高效液相色谱法同时检测安神补脑胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和淫羊藿苷含量

目的建立同时测定安神补脑胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~11 min时20%A,11~12 min时20%A^36%A,12~24 min时36%A,24~25 min时36%A^20%A,25~30 min时20%A),流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和淫羊藿苷质量浓度分别在16.79~251.84μg/mL(r=1.000 0)和4.98~74.52μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.95%和98.75%,RSD分别为1.48%和1.83%(n=9)。结论该方法可用于安神补脑胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和淫羊藿苷的含量测定。市售不同厂家的产品中两者含量差异较大,提升质量标准对其质量控制很有必要。

高效液相色谱法测定补益活络丸中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补益活络丸中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。方法采用Hypersil ODSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(18∶82)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长320nm。结果2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.164～1.312μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.80%(n=6),RSD=1.11%。结论所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。

A Phenolic Glucoside from Alangium plantanifolium

A novel phenolic glucoside was isolated from stem barks of Alangium plantanifolium, its structure was elucidated to be 1-O-[2-(1-hydroxy-6-oxocyclohex-2-ene-1-carboxymethyl) -phenyl]-4, 6-O-[(S)-4, 4', 5, 5', 6, 6'-hexahydroxydi-phenoyl]-beta -D-glucopyranose 1 by spectroscopic methods including 2D NMR techniques.

舒冠颗粒药品质量标准研究

目的：对舒冠颗粒的质量标准进行研究。方法：该实验采用薄层色谱法对舒冠颗粒中川芎、淫羊藿,进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对舒冠颗粒中的何首乌有效成分2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进行定量分析。结果：川芎、淫羊藿的薄层色谱法鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参素色谱峰与相邻组分色谱峰分离度好,阴性对照无干扰;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.0128~0.2304μg范围内线性关系良好。回归方程为：Y=3021925.8X-12703.2,r=0.9993,加样回收率97.37%,RSD值为1.60%。结论：该法简便易行,准确性、重现性好,可用于舒冠颗粒的质量标准控制。

下消丸质量标准的研究

目的建立下消丸的质量标准。方法采用高效液相色谱法对下消丸中的主要成分2,3,5,4’-四羟基-2-O-β-D葡萄糖苷进行定量分析;同时对制剂中其他主要药材远志、诃子进行薄层鉴别。结果能准确对远志、诃子进行定性鉴别;2,3,5,4’-四羟基-2-O--βD葡萄糖苷在0.037-1.836μg范围内呈良好的线性关系。结论本法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。

参地补肾接骨胶囊薄层鉴别及含量测定研究

目的：对参地补肾接骨胶囊薄层鉴别和含量测定进行研究。方法：对处方中黄芪、当归、枸杞子进行定性鉴别；采用UV-HPLC法测定何首乌中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量。结果：黄芪、当归、枸杞子癍点清晰，阴性均无干扰，专属性强。2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在3．08～30．80μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为100．2％，RSD为1．83％。结论：该法操作简便、结果准确、重复性好，适用于参地补肾接骨胶囊的质量控制。

红花水提取物的化学成分研究

目的对红花水提取物中的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从红花水提物中分离得到了12个化合物，分别为（2E，8E）-12R—tetradeeadiene-4，6-diyne-1，12，14-triol（1），（8Z）-decaene-4，6-diyn-1—0-B-D—glucopyranoside（2），（8E）-decaene-4，6-diyn-1-0胡-D—glucopyranoside（3），（2S）-4’，5，6，7-四羟基二氢黄酮6-01B—D-吡喃葡萄糖苷（4），对羟基苯甲酸（5），异香草酸（6），dihydropha—seicacidmethylester．3-D移-D—glucoside（7），dihydrophaseicacidmethylester（8），对羟基苯甲醛（9），N，N＇-dicoumaroyl-putrescine（10），4-（4＇-羟基苯基）-丁-3-烯-2-酮（11），对羟基苯乙酮（12）。结论化合物1，3～4，6，8，10为首次从红花中分离得到，并首次报道化合物1的绝对构型及碳谱数据。

降脂胶囊质量标准研究

目的初步建立降脂胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对降脂胶囊中的何首乌和银杏叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对降脂胶囊中的2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进行含量测定,色谱柱为Welch ultimate XB-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),等梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果 TLC斑点清晰,分离效果好。含量测定中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的回归方程为Y=393 249X-40 465,r=0.9999,表明其在190.72~1716.48μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为99.80%,RSD为0.07%。结论该法简单、快速、可行,重复性好,可为降脂胶囊的质量控制提供参考。