HPLC法同时测定复方苦黄方水提液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的建立HPLC法同时测定复方苦黄方水提取液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法色谱柱:Hypersil C18;水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素苷在0.025～0.125μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.05～0.25μg范围内线性关系良好,r=0.9999;升麻素苷平均回收率为99.31%,5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.62%。结论本文所建立的方法操作简单,结果准确可靠。

HPLC法测定补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-三乙胺(37∶63∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.8-224μg·mL-1(r=0.9995)和3.15-252μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为99.52%与100.6%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。

HPLC法测定风寒感冒颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC法测定风寒感冒颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用phenomenex Luna-C18柱(200mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.00ml/min,检测波长254nm,柱温为28℃。结果 5-0-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.02804～0.3084μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997(n=6),平均回收率为100.42%,RSD为0.99%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

UPLC波长切换法同时测定银花感冒颗粒中5种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、甘草酸铵、5-O-甲基维斯阿米醇苷5种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,波长为327 nm(0~3.0 min)、330 nm(3.0~7.0 min)、254 nm(7.0~8.5 min)、277 nm(8.5~10.0 min)、237 nm(10.0~13.0 min),流速为0.4 ml·min^-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、甘草酸铵、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.009~0.452,0.005~0.234,0.005~0.228,0.013~0.645,0.005~0.276μg(r≥0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.9%~102.4%,RSD≤1.5(n=6)。结论:建立的UPLC方法操作简单,重复性好,可用于银花感冒颗粒的质量控制。

UPLC法测定九味羌活制剂中4种有效成分含量的研究

目的:采用UPLC法同时测定九味羌活6种剂型中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和苍术素的含量,以提升现行质量标准,强化药品质量控制。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;以0.1%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为0.35 mL·min^(-1);柱温为40℃;可变波长测定。测定18家企业共128批样品,并对不同企业、不同剂型的样品测定结果进行统计分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和苍术素分别在2.823~141.132、3.515~175.737、5.064~253.206和8.096~404.789μg·mL^(-1)范围内峰面积与浓度线性关系良好,r均为0.9999。回收率(n=6)分别为103.7%(RSD=1.3%)、98.3%(RSD=0.7%)、99.0%(RSD=2.1%)和102.5%(RSD=1.6%)。不同企业样品间测定结果差异显著,不同剂型样品间各待测组分差异较大,九味羌活系列制剂的化学信息完整性为水丸≥蜜丸>浓缩丸>片>颗粒。结论:本方法简便快捷、结果可靠,作为现行质量标准的有效补充可全面评价制剂质量,为客观比较不同企业产品的质量差异及评价不同剂型间的优劣提供量化依据。

多指标正交试验法优选小续命汤水提工艺

目的:优选小续命汤的水提工艺。方法:以升麻素苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率以及水提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的水提工艺。结果:最佳回流提取工艺为10倍量水,回流提取3次,每次1.5 h。结论:该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供实验依据。

不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析

目的:以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标,建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法:色谱柱采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);梯度洗脱的流动相为水、甲醇,检测波长254nm,流速1 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。结果:不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义,野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异,不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论:野生防风质量较好,同时测定两种色原酮方法简便,结果准确,精密度、重现性、稳定性较好,可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。

基于信息熵理论的哮喘方水提取工艺优选研究

目的应用信息熵理论优选哮喘方中防风、紫苏叶、辛夷、苦杏仁、炙麻黄5味药材的提取工艺。方法以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率及浸膏得率为评价指标,采用信息熵赋权法确定各指标的权重系数,实现对正交试验提取工艺参数的优选。结果最佳提取工艺为10倍量水提取3次,每次1.5 h。结论优化后的提取工艺稳定可行,可为该处方的进一步开发提供数据支持。

经典名方大秦艽汤HPLC指纹图谱及含量测定方法研究

目的制备10批大秦艽汤标准煎液,建立其HPLC指纹图谱并计算指标成分含量、转移率等数据,为建立大秦艽汤的质量控制标准提供参考。方法依据古方要求还原至现代煎煮方式制备大秦艽汤标准煎液。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为237 nm;进样量为10μL。建立10批大秦艽汤HPLC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,最后对共有峰进行鉴定和药材归属,并定量测定大秦艽汤中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷的含量。结果建立了10批大秦艽汤的指纹图谱,相似度介于0.902~0.953,确认36个共有峰,指认出7、15、18~21、23、27、31、33、35号峰分别为马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素共11个成分;其中4~8、10~12、15号峰归属于秦艽,19、23号峰归属于防风,17、18号峰归属白芍,30号峰归属于独活,21、25、33号峰归属于甘草,22、27~29、35号峰归属于黄芩,1号峰归属于当归和独活,2号峰归属于秦艽、当归和细辛,3号峰归属于川芎和白芍,13号峰归属于甘草和独活,16号峰归属于秦艽和白芍,20号峰归属于川芎、当归和羌活;以马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷3项指标建立其质量控制标准,10批次样品中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷质量分数分别为0.158~0.103、0.475~0.373、0.029~0.012mg/g。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,质量控制方法简单、专属性强,结果准确,可用于大秦艽汤的质量评价。