2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以2-甲氧基-4-丙烯基苯酚、氯化苄为原料合成2甲氧基4丙烯基苯基苄基醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2甲氧基4丙烯基苯基苄基醚的最佳工艺条件是:反应温度95℃;反应时间2h;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.05;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)∶n(氢氧化钾)=1∶1.10;催化剂=5.89%(相对于2-甲氧基-4-丙烯基苯酚质量分数),2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的收率可达到92.52%以上,产品纯度98.5%。

超声波相转移催化合成4-氨基苯甲醇

以氯化苄为原料,经混酸硝化、超声波辐射相转移催化水解及超声波辐射Pd/C催化氢转移还原等3步反应合成了标题化合物。通过改进生产工艺,总收率可达64.8%。产物的结构经IR、1HNMR、MS及元素分析得以表征。

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂).考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1∶1∶9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%.

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料 ,以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,合成了 N,N-二乙基氨基乙基 -4 -甲基苄基醚 ,产率最高可达 87.78%。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响 ,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。

2-苄基-5-羟基-4-氧戊酸叔丁酯的合成研究

以氯化2-苄基-5-重氮基-4-氧戊酸叔丁酯为原料,经过卤代反应、水解反应成功合成2-苄基-5-羟基-4-氧戊酸叔丁酯.对各步反应条件分别进行了分析和讨论.产品结构经1H-NMR和13C-NMR表征,总收率为74.4%.该方法制备α-羟基酮类化合物操作简单、成本低、收率高.

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.

苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺

实验结果表明分子结构为C13H22ClN的苄基三乙基氯化铵是合成4,4＇—二甲酸三苯胺的一种优良的相转移催化剂。在合成过程中以4,4＇—二甲基三苯胺为原料,在碱性条件下用高锰酸钾氧化,并加入相转移催化剂,最终合成4,4＇—二甲酸三苯胺。通过对反应条件的研究,发现利用相转移催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺的最佳反应条件为：高锰酸钾用量7g,叔丁醇30ml,苄基三乙基氯化铵用量为0.50g,反应时间5.5h,此时产品产率最高达59.4%。

4-(4-氯苯基)-4-哌啶醇的合成

以对二氯苯 ( ) ,N -苄基 -4-哌啶酮 ( )为原料经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了 4-(4 -氯苯基 ) -4-哌啶醇 ( ) :在碘和溴乙烷引发下 ,以四氢呋喃作溶剂 , 与镁在氮气氛中 ,70℃反应 5 h(I∶镁∶四氢呋喃(摩尔比 ) =1∶ 1 .1∶ 3 ) ,制得对氯苯基氯化镁 ( ) ,收率 92 .0 % ; 与 进行格氏反应后 ,盐酸成盐 ,以无水乙醇作溶剂 ,5 % Pd/C为催化剂 ,常压下 60℃进行氢化脱苄 ,碱化后 ,得 。 的总收率达 82 .0 % ,纯度达99.2 % (HPLC)

4-羟基-4’-苄氧基二苯基砜的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下.以4,4'-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4'-苄氧基二苯基砜,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件:反应温度80℃:反应时间5小时:N(4.4'羟基二苯基砜):N(氯化苄)=1:1.35:N(4.4'羟基二苯基砜):N(氢氧化钠)=1:1.1:催化剂用量为0.5％(相对于4,4'-二羟基二苯基砜的质量分数);产品收率:85.55％:产品纯度:98.50％。

4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐的工艺研究

以氯化苄为起始原料,经硝化、磺酸化、氯化、氨解、还原、重氮化及还原共7步反应,合成阿莫曲坦中间体4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐,总收率为19.4%。考察反应温度、时间、溶剂、催化剂用量等对反应的影响,为阿莫曲坦合成工艺提供参考。

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15%氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇,对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%

微波辐射法合成对硝基苯苄醚

采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。

p-硝基苯甲磺酰吡咯烷的制备

以氯苄为原料,经4步反应制得p-硝基苯甲磺酰吡咯烷.氯苄用发烟硝硫混酸硝化得p-硝基氯苄,产率为52%.p-硝基氯苄与亚硫酸钠反应得p-硝基苯甲磺酸钠,产率为96%.p-硝基苯甲磺酸钠用五氯化磷氯化得到p-硝基苯甲磺酰氯,产率为78%.p-硝基苯甲磺酰氯用吡咯烷氨解后得到目标产物,产率为98%.对各步反应的工艺进行了改进,提高了产率.

对氨基苯甲磺酰吡咯烷的制备

以氯苄为主要原料制备了对氨基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅰ)。以V〔w(HNO3)=95%的发烟硝酸〕∶V〔w(游离SO3)=22%的发烟硫酸〕=1∶1 3的混酸对氯苄进行硝化,反应温度为0℃,反应2h,得对硝基氯苄(Ⅱ),产率52%;Ⅱ用亚硫酸钠磺化,在V(甲醇)∶V(水)=1∶1 5的溶剂中,回流反应18h,得到对硝基苯甲磺酸钠(Ⅲ),产率96%;Ⅲ用PCl5氯化,得到对硝基苯甲磺酰氯(Ⅳ),产率78%;Ⅳ经吡咯烷氨解,反应物料比为n(Ⅳ)∶n(吡咯烷)=1∶2,以二氯甲烷为溶剂,常温反应10h,得对硝基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅴ),产率达到98%;Ⅴ用铁-盐酸还原,在V(乙醇)∶V(水)=1∶1的溶剂中回流1h,得对氨基苯甲磺酰吡咯烷,经HPLC分析,精制后的产物纯度w(对氨基苯甲磺酰吡咯烷)=99 2%,产率85%,总产率32 4%。

铜－吡啶类络合物模拟漆酶催化漆酚氧化聚合成膜的红外光谱分析

用红外光谱研究了Ｃｕ－ｐｙ、Ｃｕ－ＰＶＰｙ和Ｃｕ－ＱＰＶＰｙ催化漆酚氧化聚合交联过程。漆酚氧化聚合阶段的共同特征是：１．漆酚酿吸收峰１６５２ｃｒｎ￣－１先涨后落；２．共轭双烯吸收峰９８２和９４５ｃｍ￣－１逐渐减弱，而共轭三烯吸收峰９９２ｃｍ￣－１和芳醚吸收峰１２１５ｃｍ￣－１却逐步增强；３．苯环三取代吸收峰８３０、７６５ｃｍ￣－１都有所减弱，苯环四取代吸收峰８７５和８０５ｃｍ￣－１出现；４．苯环骨架吸收峰１６２０、１５９２ｃｍ￣－１之间的界限缩小甚至消失。到了漆膜的实于阶段，漆酚酿吸收峰１６５２ｃｍ￣－１再度兴起，但９９２ｃｍ￣－１吸收峰却由涨转落，其他吸收峰也有变化。以上光谱变化表明这３种催化剂都模拟了漆酶的催化作用。在Ｃｕ－ＰＶＰｙ催化漆酚氧化聚合阶段，发现孤立双键吸收峰３００８ｃｍ￣－１比共轭双烯吸收峰９８２和９４５ｃｍ￣－１消失得更早；并且从反应一开始就出现了１７１５ｃｍ｀－１羰基吸收峰。还比较了Ｃｕ－ＰＶＰｙ与Ｃｕ－ＱＰＶＰｙ催化的异同。

含吡啶盐聚合物Ⅰ.聚甲基丙烯酸甲酯阳离子聚体的生物降解性研究

介绍含吡啶盐聚合物的ＰＭ ＭＡ 的生物降解性能，研究了组成对生物降解性的影响，结果表明，在ＰＭ ＭＡ 疏水性碳链聚合物中引入Ｎ苄基乙烯基吡啶嗡基，可使ＰＭ ＭＡ 成为可生物降解的聚合物，随吡啶嗡基分子量的增加，生物降解性提高，材料分子量降低，失重增加，粘度减小。

微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯

以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯。优化条件下:n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)为1:1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%。

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸杉酯的研究

以对羟基苯甲酸和氯化苄等为原料,以十六烷基溴化铵为相转移催化剂合成对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了催化剂用量及物料配比等因素对酯化反应的影响。结果表明:微波辐射功率350W,辐射时间3min,n(对羟基苯甲酸)∶n(氯化苄)=1∶2,n(正十六烷基三甲基溴化铵)∶n(对羟基苯甲酸)=0.025,产率可达96.7%。