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4-甲硫基苯乙酸的合成研究 被引量:5
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作者 黄银华 金宁人 陈新志 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期675-677,共3页
以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1∶1.1∶1.3,CS2为溶剂,在0°C下反应6 h得到4-甲硫基苯... 以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1∶1.1∶1.3,CS2为溶剂,在0°C下反应6 h得到4-甲硫基苯乙酮(Ⅱ),收率为75.9%(以Ⅰ计),Ⅱ与吗啉和硫回流5 h得到硫代吗啉化合物(Ⅲ),再在10%的NaOH溶液中回流10 h得到Ⅳ,总收率为63.5%,纯度99.0%,结构经IR与1H NMR证实。 展开更多
关键词 4-甲硫基苯乙酸 4-甲硫基苯乙酮 茴香硫醚 Willgerodt-Kindler反应
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An Unexpected Discovery in the Willgerodt-Kindler Reaction of Acetophenone--the Formation of the 4-(Benzoylthiocarbonyl)morpholine
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作者 刘玮炜 赵跃强 +2 位作者 许瑞波 唐丽娟 胡宏纹 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2006年第10期1472-1475,共4页
The Willgerodt-Kindler reaction of acetophenone was studied. Apart from the normal product 4-(benzylthiocarbonyl)morpholine, another product 4-(benzoylthiocarbonyl)morpholine was obtained unexpectedly. The structu... The Willgerodt-Kindler reaction of acetophenone was studied. Apart from the normal product 4-(benzylthiocarbonyl)morpholine, another product 4-(benzoylthiocarbonyl)morpholine was obtained unexpectedly. The structure of the latter was confirmed by 1R, IH NMR spectra and X-ray diffraction analysis. The mechanism of the reaction was discussed. 展开更多
关键词 4-(benzylthiocarbonyl)morpholine 4-(benzoylthiocarbonyl)morpholine acetophenone Willgerodt-Kindler reaction crystal structure
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白苞蒿化学成分研究 被引量:33
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作者 肖美添 叶静 +2 位作者 洪本博 昝珂 屠鹏飞 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期414-417,共4页
目的研究白苞蒿(Artemisia lactiflora Wall.ex DC.)的化学成分。方法采用多种色谱方法分离纯化化合物,根据波谱学方法结合理化性质鉴定化合物的结构。结果从白苞蒿乙醇提取物的氯仿萃取部位分离得到的12个化合物,分别鉴定为4-(2-hydrox... 目的研究白苞蒿(Artemisia lactiflora Wall.ex DC.)的化学成分。方法采用多种色谱方法分离纯化化合物,根据波谱学方法结合理化性质鉴定化合物的结构。结果从白苞蒿乙醇提取物的氯仿萃取部位分离得到的12个化合物,分别鉴定为4-(2-hydroxyethoxy)acetophenone(1),黑麦草内酯(2),异黑麦草内酯(3),异香草酸(4),对羟基苯甲酸(5),反式对羟基肉桂酸(6),反式对羟基肉桂酸乙酯(7),(+)-松脂素(8),(+)-麦迪奥脂素(9),(+)-丁香树脂素(10),丁香酸(11),二氢异阿魏酸(12)。结论化合物1是首次从天然产物中分得,化合物2~12均为首次从该植物中分得,其中化合物4,7,8,12为蒿属植物中首次发现。 展开更多
关键词 白苞蒿 4-(2-hydroxyethoxy)acetophenone 黑麦草内酯 (+)-松脂素 化学成分
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