 吕路平 李巍巍 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第8期459-461,共3页
以1,1,2-乙烷三羧酸三甲酯和环丙基甲脒盐酸盐为原料,经环合、醇解、三氯氧磷氯化、选择性水解再氯化等反应合成4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸,收率为14%。中间体及产品结构经~1 H NMR和IR确认。
关键词 4 6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸 嘧啶 合成
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2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶的合成、表征和晶体结构 被引量:1
19
作者 成利姣 李芬芳 +2 位作者 周小东 吴勇飞 金龙飞 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期7-10,共4页
合成了化合物2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶一水合物,C8H12N2O3S,并用元素分析、IR和1HNMR进行了相关的表征.此化合物的晶体应用X-射线单晶衍射法进行了结构分析.晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=7.654 3(10),b=10.744 1(13),c=13.267 9(17)... 合成了化合物2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶一水合物,C8H12N2O3S,并用元素分析、IR和1HNMR进行了相关的表征.此化合物的晶体应用X-射线单晶衍射法进行了结构分析.晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=7.654 3(10),b=10.744 1(13),c=13.267 9(17),β=100.797(3)°,Z=4,V=1 071.8(2)3,Dc=1.340 g/cm3,F(000)=456和μ(MoKα)=0.763(λ=0.710 73).对于1 451个观察到的衍射点(I>2σ(I)),结构可以精修到R1=0.0591和wR2=0.154 3.所测得的晶体结构显示,在水和3个2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶分子之间,存在有3个分子间氢键.在分子中,S原子与2个C原子形成S-C键,其键长分别为1.765(3)和1.790(3). 展开更多
关键词 2-羧甲硫基-4 6-二甲基嘧啶 合成 表征 晶体结构
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4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的安全合成 被引量:1
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作者 夏俊 孙宏斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期128-129,共2页
以乙酰丙酮为起始原料,经过环化、甲基化和氧化反应3步合成了4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率61.23%。最后一步氧化,使用oxone氧化剂,反应安全高效。中间体及目标分子结构经核磁共振、红外光谱、质谱、熔点测定确证。
关键词 4 6-二甲基-2-巯基嘧啶 4 6-二甲基-2-甲硫基嘧啶 4 6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶 oxone氧化
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