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Polymerization of n-Hexyl Isocyanate Initiated by Novel Rare Earth Tris(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenolate) 被引量:2
1
作者 XUXiao-yan NIXu-feng XUHong SHENZhi-quan 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2005年第2期224-226,共3页
The polymerization of n-hexyl isocyanate(HNCO) was carried out in the presence of a novel single initiator, rare earth tris(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenolate)[Ln(OAr)_3]. The influences of reaction conditions such a... The polymerization of n-hexyl isocyanate(HNCO) was carried out in the presence of a novel single initiator, rare earth tris(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenolate)[Ln(OAr)_3]. The influences of reaction conditions such as the monomer concentration, the polymerization temperature and time, and the types of solvents on the polymerization of HNCO were studied. Polymerizations of phenyl, i-propyl, p-tolyl, n-butyl and n-octyl isocyanates with La(OAr)_3 were also examined. 展开更多
关键词 n-Hexyl isocyanate POLYMERIZATION Rare earth tris(2 6-di-tert-butyl-4-methylphenolate)
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Polymerization of Phenyl Isocyanate by Divalent Samarium Complex (ArO)_2Sm(THF)_4 (ArO=2,6-di-tert-butyl-4-methylphenoxo) 被引量:2
2
作者 Fu Gen YUAN and Qi SHEN(School of Chemistry and Chemical Engineering. Suzhou University. Suzhou. 215006) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第7期639-640,共2页
Phenyl isocyanate was for the first time successfully polymerized by divalent samarium complex (ArO)2Sm(THF)4. The monomer concentration and temperatur affected the polymerization greatly.
关键词 SM ArO=2 6-di-tert-butyl-4-methylphenoxo Polymerization of Phenyl isocyanate by Divalent Samarium Complex ArO THF
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ZnO/Zn复配催化剂热分解4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯的研究 被引量:5
3
作者 关雪 李会泉 +2 位作者 柳海涛 郭奋 姚星星 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期12-16,共5页
考察了不同催化剂对4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)催化分解制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4′-MDI)反应的催化性能,结果表明ZnO/Zn复配催化剂对该反应具有较高催化活性,并具有低温的反应特点。ZnO/Zn复配催化剂的最佳质量... 考察了不同催化剂对4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)催化分解制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4′-MDI)反应的催化性能,结果表明ZnO/Zn复配催化剂对该反应具有较高催化活性,并具有低温的反应特点。ZnO/Zn复配催化剂的最佳质量比为1∶1。对ZnO/Zn复配催化剂催化反应的工艺条件进行了优化实验,结果表明在催化剂用量为溶剂质量的1.6%,原料用量为溶剂质量的2.5%,反应温度250℃,反应时间80min的最优条件下,MDC的转化率达到99.2%,其中4,4′-MDI单体的产率为67.3%。 展开更多
关键词 ZnO/Zn催化剂 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 催化分解
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4-氯苯异氰酸酯绿色合成工艺研究 被引量:4
4
作者 冯桂荣 张会茹 +1 位作者 关俊霞 张日焓 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期236-238,共3页
用"绿色化学品"碳酸二甲酯(DMC)代替光气与4-氯苯胺反应合成4-氯苯异氰酸酯。研究了反应物质量比、温度、时间、催化剂用量对合成目标物产率的影响,建立了获得目标产物的最佳工艺条件。实验结果表明,ZnO催化剂用量为0.06 g,... 用"绿色化学品"碳酸二甲酯(DMC)代替光气与4-氯苯胺反应合成4-氯苯异氰酸酯。研究了反应物质量比、温度、时间、催化剂用量对合成目标物产率的影响,建立了获得目标产物的最佳工艺条件。实验结果表明,ZnO催化剂用量为0.06 g,物料比n(DMC)∶n(4-氯苯胺)为8∶1,反应温度80℃,反应时间6 h,收率为62.18%。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 4-氯苯胺 4-氯苯异氰酸酯 绿色合成
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反-4-甲基环己基异氰酸酯的重排合成法 被引量:3
5
作者 邓勇 沈怡 +1 位作者 严忠勤 杨宇 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期138-139,共2页
对甲苯甲酸经10%Pd(OH)2/C还原、碱性异构化得反-4-甲基环己甲酸,经PCl5氯代、NaN3叠氮化后经Curtius重排得反-4-甲基环己基异氰酸酯,总收率60%。
关键词 反-4-甲基环己基异氰酸酯 格列美脲 Curtius重排 中间体 合成
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4-氟苯基异氰酸酯及纳米SiO_2改性环氧有机硅树脂涂层的制备及性能研究 被引量:5
6
作者 陈勇 李鸣 张小林 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期36-38,共3页
用4-氟苯基异氰酸酯改性环氧有机硅树脂(ES),使树脂接枝含氟基团,增强了树脂的疏水性,使腐蚀性物质不易粘附。改性树脂中再添加氢氧化铝包覆的纳米SiO2,以提高涂层的致密性,使腐蚀性介质难以侵入。通过双重改性的环氧有机硅涂层具有极... 用4-氟苯基异氰酸酯改性环氧有机硅树脂(ES),使树脂接枝含氟基团,增强了树脂的疏水性,使腐蚀性物质不易粘附。改性树脂中再添加氢氧化铝包覆的纳米SiO2,以提高涂层的致密性,使腐蚀性介质难以侵入。通过双重改性的环氧有机硅涂层具有极低的表面能和优良的防腐蚀性。 展开更多
关键词 4-氟苯基异氰酸酯 环氧有机硅树脂 纳米二氧化硅
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2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯的合成 被引量:4
7
作者 方永勤 武安邦 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第4期24-27,共4页
以2,6-二异丙基苯胺为原料,经溴化、Ullmann缩合、硫氰化得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯,并考察了反应条件对收率的影响。较优工艺为,溴化:-5℃,n(2,6-二异丙基苯胺)∶n(Br2)=1.00∶1.05;Ullmann缩合:155℃,8-羟基喹啉铜为催... 以2,6-二异丙基苯胺为原料,经溴化、Ullmann缩合、硫氰化得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯,并考察了反应条件对收率的影响。较优工艺为,溴化:-5℃,n(2,6-二异丙基苯胺)∶n(Br2)=1.00∶1.05;Ullmann缩合:155℃,8-羟基喹啉铜为催化剂,n(2,6-二异丙基-4-溴苯胺)∶n(苯酚)∶n(KOH)=1.0∶1.3∶1.2;硫氰化:70℃,n(BTC)∶n(硫代甲酸盐)=1.0∶3.0,3步总收率82.2%。产品结构经IR、1H NMR谱确认。 展开更多
关键词 2 6-二异丙基苯胺 2 6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯 二(三氯甲基)碳酸酯 ULLMANN反应
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1-[2,5-二氯-4-(六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的合成研究 被引量:2
8
作者 高中良 阎嫣 +1 位作者 郭建兰 牛文博 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1138-1140,1143,共4页
以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟... 以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。最后2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯反应得到标题化合物,该步产率92%,该产品结构通过了1HNMR和IR的验证。该法反应条件温和,操作简便,收率稳定,适合工业化生产。 展开更多
关键词 1-[2 5-二氯-4-六氟丙氧基苯基]-3-(2 6-二氟苯甲酰基)脲 2 5-二氯-4-六氟丙氧基苯胺 2 5-二氯-4-氨基苯酚 2 6-二氟苯甲酰异氰酸酯 2 5-二氯-4-硝基苯酚
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4-异氰酸酯基苯乙酸乙酯的合成工艺研究
9
作者 刘剑敏 郭平 +1 位作者 叶发青 吴健标 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期707-708,710,共3页
介绍了以对氨基苯乙酸乙酯和三光气为原料合成其异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、原料配比、反应时间、反应温度和滴加顺序等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2-二氯乙烷为溶剂,反应回流时间为4~5 h,物质的量比n二(三-氯甲基)碳酸酯... 介绍了以对氨基苯乙酸乙酯和三光气为原料合成其异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、原料配比、反应时间、反应温度和滴加顺序等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2-二氯乙烷为溶剂,反应回流时间为4~5 h,物质的量比n二(三-氯甲基)碳酸酯(BTC)∶n对氨基苯乙酸乙酯=1∶2,收率可达97%。 展开更多
关键词 对氨基苯乙酸乙酯 异氰酸酯 二(三氯甲基)碳酸酯 合成
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聚氨酯弹性体反应注射成型的研究(Ⅱ)——多元醇2M134与MDI合成B料
10
作者 刘朋生 李友芬 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1990年第4期42-46,共5页
研究了多元醇2M134与MDI反应合成聚氨酯弹性体反应注射成型的B料。考察了B料的粘度与温度、NCO%关系,以及B料的室温存放稳定性。得到了至今最稳定的高NCO%含量的B料。同时提出了室温下稳定的液体MDI,多元醇必须具备的条件。
关键词 聚氨酯 弹性体 反应注射成型
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反式-4-甲基环己基异氰酸酯的制备
11
作者 冯桂荣 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期760-761,共2页
反式-4-甲基环己基异氰酸酯(1)是合成2型糖尿病治疗药物格列美脲(glimepiride)的关键中间体。工业合成1主要有光气法和非光气法。文献[4]用反式-4-甲基环己甲酸(2)和PCl5反应,得到的反式-4-甲基环己甲酰氯(3)与叠氮化钠水溶液... 反式-4-甲基环己基异氰酸酯(1)是合成2型糖尿病治疗药物格列美脲(glimepiride)的关键中间体。工业合成1主要有光气法和非光气法。文献[4]用反式-4-甲基环己甲酸(2)和PCl5反应,得到的反式-4-甲基环己甲酰氯(3)与叠氮化钠水溶液在0~5℃反应,经Curtius重排得1,但酰氯易水解,实际操作时影响收率。 展开更多
关键词 异氰酸酯 环己基 反式 Curtius重排 制备 非光气法 工业合成 2型糖尿病
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N-(4-氯苯基)-N’-(1,2,4-三氮唑)脲的合成 被引量:1
12
作者 冯桂荣 《廊坊师范学院学报》 2002年第4期63-65,共3页
以 4-氯苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-氯苯异氰酸酯 ,再进一步与 3 -氨基 -1H -1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N -(4 -氯苯基 ) -N’ -(1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 89% .对目标化合物经元素分析、IR和1... 以 4-氯苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-氯苯异氰酸酯 ,再进一步与 3 -氨基 -1H -1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N -(4 -氯苯基 ) -N’ -(1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 89% .对目标化合物经元素分析、IR和1 HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性 . 展开更多
关键词 N-(4-氯苯基)-N'-(1 2 4-三氮唑)脲 合成 异氰酸酯 植物生长调节剂 4-氯苯甲酸
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N-(4-甲基苯基)-N^1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成
13
作者 冯桂荣 《岳阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期61-63,共3页
以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析... 以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 。 展开更多
关键词 N-(4-甲基苯基)-N^1-(1 2 4-三氮唑)脲 4-甲基苯异氰酸酯 植物生长调节剂 合成 Curtius重排反应 亲核加成反应
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N,N′-双(4-氯苯基)脲合成新工艺的研究 被引量:3
14
作者 付建龙 王喆 祝慧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期187-188,共2页
提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N,N′-双(4-氯苯基)脲的新工艺。在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N,N′-双(4-氯苯基)脲时,首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解,然后在搅拌下滴加适量水,回流下反应1 h,然后过滤,用丙酮... 提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N,N′-双(4-氯苯基)脲的新工艺。在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N,N′-双(4-氯苯基)脲时,首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解,然后在搅拌下滴加适量水,回流下反应1 h,然后过滤,用丙酮洗涤,干燥,得N,N′-双(4-氯苯基)脲白色晶体,产率为93%。 展开更多
关键词 N N'-双(4-氯苯基)脲 水解反应 对氯苯基异氰酸酯
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N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究 被引量:3
15
作者 潘斌 樊华 冯荣华 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 2002年第2期47-49,共3页
本文研究了N - (4-氯苯基 ) -N′- (3,4 -二氯苯基 )脲 (TCC)的合成新工艺 .通过 3,4 -二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC ,首先在反应瓶中加入 3,4 -二氯苯胺和溶剂 ,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶 ,隔绝空气 ,然后滴... 本文研究了N - (4-氯苯基 ) -N′- (3,4 -二氯苯基 )脲 (TCC)的合成新工艺 .通过 3,4 -二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC ,首先在反应瓶中加入 3,4 -二氯苯胺和溶剂 ,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶 ,隔绝空气 ,然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯 -二甲苯溶液 ,控制在溶剂回流状态 (温度为 15 0~ 15 0℃ )下反应 4 0min ,反应完毕 ,冷却到 0~ 5℃ ,过滤 ,用适量反应溶剂滤饼 ,干燥 ,得到白色针状晶体 ,收率为 95 % ,是一种合成TCC的新工艺 . 展开更多
关键词 合成 工艺 3 4-二氯苯胺 N-(4-氯苯基)-N′-(3 4-二氯苯基)脲 对氯苯基异氰酸酯 TCC 抑菌剂
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N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成工艺研究 被引量:1
16
作者 于卉丽 刘仕伟 于世涛 《化工科技》 CAS 2015年第4期34-36,共3页
采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯合成了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲,考察了溶剂用量、n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)∶n(对氯苯胺)、反应时间和反应温度对反应的影响。实验表明:在溶剂邻二氯苯55mL,n(3,4-二氯苯基异氰... 采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯合成了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲,考察了溶剂用量、n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)∶n(对氯苯胺)、反应时间和反应温度对反应的影响。实验表明:在溶剂邻二氯苯55mL,n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)∶n(对氯苯胺)=1∶1,反应时间1h,反应温度145℃的工艺条件下,产品收率平均值达99.0%,熔点250--255℃(技术目标250--255℃),产品质量分数为99.7%,残留在产品中的对氯苯胺仅为32×10-6。 展开更多
关键词 N-(4-氯苯基)-N′-(3 4-二氯苯基)脲 合成 3 4-二氯苯基异氰酸酯
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Efficient Synthesis of 3,5,6,7-Tetrahydro-4H-cyclopenta [4,5] thieno [2,3-d] Pyrimidin-4-ones 被引量:2
17
作者 LIU Ming-guo ZHONG Ying DING Ming-wu 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第4期437-440,共4页
The title compounds 3,5,6,7-tetrahydro-4H-cyclopenta[4,5]thieno[2,3-d]pyrimidin-4-ones(6) were synthesized by base catalytic reactions of secondary amines with carbodiimides 4, which were obtained from the aza-Witti... The title compounds 3,5,6,7-tetrahydro-4H-cyclopenta[4,5]thieno[2,3-d]pyrimidin-4-ones(6) were synthesized by base catalytic reactions of secondary amines with carbodiimides 4, which were obtained from the aza-Wittig reaction of iminophosphoranes(3) with aromatic isocyanates. 展开更多
关键词 Cyclopenta[4 5]thieno[2 3-d]pyrimidin-4-one Aza-Wittig reaction CARBODIIMIDE isocyanate
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Efficient synthesis of 5,6-dihydrothieno[3′,2′:4,5]-thieno[2,3-d]pyrimidin-4(3H)-ones via an iminophosphorane 被引量:1
18
作者 Yu Lu Chen Yi Bo Nie Ming Wu Ding 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第9期1055-1058,共4页
5,6-Dihydrothieno[3',2':4,5]thieno[2,3-d]pyrimidin-4(3H)-ones 6 were synthesized in yields of 71-87% by a consecutive method, which includes aza-Wittig reaction of iminophosphorane 3 with aromatic isocynate to gi... 5,6-Dihydrothieno[3',2':4,5]thieno[2,3-d]pyrimidin-4(3H)-ones 6 were synthesized in yields of 71-87% by a consecutive method, which includes aza-Wittig reaction of iminophosphorane 3 with aromatic isocynate to give carbodiimide 4 and subsequent reaction of 4 with various amines, phenols or alcohols in the presence of catalytic amount of sodium ethoxide or solid potassium carbonate. 2009 Ming Wu Ding. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved. 展开更多
关键词 5 6-Dihydrothieno[3r 2':4 5]thieno[2 3-d]pyrimidin-4(3//)-one IMINOPHOSPHORANE Aza-Wittig reaction CARBODIIMIDE isocyanate
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4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成
19
作者 姚勃 曹晓燕 刘明星 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期111-112,121,共3页
设计了以醋酸乙烯酯和氯磺酰异氰酸酯为起始原料,经加成和消除反应,中间产物不需分离,直接制备了4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮,产物收率为66.6%。经质谱、核磁和红外等波谱鉴定了目标分子的结构。该法与文献相比,方法简单易行,成本低。
关键词 4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮 醋酸乙烯酯 氯磺酰异氰酸酯 合成
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Efficient Synthesis of 3,5,6,8-Tetrahydro-4H-thiopyrano[4′,3′:4,5]· thieno[2,3-d]pyrimidin-4-ones via an Iminophosphorane
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作者 LI Wen-jing LIU Min FENG Ling-ling DING Ming-wu 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2010年第1期60-65,共6页
3,5,6,8-Tetrahydro-4H-thiopyrano[4',3':4,5]thieno[2,3-d]pyrimidin-4-ones(7) were synthesized via the base catalytic reactions of amines or phenols with carbodiimides(5), which were obtained from the aza-Wittig ... 3,5,6,8-Tetrahydro-4H-thiopyrano[4',3':4,5]thieno[2,3-d]pyrimidin-4-ones(7) were synthesized via the base catalytic reactions of amines or phenols with carbodiimides(5), which were obtained from the aza-Wittig reac tions of iminophosphoranes(4) with aromatic isocyanates. 展开更多
关键词 3 5 6 8-Tetrahydro-4H-thiopyrano[4 3':4 5]thieno[2 3-d]pyrimidin-4-one Aza-Wittig reaction Carbodii- mide isocyanate
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