Two Co(Ⅱ)Coordination Polymers Based on 3,5-Di(4H-1,2,4-triazole-4-yl)benzoic Acid Ligand:Syntheses,Structures and Magnetic Property

Two Co（Ⅱ） coordination polymers, namely [Co（L）Cl]n（1） and [Co（L）（CH3 COO）]n（2）, {HL = 3,5-di（4 H-1,2,4-triazole-4-yl）benzoic acid}, were synthesized under hydrothermal conditions. Compound 1 crystallizes in orthorhombic system, space group Pmma with a = 7.032（5）, b = 11.555（8）, c = 8.185（5） A, V = 665.1（7） А3, Z = 2, Dc = 1.746 g/cm3, F（000） = 350, Mr = 349.61, μ = 1.504 mm（-1）, the final R = 0.0568 and w R = 0.1739 for 2312 observed reflections with I 2σ（I）. Compound 2 crystallizes in orthorhombic system, space group Pmma with a = 7.7505（17）, b = 11.391（3）, c = 8.0298（18） A, V = 708.9（3） A3, Z = 2, Dc = 1.748 g/cm3, F（000） = 378, Mr = 373.20, μ = 1.245 mm-1, the final R = 0.0350 and w R = 0.0873 for 5239 observed reflections with I 2σ（I）. Single-crystal X-ray analyses revealed that complexes 1 and 2 exhibit similar 2 D layer structures with uncoordinated carboxyl as dangling arms. The neighboring layers are further connected by these arms, leading to interest 2 D → 3 D polythreading frameworks. Moreover, the magnetic susceptibility study indicates compound 1 exhibits antiferromagnetic behavior.

基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构（英文）

在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。

以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸为配体构筑的两个钡(Ⅱ)、铅(Ⅱ)配位聚合物(英文)

以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)为配体合成了2个配合物:[BaL2]n(1)和[PbL(Ox)0.5]n(2)(H2(Ox)为草酸),并通过元素分析,红外光谱,热重和X-射线单晶衍射实验对其结构进行了表征。分析表明,1由L-连接形成二维结构,通过苯环之间的π…π作用连接成三维网络结构;2由于主配的连接形成二维层状结构,再通过辅配连接形成拓扑符号为(43)(44.5.617.72.82)(4.52)的三维网络结构。

3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸与1,3-双(咪唑基)丙烷构筑的两个Cd(Ⅱ)金属有机骨架材料的合成、结构及荧光性质（英文）

以3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸(H_3BCPBA)、1,3-双(咪唑基)丙烷(bip)与硝酸镉为反应物,在水热、溶剂热条件下以不同的反应温度和不同的降温速率,分別合成出了2种金属-有机骨架(MOF)化合物:{[Cd_(1.5)(BCPBA)(bip)]·H_2O·DMF}_n(1)和[Cd_(1.5)[BCPBA)(bip)_(0.5)(H_2O)]_n(2)。通过X射线单晶衍射(XRD)确定其结构,并用红外光谱(IR)、元素分析、热重(TG)和粉末X射线衍射仪(PXRD)等对其进行表征,并测试了2种化合物的荧光属性。结构表明化合物1中Cd1原子先与3个BCPBA^(3-)配体配位,形成一个一维链结构,2个相邻的一维链通过Cd2原子由羧基氧桥接在一起。然后由含氮配体将一维的双链连结成一个二维的层结构。化合物2是一个由新颖的篮子型六连结的三核Cd(Ⅱ)二级结构单元(SBUs)构筑的二维层结构。

3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸的合成及其聚酰亚胺薄膜的性能研究

合成3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸（35BAPBA）。其方法为3,5-二羟基苯甲酸（35DHBA）和对氯硝基苯（PCNB）通过缩合反应，合成得到了3,5-双（4-硝基苯氧基）苯甲酸（35BNPBA）；然后，进一步还原，得到3,5-T2（4-氨基苯氧基）苯甲酸（35BAPBA），基于35BAPBA单体，制得多种结构的含羧基芳香族聚酰亚胺薄膜，并对这些薄膜的性能进行研究。制得的3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸（35BAPBA）的熔点为245．8℃，且纯度高。各类薄膜的透过率均可达80％以上，具有良好的紫外吸收性能；吸水性均小于3％，具有优异的疏水性能；其拉伸强度在15～56MPa之间。

石南藤化学成分研究(英文)

目的 对石南藤Piper wallichii化学成分进行研究。方法 应用硅胶、葡聚糖凝胶等色谱技术分离纯化，应用波谱技术确定化合物的结构。结果 从石南藤中分离得到了5个化合物，分别为pipedonguminine（trans，trans）（1），4-羟基-3，5-二甲氧基-苯甲酸（2），galgravin（3），β-谷甾醇（4）以及胡萝卜苷（5）。结论 五个化合物均为首次从石南藤中得到，化合物1～3为首次从胡椒属中得到。

溴莫普林的合成

目的:合成溴莫普林。方法:以4-溴-3,5-二羟基苯甲酸一水化合物为起始原料,经甲基化-酯化、酰肼化、改进的McFadyen-Stevens反应、Knoevenagel缩合,再与盐酸胍环合制备溴莫普林。结果:目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱等确证,溴莫普林的总收率为35.2%。结论:本方法条件温和,操作简单。