吸附在AgCl溶胶上的卟啉二酸H_4TPP^(2+)和H_4T(p-OCH_3)PP^(2+)的SERS和UVA光谱

本文研究了两种卟啉二酸——5,10,15,20-四苯基卟啉二酸(H_4TPP^(2+))和5,10,15,20-四对甲氧基苯基卟啉二酸(H_4T(p-OCH_3)pp^(2+))在AgCl溶胶上的表面增强拉曼光谱(SERS)和吸收光谱(UVA)。发现H_4TPP^(2+) 吸附在AgCl胶体上,发生部分去质子化;而H_4T(p-OCH_3)PP^(2+)则未发生去质子化作用。两者谱图的差别被归因于后者苯环上的取代基—OCH_3的给电子作用。

超声辐射合成3,3-′二氯-偶氮苯-4,4-′二甲酰氯

以3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯。固定超声功率250W,较佳工艺条件为:3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸1.9g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4h,收率达89.1%。产物结构经熔点仪、红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。

Li_2CO_3和MnCO_3合成LiMn_2O_4的改进

Li2 CO3 和MnCO3 中加入少量柠檬酸或草酸 ,在 5 5 0～ 75 0℃间 ,焙烧 6～ 10h制备了LiMn2 O4 。用TG/DTA ,XRD ,TEM对样品的结构和性质进行了研究。发现在 6 5 0℃焙烧 6h制备的样品具有完整的尖晶石结构 ,样品的平均粒度为

离子色谱法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中的杂质离子

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子3种杂质离子的含量。方法:采用Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,抑制电导检测磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子。结果:各组分分离度良好,氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子线性范围分别为0.052 00~10.40μg·ml-1,r=0.999 2;0.054 40~10.88μg·ml-1,r=0.999 3;0.071 15~14.23μg·ml-1,r=0.999 2;检出限分别为0.51,2.17和0.02 ng·ml-1,定量限分别为1.22,4.65和0.04 ng·ml-1。结论:该方法准确、灵敏、简便,为药用辅料磺丁基-β-环糊精的质量控制提供了简便方法。

红花八角茎叶的化学成分研究

目的研究红花八角Illicium dunnianum干燥茎叶的化学成分。方法综合应用HP-20、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和半制备液相等多种色谱学方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定。结果从红花八角叶干燥茎叶部分70%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为反-8-羟基-2,7-二甲基-4-葵烯-1,10-二羧酸(1)、(2E,4E)-8-hydroxy-2,7-dimethyl-decadien-(2,4)-disaeure-(1,10)-dioic acid(2)、2,7-dimethyl-4-octenedioicacid(3)、2,7-dimethyl-2,4-octadienedioic acid(4)、二氢山柰酚(5)、牡荆素(6)、槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖基-6′′-α-L-鼠李糖苷(8)、水仙苷(9)、菜豆酸(10)、川芎内酯I(11)、脱落酸(12)。结论化合物1为新的类胡萝卜素衍生物,命名为八角葵烯二酸;化合物9、10为首次从该植物中分离得到;化合物2~4、11为首次从八角属植物中分离得到。